Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4921-88)

Утверждено Заместителем Главного государственного

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МОНОХЛОРАЦЕТАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Монохлорацетат натрия — кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 160 °C (с разложением), хорошо растворим в воде, практически нерастворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно опасным соединениям.

ПДК в воздухе — 0,5 мг/м3.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Определение основано на щелочном гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой кислоты, нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции образовавшегося формальдегида с хромотроповой кислотой и фотометрировании полученного раствора при длине волны 580 — 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы — 50 мкг.

Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в воздухе — 0,2 мг/м3 (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,2 мг/м3 до 2 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения 1 час 20 минут, включая отбор пробы.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.

Фильтры обеззоленные бумажные «белая лента» диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Фарфоровые чашечки, диаметром 7 см, ГОСТ 9147-73.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Ультратермостат УТ-15.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

Монохлорацетат натрия, ТУ 6-01-865-76.

Натрия гидроокись, х.ч. 1 н раствор, ГОСТ 4328-77.

Кислота серная, ч.д.а., концентрированная и 10% р-р, ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Динатриевая соль хромотоновой кислоты, готовят растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора серной кислоты, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Используется свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл монохлорацетата натрия готовят растворением 100 мг соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1 месяц.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр «белая лента».

Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в эксикаторе — месяц.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта	Стандартный раствор № 1, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание монохлорацетата натрия в градуир. растворе, мкг
1	0	8,0	0
2	0,5	7,5	50
3	1,0	7,0	100
4	2,0	6,0	200
5	3,0	5,0	300
6	5,0	3,0	500

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

C = (а x в) / (б x V), где

а — количество монохлорацетата натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V_{20} = \frac{V \times (273 + 20) \times P}{(273 + t) \times 101,33} , где

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 Кпа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V_{20} следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

№ п/п	Методические указания	Учреждения, представившие Методические указания
1	2	3
1.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
2.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г. Горький
3.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа)-цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г. Горький
4.	Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1,б/н,3,5-триазина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Львов
5.	Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бициклата в воздухе рабочей зоны	ВНИИГИНТОКС, г. Киев
6.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны	НИИМСК, г. Ярославль
7.	Методические указания по измерению концентраций бромида калия потенциометрическим титрованием с ионселективным электродом в воздухе рабочей зоны	НИИМСК, г. Ярославль
8.	Методические указания по измерению концентраций бромида лития методом пламенной фотометрии в воздухе рабочей зоны	НИИМСК, г. Ярославль
9.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций О-бромтолуола в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
10.	Методические указания по измерению концентраций гексабромциклододекана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	ВНИИГИНТОКС, г. Киев
11.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (C_{17} - C_{20}) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (C_{10} - C_{16}) - \text{ДОН} - 2 , диалкиламинопропионитрила (C_{7} - C_{9}) - \text{Ифхангаз} , алкилтриметиламмоний хлорида (C_{10} - C_{16}) , ДОН-52 в воздухе рабочей зоны	Ростовский-на-Дону мединститут
12.	Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя-(альфа)-бром-(бета)-метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Донецк
13.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя-(бета)-метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны	- « -»
14.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидантоина в воздухе рабочей зоны	Организация Минхимпром
15.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
16.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидрокумола) в воздухе рабочей зоны	ГорСЭС, г. Москва
17.	Методические указания по измерению концентраций ингибиторов КЛОЭ-15 и ВНХ-1 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г. Киев
18.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г. Ангарск
19.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций канифоли и модифицированной моноэтаноламином канифоли в воздухе рабочей зоны	Белорусский санитарно-гигиенический институт
20.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, гидроксида кальция) в воздухе рабочей зоны	Армянский НИИ ГТиПЗ, г. Ереван
21.	Методические указания по измерению концентраций кобальта, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН, СССР
22.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств «Лотос-автомат», «Эра-А», «Био-С», «Юка», «Вихрь», «Бриз» по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Донецк
23.	Методические указания по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Ставрополь
24.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Ставрополь
25.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г.Уфа
26.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны	Армянский НИИ ГТиПЗ, г. Ереван
27.	Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г. Уфа
28.	Методические указания по хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г. Уфа
29.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
30.	Методические указания по измерению концентрации оксим-2-метил-1-диэтиламинобутанона-3(аминооксима) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии	НИИ ГТиПЗ, г. Киев
31.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2 в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
32.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны	НИИ гигиены водного транспорта, г. Одесса
33.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций селеноводорода в воздухе рабочей зоны	НПО «Исток», Фрязино
34.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора проб пассивных дозиметров	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
35.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,5,6-триамино-пиримидина сернокислого (\text{ТАП } \cdot H_{2}SO_{4}) в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Рига
36.	Методические указания по фотометрическому измерению 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3''-(2''', 4'''-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоиламино]-4-(4''''-метоксифенилазо)-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны	НИИМСК, г. Ярославль
37.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2,4,6-трихлорфенилгидразина в воздухе рабочей зоны	КазНИИ фотопроект
38.	Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3[3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-пиразолона-5 в воздухе рабочей смеси	НИИМСК, г. Ярославль
39.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо) малондинитрила в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Рига
40.	Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина в воздухе рабочей зоны	- « -»
41.	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурадонина в воздухе рабочей зоны	- « -»
42.	Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфамида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Львов
43.	Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфохлорида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	Мединститут, г. Львов
44.	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций циклододеканоноксима и додекалактама в воздухе рабочей зоны	ГорСЭС, г. Москва
45.	Методические указания по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны	Ростовский-на-Дону мединститут

Приложение 4

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

Наименование вещества	Опубликованные Методические Указания
пентаэритрит	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1 — 5)
фторуглеродные волокна
2-нафтойная кислота
эпоксидная смола Э-23	- « -»
эпоксидная краска
ПЭП-534
гексаметилендиамин уксуснокислый-	МУ на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе М., 1981, с. 106 (переизданный сборник МУ, вып. 1 — 5) Отбор проб на фильтр АФА-ВП-20
2,2-дипиридил с этилдихлорсиланом	МУ по хроматографическому измерению концентраций 2,2-дипиридила в воздухе, в. 23/1, с. 41 (в печати)
рифампицин	МУ по фотометрическому определению рифампицина в воздухе, М., в. XVIII, с. 198
6. Катализатор Дабко
эпоксидные клеи	МУ по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе, М., 1988, вып. 22, с. 378
УП-5-207, УП-207-3,
УП-5-253, УП-5-240

---