Методические указания по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4939-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИНКОВОГО КОМПЛЕКСА ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

  OOC-H C-----------Zn----------CH -COO

2 \	/ 2

          N-CH -CH -N-CH -CH -N

/ 2 2	2 2 \

NaOOC-H C           CH          CH -COONa

2	2 2

COONa М.м. 520,86

Диэтилентриаминпентаацетато-цинк тринатриевая соль, 2-водная (Zn ДТПА) представляет собой мелкодисперсионный порошок белого цвета, при нагревании разлагается, хорошо растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, не проникает через неповрежденные кожные покровы, не вызывает кумулятивного действия.

ОБУВ в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, входящего в состав цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты на аналитической линии 213,9 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения Zn ДТПА в анализируемом растворе — 50 мкг.

Нижний предел измерения Zn ДТПА в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают диэтилентриаминпентауксусная кислота, едкий натр.

Измерению мешает цинк.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционное устройство.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Лампа с полым катодом на цинк.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.

Реактивы, растворы, материалы

Диэтилентриаминпентауксусной кислоты цинковый комплекс, ТУ 6-09-07-1435-84, х.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор № 1 с содержанием Zn ДТПА 250 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 250 мг помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 0,5 мл соляной кислоты, раствор доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение 3-х недель.

Стандартный раствор № 2 с содержанием Zn ДТПА 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Пробу хранят в бюксе.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице:

Таблица 29

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание Zn ДТПА в градуировочном растворе, мкг
1	0	2,0	0
2	0,2	1,8	10
3	0,4	1,6	20
4	0,8	1,4	40
5	1,2	0,8	60
6	1,6	0,4	80
7	2,0	0	100

Градуировочные растворы последовательно распыляют в пламя ацетилен — воздух. Проводят не менее трех параллельных измерений. Измеряют аналитический сигнал на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм и цели — 4 мм.

Регистрация аналитического сигнала осуществляется на самописце, который подключают на стадии атомизации.

По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят величину абсорбции градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им концентрации Zn ДТПА (в мкг) в градуировочных растворах. Построение градуировочного графика проводят по среднему значению оптических плотностей растворов.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смывая пробу 20 мл воды, подкисленной 2 — 3 каплями соляной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу на 50 мл, а фильтр помещают в воронку и промывают водой, доводя объем раствора в колбе до метки. Полученный раствор в количестве 10 мл распыляют в пламя ацетилен — воздух. Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм. Содержание Zn ДТПА в воздухе вычисляют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты «С» в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а — содержание Zn ДТПА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо

Приложение 2

°С	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---