Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1719-77)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Методические указания на гравиметрическое... (от 18.04.1977 N 1719-77)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/1719-77" "Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок (утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1719-77)"
  n1["Измерение концентраций аэрозолей... (от 18.11.1987 N 4436-87)"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/4436-87" "Измерение концентраций аэрозолей преимущественно фиброгенного действия. Методические указания (утв. Минздравом СССР 18.11.1987 N 4436-87)"
  n2["МУК 4.1.2468-09"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2468-09" "МУК 4.1.2468-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций пыли в воздухе рабочей зоны предприятий горнорудной и нерудной промышленности. Методическ"
  n3["МУК 4.1.4155-25"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-4155-25" "МУК 4.1.4155-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерения массовой концентрации аэрозолей преимущественно фиброгенного действия в воздухе рабочей зоны гравиметр"
  n0 --> n1
  n1 --> n2
  n2 --> n3
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

18 апреля 1977 г. № 1719-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЫЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И В СИСТЕМАХ ВЕНТИЛЯЦИОННЫХ УСТАНОВОК

I. Общая часть

1. Определение основано на гравиметрическом (весовом) определении массы пыли (дисперсной фазы аэрозолей), уловленной из измеренного объема исследуемого воздуха.

2. Предел обнаружения зависит от точности применяемых аналитических весов (+/- 0,1 мг) и от объема аспирированного воздуха.

3. Определение невозможно в средах, содержащих ацетон, бензол, ксилол, так как фильтры АФА-В под воздействием этих паров изменяют свою структуру с потерей обычных фильтрующих свойств.

4. Предельно допустимую концентрацию пыли в воздухе рабочей зоны устанавливают по таблице 4а «Санитарные нормы проектирования промышленных предприятий» СН 245-71 в зависимости от химического состава пыли (наличия свободной двуокиси кремния и других фиброгенных компонентов).

Раздел 1. Определение содержания пыли в воздухе рабочей зоны

II. Реактивы, аппаратура, материалы

5. Применяемые реактивы.

Осушитель для снаряжения эксикатора (плавленный хлористый кальций, серная кислота концентрированная, ангидрид и др.).

6. Применяемая аппаратура и материалы.

Аналитические весы типа АДВ-200, обеспечивающие взвешивание с точностью +/- 0,1 мг.

Электроаспиратор или любой другой переносный побудитель расхода производительностью до 150 — 200 л/мин. в комплекте с двумя ротаметрами на расход воздуха до 75 — 150 л/мин. и погрешностью в пределах +/- 5% от измеряемой величины.

Аналитические аэрозольные фильтры АФА-ВП-10, АФА-ВП-20 или АФА-ХП-20.

Фильтр АФА представляет собой кружочек (диск) с опрессованными краями (собственно фильтрующий элемент), помещенный в бумажный чехол (защитные кольца). Каждый фильтр вместе с защитными кольцами упакован в пакетик из кальки и по 10 шт. собранных таким образом фильтров вложены в отдельные ячейки кассеты из плотной бумаги. Кассеты обтянуты резиновым кольцом и в количестве 10 шт. вместе с инструкцией по применению фильтров упакованы в картонную коробку. На кассетах и коробках имеется маркировка, указывающая вид фильтров, дату их изготовления и удельные аэродинамические сопротивления фильтра.

В маркировке фильтров первая буква после букв АФА указывает на вид анализа («В» — весовой, «Х» — химический и др.).

Следующая буква характеризует материал фильтра («П» — перхлорвинил, «А» — ацетилцеллюлоза). Цифры, написанные через черточку в конце маркировки, указывают на площадь рабочей поверхности фильтра в кв. см.

Рабочая характеристика фильтров АФА, применяемых при гравиметрическом анализе, приведена в табл. 125.

Таблица 125

Отношение фильтров к разным средам представлено в табл. 126.

Таблица 126

Аллонжи (аэрозольные патроны, фильтродержатели) типа ИРА-10 и ИРА-20 (см. рис. 1 и 2 — здесь и далее рисунки не приводятся).

Аллонжи, поставляемые объединением «Изотоп», изготавливаются из алюминия или ударопрочного полистирола. Цифры в маркировке аллонжей указывают на размеры используемого фильтра. Например, аллонж ИРА-10 применяется в комплекте с фильтрами АФА-10.

Эксикатор.

Пинцет аналитический.

Часы (для фиксирования продолжительности отбора проб с точностью отсчета +/- 0,5 с).

III. Отбор пробы воздуха

7. Взвешивание фильтров АФА-ВП производится в весовой комнате на аналитических весах с точностью +/- 0,1 мг. Массу фильтрующего элемента определяют в следующей последовательности. Фильтр с защитными кольцами и пакетиком из кальки извлекают из бумажной кассеты (при этом с последней снимают стягивающее резиновое кольцо), разворачивают пакетик, раскрывают половинки защитных колец и с помощью пинцета устанавливают фильтрующий элемент на середину чашки весов. При этом фильтр не должен выступать за края чашки весов. Несоблюдение этого правила ввиду наличия на фильтре статического электрического заряда может привести к грубым погрешностям при определении массы.

Фильтры АФА-В-20 перед взвешиванием рекомендуется сложить пинцетом вчетверо, а фильтры с площадью рабочей поверхности более 20 кв. см следует взвешивать, пользуясь «тарой» в виде коробочки, изготовленной из тонкой металлической фольги.

Взвешенные фильтры с помощью пинцета осторожно распрямляют, вкладывают в защитные кольца и помещают в пакетик из кальки. Номер каждого фильтра записывают на выступающей части защитных колец, а полученную массу с точностью до четвертого знака фиксируют в рабочем журнале.

Фильтры к месту отбора доставляют в бумажных кассетах, обтянутых резиновыми кольцами.

На производстве вблизи намеченного места отбора пробы устанавливают электроаспиратор и его всасывающие патрубки с помощью резиновых трубок соединяют с аллонжами, закрепленными в точке отбора проб на штативе на уровне дыхания.

Затем предварительно взвешенный фильтр извлекают из бумажной кассеты, освобождают от пакетика из кальки и вместе с защитными кольцами устанавливают в гнездо пылевого аллонжа, припустив выступающую часть защитных колец в соответствующую прорезь. После этого фильтр посредством накидной гайки плотно закрепляют в аллонже (при этом бумажные кольца выполняют также роль уплотняющих колец).

Включают электроаспиратор и с помощью регулировочных вентилей устанавливают по ротаметру заданную объемную скорость воздуха, поддерживаемую постоянной в течение всего пробоотбора.

Отбор заканчивают выключением электроаспиратора, после чего, отвернув накидную гайку, снимают фильтр с защитными кольцами с корпуса аллонжа. Для сохранения уловленной пыли все эти операции проделывают, повернув аллонж в вертикальное положение фильтром вверх.

Раскрывают защитные кольца (чехол) и перегибают фильтрующий элемент пополам запыленной стороной внутрь и вновь зажимают его между створками защитных колец.

Фильтр с чехлом, вложенный в пакетик из кальки, помещают в свободную ячейку бумажной кассеты.

В рабочем журнале отмечают номера фильтров и фиксируют начало и конец отбора проб.

В одной точке одновременно отбирают обычно две пробы. Для возможности статистической обработки результатов или выявления динамики изменения запыленности воздуха производят отбор не менее трех последовательных проб с заранее установленными интервалами времени.

Объем аспирируемого воздуха зависит от предполагаемого содержания пыли и определяется, по существу, необходимостью накопления на фильтре такого количества пыли, которое достаточно для надежного взвешивания (1 — 2 мг) и не превышает пылеемкости применяемого фильтра.

Ориентировочные скорости аспирации и продолжительность отбора проб приведены в табл. 127.

Таблица 127

Примечание. При нагрузке по воздуху более 3 — 4 л/мин. х кв. см фильтр рекомендуется устанавливать в аллонж на опорную сетку, которую можно изготовить путем вклеивания тонкой металлической или капроновой сетки между створками защитных колец.

IV. Описание определения

8. Фильтры с пробами, вложенными в бумажную кассету, доставляют в химическую лабораторию для повторного взвешивания или химического анализа дисперсной фазы аэрозоля.

<...>

где:

ДЕЛЬТА W — привес фильтра, мг;

V — объем аспирированного воздуха, приведенный к стандартным условиям 20 по формуле (см. приложение — не приводится), л.

Раздел 2. Определение запыленности воздуха в системах вентиляционных установок

II. Реактивы, аппаратура и материалы

Для отбора пылевых проб из вентиляционных систем используют ту же аппаратуру и те же аналитические фильтры, которые применяются при санитарном контроле воздушной среды рабочих помещений.

<...>

Дополнительно к перечню, приведенному в пункте II раздела 1 настоящих технических условий, применяют:

Аллонжи (аэрозольные патроны) закрытые, представляющие собой два совмещенных основаниями полых конуса, между которыми устанавливается аналитический фильтр.

Представляемые объединением «Изотоп» аллонжи изготовлены из ударопрочного полистирола (применяются при температурах до 70 — 80 °C) и алюминия.

Пылеотборные трубки со съемными наконечниками служат для отбора запыленного воздуха из вентиляционной системы (воздуховода) и направления его к закрытому аллонжу с аналитическим фильтром, расположенными вне воздуховода.

Пылеотборные трубки приборостроительной промышленностью не поставляются, поэтому отраслевые институты и организации, занимающиеся испытанием обеспыливающих устройств, пользуются трубками собственных конструкций (НИИОГаз, Гинцветмет, ВТИ и др.).

III. Отбор пробы воздуха

Приемы отбора пылевых проб из воздуховодов существенно отличаются от техники определения запыленности воздуха производственных помещений. Существуют два способа отбора проб воздуха на пыль при испытании вентиляционных систем:

а) метод внешней фильтрации (см. рис. 18), когда пылеулавливающее устройство располагается вне воздуховода и исследуемый воздух направляется к аналитическому фильтру с помощью пылеотборной трубки;

б) метод внутренней фильтрации (см. рис. 19), при котором пылесборное устройство устанавливается непосредственно в воздуховоде.

Пробы воздуха из вентиляционных систем для получения правильных результатов должны отбираться с соблюдением принципа изокинетичности: скорость воздуха во входном отверстии пылеотборного устройства <...>

от несоблюдения принципа изокинетичности возрастает с увеличением размеров частиц пыли, а в случае высокодисперсных пылей (с частицами менее 5 мкм) пробы можно отбирать без строгого выравнивания скоростей.

Для пылевых замеров выбирают преимущественно вертикальные участки воздуховодов в местах, удобных для расположения пробоотборной аппаратуры. Отверстия для пробоотбора пробивают на прямых участках на расстоянии не менее четырех калибров (диаметров) воздуховодов за ближайшим местным сопротивлением, но не ближе двух калибров до последующего местного сопротивления.

Для того, чтобы иметь возможность проводить пылевые замеры в двух взаимно перпендикулярных направлениях, в каждом обследуемом сечении (перпендикулярном оси воздуховода) следует предусмотреть по два отверстия.

Примечание. При соблюдении перечисленных требований для отбора проб можно использовать имеющиеся отверстия, в которых проводились аэро<...>

В сечении воздуховода, в котором намечен отбор пылевых проб, путем инструментальных замеров определяют поле скоростей воздуха. По величинам усредненной скорости воздуха в воздуховоде (L, м/с) и оптимального расхода аспирируемого воздуха (V, л/мин.), пользуясь формулой (2), определяют диаметр (d, мм) входного отверстия наконечника:

                                     _
                                    /L

d = 4,6 / -. (2) V

Из имеющегося набора выбирают наконечник с ближайшим к вычисленному значению диаметром.

Окончательный расход воздуха L, л/мин., необходимый для обеспечения изокинетичности, вычисляют по формуле (1), исходя из заданных значений V, м/с и d, мм.

Сборку аппаратуры для отбора проб производят согласно рис. 18 в следующей последовательности.

Предварительно взвешенный и пронумерованный фильтр вместе с защитными кольцами вкладывают в гнездо корпуса аллонжа (при этом выступ бумажного чехла пропускают в соответствующую прорезь), закрывают аллонж верхним конусом (крышкой), поворачивая его до отказа, плотно закрепляют фильтр между фланцами закрытого аллонжа. Собранный аллонж 3 присоединяют резиновой трубкой к нижнему штуцеру ротаметра 4 или всасывающему патрубку аспиратора. Плотно завинчивают выбранный наконечник к пылеотборной трубке 2, а другой ее конец вставляют в отросток аллонжа со стороны крышки и тщательно герметизируют соединение с помощью эластичной резиновой муфты или изоляционной ленты.

Примечание. Наружный диаметр пылеотборной трубки должен быть чуть меньше внутреннего диаметра патрубка крышки аллонжа. При соединении встык возможно оседание пыли (дисперсной фазы аэрозоля) в зазоре между трубкой и аллонжем.

Собранное пылеотборное устройство проверяют на герметичность следующим способом: плотно закрывают отверстие наконечника, включают аспиратор и, приоткрыв вентиль ротаметра, наблюдают за положением поплавка. При герметичности системы, т.е. отсутствии подсоса воздуха, поплавок ротаметра должен оставаться на нулевом делении.

Вводят пылеотборную трубку в воздуховод навстречу потоку, включают электроаспиратор и регулировочным вентилем устанавливают предварительно рассчитанный расход воздуха, контролируемый по ротаметру.

В рабочем журнале записывают номер фильтра, начало отбора пробы, величину расхода воздуха и фиксируют особенности технологического процесса.

Отбор проб производят интегральным способом путем равномерного перемещения пылеотборной трубки по двум взаимно перпендикулярным направлениям сечения воздуховода, причем не допускается касание концом наконечника стенок воздуховода (это может привести к грубым искажениям анализа за счет попадания на фильтр посторонней пыли с внутренней поверхности воздуховода).

Объем аспирируемого воздуха зависит от предполагаемого содержания пыли и определяется, в конечном счете, необходимостью накопления на фильтре такого количества пыли, которое достаточно для надежного определения привеса (1 мг) и не превышает пылеемкости применяемого аналитического фильтра.

Рекомендуемые объемы воздуха при отборе проб можно установить по табл. 128.

Таблица 128

РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ОБЪЕМЫ ВОЗДУХА

Отбор пробы заканчивают выключением электроаспиратора, фиксируя этот момент в рабочем журнале.

Осторожно вытаскивают пылеотборную трубку из воздуховода и, повернув ее вертикально вверх, отсоединяют от аллонжа. Отвинчивают крышку и за выступ защитных колец извлекают фильтр с пробой из нижнего корпуса аллонжа. Раскрывают защитные кольца и чистыми руками или пинцетом перегибают фильтрующий элемент пополам запыленной стороной внутрь (это делается для обеспечения сохранности осадка при транспортировке фильтров с объекта в лабораторию для последующего анализа) и зажимают его между половинками колец. Фильтр с защитными кольцами обертывают калькой и вставляют в бумажную кассету.

При выполнении всех этих операций тщательно следят за тем, чтобы на фильтрующий элемент не попали посторонние загрязнения и чтобы не допустить потерь уловленной пыли. При невозможности соблюдения на рабочем месте этих требований закрытый аллонж отсоединяют от аспиратора и переносят в чистое помещение, где и производят замену фильтра с отобранной пробой на новый.

IV. Описание определения

Фильтры с пробами, вложенные в бумажную кассету, доставляют в химическую лабораторию для повторного взвешивания или химического анализа дисперсной фазы аэрозоля.

В лаборатории (весовой комнате) фильтры в течение 30 — 40 мин. выдерживают в исходных условиях для принятия температуры помещения и установления равновесия по влаге воздуха.

Определение привеса фильтров производят на одних и тех же аналитических весах при строгом соблюдении первоначальных условий взвешивания, фильтр с пробой освобождают от пакетика из кальки, вынимают из защитных колец, кладут на середину чашки весов и производят взвешивание с точностью до 0,1 мг.

Номера фильтров и полученные данные заносят в рабочий журнал, где были записаны результаты первоначального взвешивания.

Концентрацию пыли вычисляют по приведенной выше формуле.

При необходимости определения в составе дисперсной фазы аэрозоля (пыли) отдельных компонентов фильтр подвергают соответствующей обработке согласно существующим методам анализа, изложенным в Технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе или в практических руководствах по промышленно-санитарной химии.

Приложение 1

Приложение 2

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

                            (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,
                      ст    t (273 + t) 101,33    t

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

     t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 — 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Приложение 3

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                         табл           t           p

где:

ДЕЛЬТА K — поправка на температуру; t

ДЕЛЬТА K — поправка на давление. p

1. <a id="p100150"></a>Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P ): табл

P = P + ДЕЛЬТА P. табл

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      температуре  (t  +  1)  °C,   и
             табл                     табл

к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ). р

    Величину коэффициента  K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K     (графа K).

        табл

В примере 5, ввиду четности цифры t °C, поправка на температуру отсутствует.