Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4926-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРОКАТЕХИНА, РЕЗОРЦИНА, ГИДРОХИНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Физические свойства

Все перечисленные вещества растворимы в воде и этиловом спирте. В воздухе присутствуют в виде аэрозолей.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе пирокатехина — 0,5 мг/куб. м, резорцина — 5,0 мг/куб. м, гидрохинона — 1,0 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии определяемого дифенола с диазотированным сафранином Т (3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенилфеназиния), в результате чего образуется окрашенное соединение.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают формальдегид и этиленгликоль.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Мерные пробирки вместимостью 10 и 15 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Сафранин Т, МРТУ 6-09-4029-77, растворяют 35 мл сафранина в 100 мл воды.

Бромистоводородная кислота, ГОСТ 2062-77, 2% раствор.

Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.

Диазоний сафранина Т. К 15 мл водного раствора сафранина Т, приготовленного вышеуказанным способом, добавляют 0,4 мл 2% раствора бромистоводородной кислоты и 0,47 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Через 20 минут реактив готов к работе. Раствор устойчив в течение 1 часа.

Аммиачно-ацетатные растворы pH 4,0 и 5,5 готовят следующим образом: 12,2 мл и 8,0 мл соответственно ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61-75) разбавляют дистиллированной водой до объема 200 мл, добавляют водный раствор аммиака, ГОСТ 3760-77, до pH соответственно 4,0 и 5,5 разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл.

Пирокатехин, МРТУ 6-09-5771-77, резорцин, ГОСТ 9945-77, гидрохинон, ГОСТ 19627-74.

Стандартный раствор № 1 дифенола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартные растворы № 2 и № 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Фильтры АФА-ХП.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК пирокатехина достаточно отобрать 4 л, резорцина — 2 л, гидрохинона — 2 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл аммиачно-ацетатного буфера pH 4,0 при определении пирокатехина или аммиачно-ацетатного буфера pH 5,5 при определении резорцина и гидрохинона и 2 мл раствора диазония сафранина Т. Пробы тщательно перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм для пирокатехина, 520 нм для резорцина, 510 нм для гидрохинона по отношению к раствору сравнения, не содержащему дифенол. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины дифенола (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, промывают двумя порциями дистиллированной воды по 3,5 мл. Смыв <...>

<...> и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам.

Концентрации веществ в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дифенола "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.