Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 — С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16) - ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9) - Ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

№ 4905-88Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4905-88)

Примечание

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 12 декабря 1988 г. № 4905-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАЛКИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С17 — С20) И АЛКИЛБЕНЗИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С10 — С16) — ДОН-2, ДИАЛКИЛАМИНОПРОПИОНИТРИЛА (С7 — С9) — ИФХАНГАЗ, АЛКИЛТРИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С10 — С16), ДОН-52 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Дон-2 — жидкость коричневого цвета. Т 100 °С, плотность 0,885 разл. г/куб. см, Т 80° С, хорошо растворяется в воде, этиловом спирте. В восп. воздухе находится в виде аэрозоля. Дон-2 обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/куб. м.

<pre class="legal-pre">    ┌      ─┐+     ┌             ┐+
    │R   CH │      │   CH        │
    │ \ /  3│  -   │   | 3       │  -
    │  N    │Cl  + │R'-N-CH -C H │Cl
    │ / \   │      │   |   2  6 5│
    │R   CH │      │   CH        │
    │      3│      │     3       │
    └       ┘      └             ┘</pre>

М.м. 420 — 450.

    R = C   - C  .
         17    20

    R' = C   - C  .
          10    16

    Ифхангаз  -  жидкость  коричневого цвета. Т      100 °С, растворяется в

                                           разл.

воде, спирте, ацетоне, бензоле. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/куб. м.

R
 \            _
  N-CH -CH -C = N
 /    2   2
R

М.м. 294.

    R = C  - C .
         7    9

    Алкилтриметиламмоний  хлорид  -  жидкость коричневого цвета. Т      100

                                                              разл.

°С,  хорошо  растворяется  в  воде,  спирте.  В  воздухе  находится  в виде
аэрозоля.  Вещество  обладает  общетоксическим  действием. ОБУВ в воздухе 1

мг/куб. м.

<pre class="legal-pre">    ┌       ┐+
    │    CH │
    │   /  3│  -</pre>
    │R-N-CH │Cl
<pre class="legal-pre">    │   \  3│
    │    CH │
    │      3│
    └       ┘</pre>

М.м. 235 — 245.

    R = C   - C  .
         10    16

    Дон-52 - жидкость темно-коричневого  цвета.  Т       100 °С,  плотность

                                              разл.

0,85 г/куб. см, растворяется в воде, органических  растворителях. В воздухе
находится  в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксичным действием. ОБУВ

в воздухе 1 мг/куб. м.

R'-NH R»-COOH 2

М.м. 250 — 265.

    R' = C   - C  .
          10    16
    R" = C  - C .
          1    4

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия алкиламинов с тропеолином и последующем фотометрическом измерении образовавшегося продукта реакции, окрашенного в розовый цвет, при 490 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алкиламинов в анализируемом объеме — 5 мкг.

Нижний предел измерения алкиламинов в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 16 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары изопропилового спирта, мешает Дон-11.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения 2 часа 10 мин., включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Фильтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Аппарат для встряхивания.

Реактивы, растворы, материалы

Дон-2, ТУ 3840831-79.

Ифхангаз, ТУ 2840829-79.

Алкилтриметиламмоний хлорид, ТУ 3840670-75.

Дон-52, ТУ 3840829-79. -3

Тропеолин 000, ТУ МХП 605-1, 1 х 10 раствор. Навеску тропеолина 0,035 г растворяют в 0,1 Н растворе натрия хлористого в мерной колбе вместимостью на 100 мл. Хранить в темном месте 1 месяц.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5 — 10-процентным раствором натрия кислого углекислого, встряхивают, промывают 3 — 5 раз дистиллированной водой. Хлороформ отделяют и перегоняют, хранят в склянке из темного стекла.

Натрий кислый углекислый, ГОСТ 4201-77, х.ч., 5-процентный раствор.

Натрий хлористый, ГОСТ 6709-72, х.ч.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией алкиламинов 500 мкг/мл готовят растворением навески 50 мг в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 дистиллированной водой. Сохраняется в течение 2-х суток.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализировать в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы 2 суток) готовят согласно таблице:

Таблица 6

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

№ раствора	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание алкиламина в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	5
3	0,2	4,8	10
4	0,4	4,6	20
5	0,8	4,2	40
6	1,6	3,4	80
7	2,5	2,5	125
8	3,2	1,8	160

В ряд делительных воронок вносят согласно шкале стандартов соответствующее количество стандартного раствора № 2 и воды с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составил 5 мл, затем вносят 1 мл тропеолина и 3 мл хлороформа и помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Затем сливают хлороформенный слой в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 мм и фотометрируют при 490 нм (светофильтр № 4) по отношению к раствору сравнения, не содержащему алкиламина.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания анализируемого алкиламина в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают дважды по 5 мл дистиллированной водой, помешивают при этом стеклянной палочкой в течение 5 — 7 мин. Затем фильтр тщательно отжимают и отбрасывают. 5 мл анализируемого раствора переносят в делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина 000, 3 мл хлороформа и встряхивают 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Сливают хлороформенный слой в кюветы с толщиной поглощающего слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе при 490 нм (светофильтр № 4).

Количественное определение содержания алкиламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию измеряемого алкиламина «С» в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а — содержание алкиламина в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
°C	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

№ раствора	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание алкиламина в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	5
3	0,2	4,8	10
4	0,4	4,6	20
5	0,8	4,2	40
6	1,6	3,4	80
7	2,5	2,5	125
8	3,2	1,8	160

№ раствора	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание алкиламина в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	5
3	0,2	4,8	10
4	0,4	4,6	20
5	0,8	4,2	40
6	1,6	3,4	80
7	2,5	2,5	125
8	3,2	1,8	160

№ раствора	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание алкиламина в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	5
3	0,2	4,8	10
4	0,4	4,6	20
5	0,8	4,2	40
6	1,6	3,4	80
7	2,5	2,5	125
8	3,2	1,8	160