Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4923-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-НИТРО-4-ХЛОРФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

     ___

         ───
<pre class="legal-pre">    Cl─/     \─OH
       \\   //</pre>
         ───

         \

NO М.м. 173,56 2

2-нитро-4-хлорфенол — твердое вещество, желтого цвета, Тпл. 87 °С. Растворяется в спирте, эфире, хлороформе, в воде практически не растворяется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает политропным характером действия, преимущественно поражает нервную систему, печень и почки.

ОБУВ в воздухе 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенол, хлорфенолы, спирт, углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф «Газохром 1106-3» или аналогичный прибор с детектором по 63 захвату электронов (радиоактивный источник Ni ).

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.

Секундомер, ГОСТ 5072-79Е.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 15 — 20 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Пенициллиновые флаконы или бюксы.

Реактивы, растворы, материалы

2-нитро-4-хлорфенол чистотой не менее 95%.

Фильтры АФА-ВП-10.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте. Стандартные растворы № 1, № 2 устойчивы месяц.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 0,02 мг/мл готовят растворением 1 мл стандартного раствора в 24 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Насадка для хроматографической колонки — 5% SE-30 на хроматоне N-AW HMDS (0,20 — 0,25), Фирма Хемапол, ЧССР.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемной скоростью 1,0 л/мин. протягивают через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются неделю.

Подготовка к измерению

Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой — 5% SE-30 на силанизированном хроматоне с помощью слабого вакуума и кондиционируют 24 ч, не подсоединяя ее к детектору, в токе азота (30 — 40 мл/мин.). Температуру в термостате колонки постепенно повышают от 50 до 190 °C.

Градуировочные растворы с концентрациями 2-нитро-4-хлорфенола в пределах от 0,001 до 0,016 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются неделю.

Для количественного измерения 2-нитро-4-хлорфенола строят градуировочный график. По 1 мкл из каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,001 до 0,016 мкг вещества, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа и на записанной хроматограмме измеряют высоту пика вещества, элюирующегося с колонки через 2 мин. 40 с. По полученным результатам строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика вещества (см) от его количества (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонки                                160 °C
Температура термостата испарителя                             150 °C
Температура термостата детектора                              290 °C

Скорость потока газа-носителя (азота)

  через колонку                                               20 мл/мин.
  через детектор                                              60 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты                           200 мм/час

                                                                 -12

Масштаб электрометра                                          50 х 10    А
Время удерживания 2-нитро-4-хлорфенола                        2 мин. 40 с .

Проведение измерения

Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре 10 мин., периодически перемешивая. Затем 1 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество 2-нитро-4-хлорфенола.

Расчет концентрации

Содержание 2-нитро-4-хлорфенола в мг/куб. м «С» вычисляют по формуле:

где:

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора, взятого для анализа, мл;

в — общий объем раствора, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---