Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфамида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4936-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ О-ХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФАМИДА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

      Cl
 / \ /

O

 \ / \

          SO NH                                                 М.м. 191,5
            2  2

О-хлорбензолсульфамид — белое кристаллическое вещество, Тпл — 180 °С, растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает аллергенным действием.

ПДК в воздухе 5,0 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении О-хлорбензолсульфамида в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм УФ-облучением.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный прибор.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — 12 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 2,4 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,4 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешают: О-хлорбензолсульфохлорид, аммиак.

Суммарная погрешность измерения не превышает 19,8%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 90 мин.

Реактивы, растворы, материалы

О-хлорбензолсульфамид.

Ацетон, ГОСТ 2603-79. Сульфат натрия б/в, ГОСТ 4166-76.

Фильтр АФА-ВП-20.

Стандартный раствор № 1 О-хлорбензолсульфамида с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл ацетона.

Раствор хранят в холодильнике. Устойчив в течение 1 месяца.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Хроматографическая камера, ГОСТ 10563-75.

Хроматографические пластинки «Силуфол» 254 (ЧССР), 150 х 150 мм.

Пипетки, ГОСТ 20282-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Поглотительный прибор с пористой пластинкой № 1.

Испаритель ротационный, МРТУ 42-25-89-66.

УФ-лампа — ПРК-4.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр, укрепленный в фильтродержателе, и поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 10 мл ацетона. Поглотительный прибор на время отбора проб помещают в сосуд со льдом.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 0,5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 1 сутки.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного прибора сливают в колбу для отгонки растворителя, прибор промывают дважды по 5 мл ацетоном и этими растворами обрабатывают фильтр, после чего экстракты объединяют и отгоняют под вакуумом при комнатной температуре, нелетучий остаток растворяют в 0,2 мл ацетона и наносят с помощью капилляра на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1,0 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят серию стандартных растворов в количестве 12, 15, 18, 20, 25, 50, 100 мкг препарата.

    Пластинку   с  нанесенными  растворами  помещают  в  хроматографическую
камеру,  в  которой  за 30 минут до хроматографирования налит ацетон. После
поднятия  фронта  подвижного  растворителя   пластинку  вынимают из камеры,
оставляют   на   несколько   минут   на  воздухе  до  испарения  подвижного
растворителя.  После  того  как  растворитель испарится, пластинку облучают
УФ-светом.  Исследуемое  вещество проявляется в виде желтого пятна на белом
фоне R  = 0,62.

  f

Количественно определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб с помощью планиметра и вычисляют площадь пятна.

Обработка результатов и расчет концентрации

Концентрацию О-хлорбензолсульфамида «С» в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а — содержание О-хлорбензолсульфамида, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°С	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---