Методические указания по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4917-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЮМИНОФОРА ФГИ-520-1 МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ZnSiO х Mn (0,46%) М.м. 223,86 4

Люминофор ФГИ-520-1-о-силикат цинка, активированный марганцем.

Люминофор представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде, растворимый в смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает бронхогенным действием.

ПДК в воздухе — 6 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен — воздух.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения люминофора в анализируемом объеме — 0,51 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе — 3,1 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 3,1 до 10,7 мг/куб. м.

Определению не мешают кремний, марганец и сульфаты.

Граница суммарной погрешности не превышает 25%.

Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр «Сатурн» с горелкой ацетилен — воздух и лампой ЛСП-2и и другие аналогичные приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Чашки платиновые.

Реактивы, растворы, материалы

Цинк сернокислый, ZnSO х 7H O, ГОСТ 4174-77. 4 2

Стандартный раствор № 1 с концентрацией цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка сернокислого в 0,001 Н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 мл (устойчив в течение года).

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Кислота фтористоводородная, х.ч., ГОСТ 10484-78, концентрированная.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.

Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные «синяя лента», ТУ-6-09-1678-77.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл согласно таблице.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Вода, мл	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	100	0	0
2	3	97	30	0,3
3	4	96	40	0,4
4	5	95	50	0,5
5	6	94	60	0,6
6	7	93	70	0,7
7	10	90	100	1

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

При построении градуировочного графика поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные значения усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.

Условия спектрофотометрирования

Длина волны                                               213,9 нм
Ширина щели                                               0,5 мм
**ФЭУ                                                       39 А**
Постоянная времени                                        1 с
Усиление сигнала                                          2.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в платиновую чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают при периодическом помешивании фторопластовой палочкой на плитке слабого нагрева до образования сухого остатка. Повторяют обработку пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл соляной кислоты и растворяют пробу при нагревании.

Полученный раствор, отфильтровывая, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и перемешивают.

Анализируемые растворы проб подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «C» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

C = (а х в х K) / V,

где:

а — содержание кальция глюконата в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

K — коэффициент пересчета цинка на люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---