Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4900-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМИДА АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

NH Br М.м. 97,948 4

Бромид аммония (аммоний бромистый) — твердое кристаллическое вещество, не гигроскопичен, устойчив на воздухе и на свету только в чистом состоянии. Плотность 2,40 г/куб. см, Т 394,6 °C, хорошо растворяется в воде и возгонки этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает умеренной токсичностью, вызывает реактивный конъюнктивит, кумулирует слабо.

ОБУВ — 3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия бромида аммония (катиона аммония) с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм.

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бромида аммония в объеме анализируемого раствора — 50 мкг.

Нижний предел измерения концентрации бромида аммония в воздухе — 1,5 мг/куб. м (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бромида аммония от 1,5 мг/куб. м до 15 мг/куб. м.

Измерению не мешают двадцатикратные количества хлорида, бромида и йодида калия. Мешают определению соли аммония и аммиак.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения 40 мин., включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 1000 мл.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Электроплитка.

Пинцет.

Реактивы, растворы, материалы

Аммоний бромистый, ГОСТ 19275-73, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 — 105 °C.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бромида аммония 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида аммония в мерной колбе вместимостью 1 литр. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией бромида аммония 25 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора № 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10-процентный раствор.

Реактив Несслера, ГОСТ 4517-75, или продажный реактив (калия тетраиодмеркурат (II) в щелочном растворе), ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.

Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака, готовится следующим образом. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и воду перегоняют; первые 100 — 200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера.

Растворы всех реактивов готовят на дистиллированной воде, не содержащей солей аммония и аммиака.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95.7186-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 33 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в темном месте в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Содержание бромида аммония в в градуировочном растворе, мкг
1	0,0	0
2	2,0	50
3	4,0	100
4	8,0	200
5	12,0	300
6	16,0	400
7	20,0	500

В каждый раствор добавляют по 1 мл реактива Несслера, объем в мерной колбе доводят до 25 мл дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400 — 450 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору сравнения, не содержащему бромида аммония. Окраска раствора устойчива в течение часа.

Градуировочный график строят в координатах: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им значения величин содержания бромида аммония в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактива Несслера.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды (по 10 мл) горячей дистиллированной водой (90 °C) в течение 5 мин. для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения добавляют реактив Несслера и доводят дистиллированной водой объем до метки. Затем проводят все операции, как и для градуировочных растворов. Количественное определение содержания бромида аммония в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «C» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — содержание бромида аммония в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---