Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,5,6-триаминопиримидина сернокислого (ТАП·H2SO4) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4929-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4,5,6-ТРИАМИНОПИРИМИДИНА СЕРНОКИСЛОГО (ТАП·H2SO4) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

  *NH*

      │ 2  NH  x H SO  x H O
    *N/ \\ /  2    2  4    2*

 *\ // \*

№ NH М.м. 241,32 2

    4,5,6-триаминопиримидин  сернокислый  (ТАП х H SO ) представляет  собой
                                                  2  4
порошок  желтовато-белого  цвета со специфическим запахом, в воде растворим

при нагревании, в органических растворителях не растворим.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ТАП х H SO   является  малотоксичным   соединением.   Обладает   слабым
           2  4

кожно-раздражающим и аллергенным действием.

ОБУВ в воздухе — 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

    Метод     основан     на    реакции    взаимодействия   ТАП х H SO    с
                                                                   2  4
n-диметиламинобензальдегидом   и   последующем   фотометрическом  измерении
окрашенного  продукта реакции при длине волны 420 нм. Отбор проб проводят с

концентрированием на фильтр.

Нижний предел содержания вещества в анализируемом растворе — 1,0 мкг.

Нижний предел в воздухе — 1,0 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/куб. м.

Определению не мешают 4,6 диамино-5-(фенилазо)пиримидин, соединения цинка.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20192-77, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 810394-72, вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

Реактивы, растворы, материалы

4,5,6-триаминопиримидин сернокислый.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТАП х H SO  100 мкг/мл  готовят
                                                   2  4

растворением 2,5 мг вещества в 0,1 н HCl в мерной колбе на 25,0 мл. Раствор устойчив 4 дня.

Стандартные растворы № 2, № 3 с концентрацией 50 мкг/мл, 5 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 0,1 н HCl. Готовят перед использованием.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

n-диметиламинобензальдегид, ТУ 8-09-1999-77, н.д.а. 2,5% раствор в пропиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице:

Таблица 21

    В     каждую     пробирку     добавляют     1    мл    2,5%    раствора
n-диметиламинобензальдегида.  Через  30  мин. измеряют оптическую плотность

стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 420 нм. Измерение

проводят  в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему ТАП х H SO  (раствор N 1 по табл.).
                      2  4
    Строят  градуировочный график по средним значениям оптической плотности
растворов  пяти шкал стандартов, на ось ординат наносят значение оптических
плотностей,  на  ось  абсцисс  -  соответствующие  им  величины  содержания
ТАП х H SO  (мкг) в градуировочном растворе.
       2  4

Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 5,0 мл 0,1 н HCl в 3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Объем в пробирке доводят до 15 мл, перемешивают.

Из полученного раствора отбирают 3 мл в другую пробирку, прибавляют 1 мл 2,5% раствора n-диметиламинобензальдегида в пропиловом спирте, перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность раствора в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 4,5,6-триаминопиримидина сернокислого (ТАП х H SO ) в

                                                              2  4

воздухе в мг/куб. м «C» вычисляют по формуле:

C = (а х в) / (б х V),

где:

    а - содержание ТАП H SO  в анализируемом объеме пробы, мкг;
                        2  4

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.