Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидрокумола) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4910-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПИЛЦИКЛОГЕКСАНА (ГИДРОКУМОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

     CH
       2
     /\
H C /  \ CH

2 H C \	/ CH──CH	2 CH | 3
2	/ CH 2	| CH М.м. 126 3

    Изопропилциклогексан  (гидрокумол)  -  бесцветная жидкость, плотность -
0,804  г/куб.  см,  в  воде  нерастворим,  Т      154,6 °C, летучесть 23800

                                        кип.

мг/куб. м при 20 °C.

В воздухе находится в виде паров.

Гидрокумол относится к веществам умеренно опасным.

ОБУВ в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,0056 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 5,63 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 5,63 до 45,02 мг/куб. м.

Измерению не мешает додекалактам, циклододекаоксим.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-78.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-57.

Баня водяная.

Чашка выпарная, ГОСТ 9147-73.

Реактивы, растворы, материалы

Твердый носитель хроматон N-AW-HMDS (0,20 — 0,25 мм).

Жидкая фаза ПЭГ-20 М, 15%.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц и закрывают заглушками.

Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

Жидкую фазу — полиэтиленгликоль 20 М — в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °C на водяной бане. После этого производится загрузка колонки при непрерывном уплотнении. Наполненная колонка подсоединяется к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируется в токе газа-носителя при 170 °C в течение 8 часов.

Градуировочные смеси гидрокумола с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 7 мкл гидрокумола. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация гидрокумола в пипетке равна 5,63 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация гидрокумола в них составляет от 0,00563 до 0,04502 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади пика от количества гидрокумола. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок                         110 °C
Температура испарителя                                 200 °C

                                                         -10

Шкала электрометра                                     5 х 10    А
Скорость потока газа-носителя                          30 мл/мин.
Скорость потока водорода                               30 мл/мин.
Скорость потока воздуха                                240 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты                    720 мм /час
Объем вводимой пробы                                   1 мл
Время удерживания гидрокумола                          47 сек.

Проведение измерения

Пробы воздуха из шприца (термостатирование при 20 °C в течение 15 мин.) в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрокумола в мг/куб. м «C» вычисляют по формуле:

C = (а х 1000) / V,

где:

а — содержание гидрокумола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---