Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1,б/н,3,5-триазина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4898-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-АМИНО-4-МЕТОКСИ-6-МЕТИЛ-1,Б/Н,3,5-ТРИАЗИНА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

     OCH
     │  3
    /\\

№ № М.м. 140,14

  / \// \

    H C  N   NH
     3         2

2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин — белое твердое вещество, Т пл. -7 -6

• 252 — 260 °C, упругость 1,4 х 10 мм рт. ст., летучесть — 1,1 х 10 мг/л, растворим в диметилформамиде, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Относится к препаратам с выраженными кумулятивными

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении триазина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и поглотительный прибор.

Нижний предел измерения вещества — 3 мкг в анализируемом объеме. Нижний предел измерения вещества в воздухе — 1,0 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают: комплекс хлористого цинка с О-метил-гуанилизомочевиной, ацетонитрил, триэтиламин, ацетат триэтиламина, метанол.

Суммарная погрешность не превышает +/- 18,2%.

Реактивы, растворы, материалы

2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин.

Диметилформамид (ДМФА), х.ч., ГОСТ 20289-74.

Гептан, ч., ТУ 6-09-33-75-74.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Метиловый спирт, ч.д.а., ТУ 6-09-945-76.

Нитрат серебра, ч.д.а., ГОСТ 277-75.

Аммиак водный 25%, ч.д.а., ГОСТ 376-79.

Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.

Фильтр АФА-ВП-20.

Стандартный раствор № 1 — 2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл ДМФА.

Подвижная фаза: гептан — хлороформ — метанол (30:20:8) по объему.

Проявляющий реактив: в 5 мл дистиллированной воды растворяют 0,5 г нитрата серебра прибавляют 5 — 7 мл аммиака 25-процентного водного раствора и доводят ацетоном до 100 мл, облучают УФ-светом (30 сек.).

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10381-74.

Хроматографические пластинки «Силуфол R»-254 (ЧССР), 150 х 150 мм.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Лампа ПРК-4.

Испаритель ротационный, МРТУ 42-2589-66.

Цилиндры мерные на 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 10 мл ДМФА. Поглотительный прибор на время отбора проб помещают в сосуд со льдом.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.

Срок хранения проб 1 сутки.

Проведение измерения

    Раствор   из  поглотительного  прибора  сливают  в  колбу  для  отгонки
растворителей,  прибор  промывают  дважды  по  5 мл ДМФА и этими растворами
обрабатывают  фильтр,  после  чего  экстракты  объединяют  и  отгоняют  под
вакуумом  при  комнатной температуре. Нелетучий остаток растворяют в 0,2 мл
ДМФА  и  наносят  с  помощью капилляра на хроматографическую пластинку так,
чтобы  диаметр  пятна  не  превышал  1,0  см.  Центр  пятна  должен быть на
расстоянии  1,5  см  от  нижнего  края пластинки. Одновременно на стартовую
линию  пластинки  наносят серию стандартных растворов в количестве 3, 5, 7,

9, 15 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель.

После  поднятия фронта подвижного растворителя пластинку вынимают из камеры
и  оставляют  на  несколько  минут  на   воздухе   до   полного   испарения
растворителя.   После   того,   как   растворитель   испарится,   пластинку
обрабатывают   проявляющим   реактивом;   когда   исчезнет  запах  аммиака,
хроматограмму облучают УФ-светом (30 сек.).  Вещество  проявляется  в  виде
темно-желтого пятна на светло-желтом фоне R  = 0,48.

                                       f

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб с помощью планиметра и вычисляют площадь пятна.

Обработка результатов и расчет концентрации

Концентрацию 2-амино-4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин «C» в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а — содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б — общий объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---