Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств «Лотос-автомат», «Эра-А», «Био-С», «Юка», «Вихрь», «Бриз» по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4916-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ «ЛОТОС-АВТОМАТ», «ЭРА-А», «БИО-С», «ЮКА», «ВИХРЬ», «БРИЗ» ПО ОСНОВНОМУ КОМПОНЕНТУ — ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОМУ ВЕЩЕСТВУ ДОДЕЦИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТУ НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    C  H  C H SO Na                                             М.м. 348,18
     12 25 6 4  3

Додецилбензолсульфонат натрия — кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу. Является основным действующим началом синтетических моющих средств (СМС).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

СМС «Лотос-автомат», «Эра-А», «Био-С», «Юка», «Вихрь», «Бриз» относятся к малоопасным веществам.

ПДК в воздухе — 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на экстракции хлороформом поверхностно-активного вещества — додецилбензолсульфоната натрия из водно-спиртового раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет раствора при 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.

Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/куб. м до 10 мг/куб. м додецилбензолсульфоната натрия.

Измерению не мешают сульфат натрия, триполифосфат натрия, кальцинированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.

Измерению мешают другие анионоактивные поверхностно-активные вещества.

Суммарная погрешность не превышает 15%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспиратор электрический для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Фотоэлектроколориметр, КФК-2.

Колбы мерные на 50, 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные на 10, 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные на 100, 150, ГОСТ 1770-74.

Холодильник обратный.

Баня водяная.

Конические колбы на 200 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная, ГОСТ 6909-72.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ч., 96% и смесь этанол — вода в соотношении 1:6.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч., 3% раствор.

Метиленовая синь — 0,017% водный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3% раствор.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4326-66, х.ч., IH раствор.

Петролейный эфир, ТУ 1867-48.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.

    Буферный раствор  pH = 10. Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г
безводного  Na HPO   в  900  мл дистиллированной воды, добавляют IH раствор
              2   4

NaOH до установленного pH = 10 и доводят до метки водой.

Смесь фосфатного буферного раствора (pH = 10) в метиленовой синей, взятые в соотношении 1:1, очищают хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку и добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.

Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов, готовили из СМС «Лотос-автомат», «Эра-А», «Био-С», «Юка», «Вихрь», «Бриз». Навеску порошка (около 3 г) в конической колбе на 200 мл обрабатывали 50 мл 96% этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане при 50 °C в течение 30 минут.

Спирт декантировали в сухую колбу, навеску дважды промывали 96% этанолом (по 25 мл) при 10 мин. кипячении. Весь промывной спирт собирали и отгоняли на водяной бане. Остаток переносили в делительную воронку и 3 раза экстрагировали петролейным эфиром по 25 мл (фракция с t кип. до 65 °C) для извлечения непросульфированных спирторастворимых соединений. Полноту экстракции проверяли отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтровальную бумагу после 3-й экстракции. Остаток в делительной воронке высушивали при 80 °C в течение 3 часов. Затем проводили вторично экстракцию 96% эталоном, спирт отгоняли, остаток высушивали до постоянного веса при t = 80 °C (не выше).

Стандартный раствор № 1 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя 10 мг вещества в 96% эталоне и доводя до метки этанолом.

Стандартный раствор № 2 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением смесью этанол — вода 1:6 стандартного раствора № 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы устойчивы в течение 4 часов.

В колориметрические пробирки помещают стандартный раствор № 2 с содержанием додецилбензолсульфоната натрия 0,01 мг/мл согласно таблице. Доводят до 10 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метиленовой синей, 4 мл хлороформа и экстрагируют 1 минуту.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ДОДЕЦИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание в анализируемом растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,5	9,5	50,0
3	1,0	9,0	10,0
4	2,0	8,0	20,0
5	3,0	7,0	30,0
6	4,0	6,0	40,0
7	5,0	5,0	50,0

Прибавляют 1 мл серной кислоты и вновь экстрагируют 1 мин. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при лямбда, равной 670 нм, в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбочку и обрабатывают 4 мл смеси этанол — вода, переносят раствор в колориметрическую пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая объем 10 мл. Затем проводят анализ и измерение оптической плотности анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                           V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 20 (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

°С	Давление P, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---