ГОСТ 13685-84. Государственный стандарт Союза ССР. Соль поваренная. Методы испытаний

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.03.1984 № 737)

(ред. от 01.03.1987)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 153-41"]:::rst
  n1["ГОСТ 153-57"]:::rst
  n2["ГОСТ 13685-68"]:::rst
  n3["ГОСТ 13685-84"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/737" "ГОСТ 13685-84. Государственный стандарт Союза ССР. Соль поваренная. Методы испытаний (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.03.1984 N 737)"
  n4["ГОСТ Р 52482-2005"]:::rst
  click n4 "https://bukva.ai/docs/prikaz-505-st" "ГОСТ Р 52482-2005. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей (утв. и введен в действие"
  n5["ГОСТ Р 54345-2011"]:::doc
  click n5 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54345-2011" "ГОСТ Р 54345-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом (утв. и вве"
  n6["ГОСТ Р 54352-2011"]:::doc
  click n6 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54352-2011" "ГОСТ Р 54352-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли магний-иона и кальций-иона комплексонометрическим методом (утв. и "
  n7["ГОСТ Р 54353-2011"]:::doc
  click n7 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54353-2011" "ГОСТ Р 54353-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли сульфат-иона гравиметрическим методом (утв. и введен в действие Пр"
  n8["ГОСТ Р 54351-2011"]:::rst
  click n8 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54351-2011" "ГОСТ Р 54351-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом (утв. и введен в действие При"
  n9["ГОСТ Р 54729-2011"]:::doc
  click n9 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54729-2011" "ГОСТ Р 54729-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли влаги термогравиметрическим методом (утв. и введен в действие Прик"
  n10["ГОСТ Р 54730-2011"]:::doc
  click n10 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54730-2011" "ГОСТ Р 54730-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом (утв. и введен в дейст"
  n11["ГОСТ Р 54751-2011"]:::rst
  click n11 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54751-2011" "ГОСТ Р 54751-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу (утв. и введен в действие"
  n12["ГОСТ 33770-2016"]:::doc
  click n12 "https://bukva.ai/docs/gost-33770-2016" "ГОСТ 33770-2016. Межгосударственный стандарт. Соль пищевая. Отбор проб и подготовка проб. Определение органолептических показателей (введен в действие Приказом Росстандарта от 14.0"
  n13["ГОСТ 33769-2016"]:::doc
  click n13 "https://bukva.ai/docs/gost-33769-2016" "ГОСТ 33769-2016. Межгосударственный стандарт. Соль пищевая. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлор-иона (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.06.2016 N 59"
  n14["ГОСТ 33771-2016"]:::doc
  click n14 "https://bukva.ai/docs/gost-33771-2016" "ГОСТ 33771-2016. Межгосударственный стандарт. Соль пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.06.201"
  n3 --> n5
  n3 --> n8
  n3 --> n7
  n3 --> n6
  n3 --> n9
  n3 --> n10
  n3 --> n11
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n4 --> n12
  n8 --> n13
  n11 --> n14
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Common salt. Test methods

1. Разработан и внесен Министерством пищевой промышленности СССР.

Разработчики:

Г.С. Крашенинин, канд. техн. наук; В.Б. Голик; Т.А. Матвеева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.84 № 737.

3. Взамен ГОСТ 13685-68.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. Переиздание (сентябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., марте 1987 г. (ИУС 3-86, 7-87)

Настоящий стандарт распространяется на поваренную соль, предназначенную для пищевых целей, на кормовую соль, хлористый натрий для промышленного потребления и рассолы хлорида натрия и устанавливает методы отбора проб для испытаний и методы испытаний.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1.1 Отбор проб

Пробы поваренной соли отбирают от каждой единицы продукции, включенной в выборку.

Пробы отбирают щупом либо с использованием пробоотборников любой конструкции, обеспечивающих сохранность гранулометрического состава продукта.

Массу проб определяют взвешиванием на лабораторных весах по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Отобранные пробы объединяют, перемешивают и сокращают до получения средней пробы (черт. 1).

                                 \/

                                 \/

                                 \/

                       \/                 \/

                           \/         \/

<pre class="legal-pre">               ┌───────────────────┐    ┌─────────────┐
               │    Определение    │    │Аналитическая│
               │гранулометрического│    │    проба    │
               │      состава      │    └──────┬──────┘
               └───────────────────┘           \/</pre>

                                     На испытание

1.1.1 Отбор проб от неупакованного продукта, находящегося в движении

Точечные пробы отбирают из расчета одна проба от 15 — 20 т продукта методом полного пересечения струи через равные интервалы времени. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

1.1.2 Отбор проб от неупакованного продукта из судов, вагонов, автомашин

Точечные пробы из судов, вагонов отбирают по п. 1.1.1 или в два этапа по схеме (черт. 2). На первом этапе пробы отбирают после выгрузки продукта у дверного проема, на втором — после выгрузки половины продукта. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечные пробы из автомашин отбирают по п. 1.1.1 или по схеме (черт. 3). Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

1.1.3 Отбор проб от неупакованного продукта на складе

Из поверхности соли, предварительно очищенной от загрязнений, вырубают полосу сверху вниз по поверхности шириной не менее 0,5 м и глубиной не менее 0,5 м. Полученный продукт смешивают и щупом отбирают пять точечных проб по схеме конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

    С   А     А   С

<pre class="legal-pre">                    а┌─────────┐   б┌──────────┐
                     │o       o│    │o        o│
                     │    o    │    │   o  o   │
                     │o       o│    │o        o│
                     └─────────┘    └──────────┘</pre>

1.1.4 Отбор проб от упакованного продукта

Точечные пробы отбирают любым средством, обеспечивающим сохранность гранулометрического состава, вводя его на 3/4 высоты упаковки.

1.1.5 Отбор проб от рассола

Точечные пробы рассола отбирают из расчета одна проба объемом 0,5 куб. дм от 30 т продукта.

1.2 Подготовка средней пробы

1.2.1. Подготовку средней пробы проводят по схеме, приведенной на черт. 1.

Из отобранных точечных проб составляют объединенную пробу, которую после тщательного перемешивания сокращают методом последовательного квартования. Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг.

Квартование осуществляют следующим способом. Соль насыпают на чистую поверхность конусом, уплотняют, нажимая пластиной, до 1/4 высоты. Затем двумя взаимно перпендикулярными сечениями делят на четыре части. Для приготовления средней пробы используют две противолежащие части. Операцию квартования повторяют до тех пор, пока масса средней пробы не составит 2,5 кг.

Допускается использовать делитель типа ДМП-2 или другого типа, обеспечивающий равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15%.

1.2.2 Подготовка средней пробы рассола

Из отобранных точечных проб рассола после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу объемом 1 куб. дм.

1.2.3. Полученную среднюю пробу делят на две равные части, помещают в емкости, закрывают пробками и герметично упаковывают. Обе пробы маркируют этикетками, указывая наименование продукта, сорт, обозначение стандарта, наименование предприятия-изготовителя, массу партии, дату отбора пробы и фамилию должностного лица, отбиравшего пробу.

Одну из проб передают для испытаний в лабораторию, а вторую хранят в течение 6 мес. на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

1.3 Подготовка аналитической пробы

Аналитическую пробу получают методом квартования пробы, переданной для испытаний в лабораторию. Масса аналитической пробы должна быть не менее 300 г. Пробу растирают на механических истирателях или вручную в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм по ГОСТ 6613 до полного прохождения продукта через сито.

2.1 Определение органолептических показателей

2.1.1. Сущность метода заключается в оценке вкуса, запаха, внешнего вида соли.

Оценку осуществляют органолептическим методом.

2.1.2 Аппаратура и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Часы любой марки, обеспечивающие точность измерения +/- 2 мин.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 куб. см.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 куб. см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.1.3 Подготовка к испытанию

Помещение, в котором проводят органолептические испытания, а также посуда, используемая при испытаниях, должны быть без посторонних запахов.

Освещенность рабочих мест должна быть не менее 500 лм рассеянным дневным светом или светом люминесцентных ламп по ГОСТ 6825.

Готовят раствор соли, растворяя навеску соли массой (5 +/- 0,02) г в 100 куб. см дистиллированной воды при температуре 15 — 25 °C.

2.1.4 Проведение испытания

Вкус соли определяют по вкусу ее водного раствора с массовой долей NaCl 5%.

Запах соли определяют непосредственно после растирания ее в чистой фарфоровой ступке. Количество соли должно быть не менее 20 г.

При температуре окружающего воздуха ниже 15 °C пробу соли перед растиранием выдерживают при нормальных условиях (при температуре плюс 20 °C, атмосферном давлении 105 Па и относительной влажности 75%) в закрытом сосуде 10 — 15 мин.

Внешний вид соли определяют следующим образом.

(0,5 +/- 0,02) кг пробы неизмельченной соли, полученной по п. 1.2.2 для испытаний, рассыпают тонким слоем на чистый лист бумаги или на предварительно очищенную поверхность размером 500 x 500 мм и визуально определяют внешний вид.

2.2 Определение массовой доли влаги

Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потери массы при высушивании.

2.2.1 Аппаратура

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 — 200 °C.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45 — 50 мм, высотой 40 — 50 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °C.

Шпатель, щипцы.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

2.2.2 Подготовка к испытанию

Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160 — 170 °C.

2.2.3 Проведение испытания

Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помещают на верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку от бюксы — на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140 — 150 °C. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее — через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

2.2.4 Обработка результатов

Массовую долю влаги (X ) в процентах вычисляют по формуле: 1

                            (m - m ) x 100

                                  1   2
                           X  = --------------,
                            1         m

где m — масса навески соли, г;

m — масса бюксы с навеской соли до высушивания, г; 1

m — масса бюксы с навеской соли после высушивания, г. 2

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в интервале содержания влаги 0 — 0,1% и 0,2% — в интервале 1 — 10%.

2.3 Определение массовой доли не растворимого в воде остатка

Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

2.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 куб. см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 куб. см.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 плотностью 1400 кг/куб. м.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 — 200 °C.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °C.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45 — 50 мм, высотой 40 — 50 мм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., водный раствор с массовой долей AgNO около 0,5%. 3

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.3.2 Подготовка к испытанию

2.3.2.1 Приготовление водного раствора азотнокислого серебра.

Навеску азотнокислого серебра массой 0,5 г растворяют в 20 куб. см дистиллированной воды, приливают 10 куб. см азотной кислоты, перемешивают и к полученному раствору добавляют 70 куб. см дистиллированной воды.

2.3.3 Проведение испытания

От аналитической пробы, приготовленной по п. 1.3, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят в стакан вместимостью 300 куб. см и добавляют 150 — 200 куб. см горячей дистиллированной воды. При испытании соли сорта «Экстра» масса навески должна быть не менее (50 +/- 0,0002) г.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20 — 25 °C и фильтруют в мерную колбу через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100 — 105 °C, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают — получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.

Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100 — 105 °C до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие — через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

2.3.4 Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде веществ (X ) в процентах, в 2 пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:

                         (m - m ) x 100 x 100

                               1   2
                        X  = --------------------,
                         1       m (100 - X )

                                       1

где m — масса навески соли, г;

m — масса бюксы с фильтром и не растворимым в воде остатком, г; 1

m — масса бюксы с фильтром без остатка, г; 2

X — массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.4. 1

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле нерастворимого остатка до 1%, 0,25% — при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 до 3% и 0,3% — при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3%.

2.4 Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, не растворимых в воде, раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

2.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °C.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 куб. см.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 куб. см.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 10 и 25 куб. см.

Пипетки вместимостью 1, 10, 20 и 50 куб. см.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей вещества 1% готовят по ГОСТ 4919.1 следующим образом: 1 г дифенилкарбазона или дифенилкарбазида растворяют в 96%-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 куб. см.

Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не появляется окрашивание.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая окислов азота; х.ч., концентрированная, плотностью 1300 кг/куб. м и (1:4).

Ртуть азотнокислая (двухвалентная) по ГОСТ 4520, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/куб. дм; готовят растворением 8,57 г соли ртути (II) в 2 — 3 куб. см концентрированной азотной кислоты, разбавляют и доводят объем водой до 1 куб. дм, после чего фильтруют.

Коэффициент молярной концентрации (К) для раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого 10 куб. см 0,05 моль/куб. дм раствора хлористого натрия разбавляют дистиллированной водой до 10 куб. см, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (1:4) по универсальной лакмусовой бумаге до pH 2,5 — 3,0 и 2 куб. см раствора дифенилкарбазона и затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

Коэффициент молярной концентрации (К) вычисляют по формуле:

                                  10

К = --, V

где V — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, куб. см.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/куб. дм; готовят растворением в воде 2,922 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 °C, и доводят объем водой до 1 куб. дм при 20 °C.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.4.2 Проведение испытания

1,5 г соли по п. 1.3, предварительно высушенной при 105 °C до абсолютно сухого состояния, растворяют и доводят объем раствора водой в мерной колбе вместимостью 500 куб. см. 10 куб. см полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют по каплям азотную кислоту (1:4) до pH 2,5 — 3,0, 50 куб. см воды и 2 куб. см раствора дифенилкарбазона, затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

При слабо заметной окраске приливают еще 2 — 3 капли индикатора и если окраска усиливается, титрование считают законченным.

Перед проведением испытания проводят контрольный опыт по изменению окраски растворов при титровании. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 куб. см вносят 50 куб. см воды, подкисляют раствором азотной кислоты (1:4), добавляют 2 куб. см дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления сине-фиолетового окрашивания (обычно одна капля). Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.4.3 Обработка результатов

Массовую долю хлор-иона (X ) в процентах вычисляют по формуле: 3

                 (V - V ) x 0,001772 x K x 100 x 500
                       1

                 X  = ----------------------------------,
                  3                m x V

                                    2

где V — объем 0,05 моль/куб. дм раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, куб. см;

V — объем азотнокислой ртути 0,05 моль/куб. дм, израсходованный на 1 титрование контрольного опыта, куб. см;

K — коэффициент молярной концентрации раствора азотнокислой ртути (II);

    0,001772 - массовая доля  хлор-иона, соответствующая 1 куб. см раствора
азотнокислой ртути   концентрации 0,05 моль/куб. дм;
    V  - объем анализируемого раствора в испытуемой пробе, куб. см;

 2

m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, которую вычисляют по формуле:

                           m' (100 - X )
                                      1

m = -------------, 100

где m' — масса навески соли, г;

Х — массовая доля влаги, %, (п. 2.2.4). 1

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.5 Определение массовой доли кальций-иона

Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная).

2.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 куб. см.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 куб. см.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Бюретки стеклянные вместимостью 5 куб. см.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 куб. см.

Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10, 50 куб. см.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор которого готовят следующим образом: 80 г кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200 — 300 куб. см воды, перемешивают и доводят водой до 1,0 куб. дм, pH раствора должен быть равен 12.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор магния сернокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/куб. дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей хлористого аммония 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 20%.

Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2 следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1,0 куб. дм помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 куб. см воды, 570 куб. см водного раствора аммиака с массовой долей аммиака 25%, затем смесь доводят дистиллированной водой до 1,0 куб. дм, pH раствора должен быть равен 10,0 — 10,5.

Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/куб. дм готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 — 800 куб. см дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 куб. дм. pH раствора близок к 5.

Раствор трилона Б устойчив — за 4 мес. хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6%.

Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 куб. см пипеткой отбирают 50 куб. см раствора сернокислого магния, добавляют 5 куб. см буферного раствора и 5 — 7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего.

Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле:

                                  50

К = --, V

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния, куб. см.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.5.2 Проведение испытания

Для проведения испытания из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 50 куб. см, переносят в коническую колбу вместимостью 250 — 300 куб. см, прибавляют 5 куб. см раствора гидроокиси натрия и 2 — 3 мг мурексида до появления красного цвета.

Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой.

2.5.3 Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (X ) в процентах вычисляют по формуле: 5

                      V  x 0,001002 x 500 x 100
                       5

                     X  = -------------------------,
                      5            m x V

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора;

V — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, 5 куб. см;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,001002 — массовая доля кальций-иона, соответствующая 1 куб. см 0,05 М раствора трилона Б.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% — при массовой доле кальций-иона до 0,02%.

2.6 Определение массовой доли магний-иона

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.

2.6.1 Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/куб. дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей аммиака 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей аммония хлористого 20%.

Хром темно-синий кислотный (индикатор). Раствор готовят растворением 0,1 г индикатора в 2 куб. см буферного раствора и разбавлением этиловым спиртом до 20 куб. см. Раствор пригоден в течение не более 10 сут.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиачно-буферный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.6.2 Проведение испытания

Аликвотную часть фильтрата по п. 2.3.3 в количестве 50 куб. см отбирают пипеткой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 — 300 куб. см, прибавляют 5 куб. см буферного раствора, 5 — 7 капель индикатора хром темно-синего и титруют (при малом содержании кальция и магния желательно из микробюретки) раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.

2.6.3 Обработка результатов

Массовую долю магния (X ) в процентах вычисляют по формуле: 6

                       (V  - V ) x 0,000608 x 500 x 100
                         6    5
                  X  = --------------------------------,
                   6               m x V

    где V  - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование

     6

суммы кальций- и магний-ионов, куб. см;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций- 5 иона, куб. см;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,000608 — масса магний-иона, соответствующая 1 куб. см 0,05 М раствора трилона Б;

V — объем аликвотной части анализируемого раствора, куб. см.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% — при массовой доле до 0,05%.

2.7 Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором

Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора.

2.7.1 Реактивы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.

Трилон Б по ГОСТ 10652, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/куб. дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиачный буферный раствор, pH = 10,0/10,5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хром темно-синий кислотный (индикатор), готовят следующим образом: растворяют 0,5 г индикатора в 10 куб. см буферного раствора и доводят объем этиловым спиртом до 100 куб. см.

2.7.2 Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вводят пипеткой 50 куб. см фильтрата по п. 2.3.3, добавляют 50 куб. см воды, 5 куб. см раствора гидроокиси натрия, 0,2 куб. см раствора кислотного хром темно-синего и перемешивают. Титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

В другую коническую колбу вместимостью 250 куб. см вводят пипеткой 50 куб. см воды, 50 куб. см этого же фильтрата, 5 куб. см аммиачно-буферного раствора, 0,2 куб. см раствора кислотного хром темно-синего и продолжают титрование, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.7.3 Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (X ) в процентах вычисляют по формуле: 7

                          V  x 0,001 x 500 x 100   V
                           7                        7
                     X  = ---------------------- = --,
                      7            m x 50          m

    где V  - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование

     7

кальций-иона (первое титрование), куб. см;

0,001 — масса кальций-иона, эквивалентная 1 куб. см 0,05 М раствора трилона Б, г;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

Массовую долю магний-иона (X ) в процентах вычисляют по формуле: 8

              (V  - V ) x 0,0006 x 500 x 100   V  - V
                8    7                          8    7
         X  = ------------------------------ = ------- x 0,6,
          8                m x 50                 m

    где V  - объем 0,05 M раствора трилона Б, израсходованный на титрование

       7

кальций-иона (первое титрование), куб. см;

V — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование 8 суммы кальций-иона и магний-иона (второе титрование), куб. см;

0,0006 — масса магний-иона, эквивалентная 1 куб. см 0,05 М раствора трилона Б, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для кальций-иона 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% — при массовой доле до 0,02%, а для магний-иона 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% — при массовой доле до 0,05%.

2.8 Определение массовой доли сульфат-иона

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария.

2.8.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 — 200 °C.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °C.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 900 °C.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Пипетки стеклянные вместимостью 100 куб. см.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 350 куб. см.

Стекла часовые диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «синяя лента».

При приготовлении растворов и проведении испытания применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, водный раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор с массовой долей соляной кислоты 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.8.2 Проведение испытания

Из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 куб. см и переводят в стакан вместимостью 350 куб. см, подкисляют 3 куб. см соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают (по каплям) при непрерывном помешивании 5 куб. см горячего раствора хлористого бария. После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 4 ч в теплом месте. Затем раствор декантируют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок в стакане дважды промывают декантацией горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 куб. см. Осадок переводят на фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Влажный фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 100 — 105 °C, озоляют на небольшом пламени горелки или в муфельной печи и прокаливают при 600 — 800 °C. Прокаливание осадка проводят до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают.

2.8.3 Обработка результатов

Массовую долю сульфат-иона (X ) в процентах вычисляют по формуле: 9

                     0,4114 (m  - m) x 500 x 100
                              1

                    X  = ---------------------------,
                     9            m  x V

                               2

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, куб. см;

m — масса тигля, г;

m — масса тигля с осадком, г; 1

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г; 2

0,4114 — масса сульфат-иона, эквивалентная 1 г сульфата бария, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.

2.9 Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помощи солянокислого гидроксиламина, образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Спектрофотометр или фотоколориметр с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 4 и 5 см или другого типа, обеспечивающего точность определения 0,0001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый — при длине волны 500 — 540 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 100 °C.

Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 куб. см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 500, 1000 куб. см.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150 куб. см.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 куб. см.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, водный раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 25%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор.

о-Фенантролин, водный раствор с массовой долей вещества 0,25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1840 кг/куб. м.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1190 кг/куб. м.

Железо, раствор 1, содержащий 0,2 мг Fe в 1 куб. см раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,4043 г железоаммониевого шестиводного сульфата (NH ) x Fe(SO ) x 6H O по ГОСТ 4208 растворяют в 200 куб. см

            4 2        4 2     2
воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб.  см, добавляют 20 куб. см серной

кислоты плотностью 1840 кг/куб. м по ГОСТ 4204, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Железо, раствор 2, содержащий 0,01 мг Fe в 1 куб. см раствора, готовят следующим образом: 25 куб. см раствора 1 разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 куб. см до метки и перемешивают. Раствор свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.9.2 Проведение испытания

В мерные колбы вместимостью 100 куб. см отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл. 1.

<*> Контрольный раствор.

Растворы в колбах разбавляют водой до объемов 50 куб. см, добавляют 0,5 куб. см соляной кислоты, 2 куб. см раствора солянокислого гидроксиламина и раствора гидроокиси натрия до получения pH 2 — 4 (проба индикаторной бумажкой). Добавляют 5 куб. см раствора о-фенантролина, доливают раствор до метки и перемешивают. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в присутствии контрольного раствора в качестве раствора сравнения. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, наносят на ось ординат значения оптической плотности, а на ось абсцисс — соответствующие им количества железа в миллиграммах.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см отбирают пипеткой такой объем раствора А по п. 2.3.3, чтобы содержание железа в нем составляло от 0,025 до 0,150 мг. Раствор разбавляют водой до объема 50 куб. см. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой проводят отсчет содержания железа в испытуемом растворе в миллиграммах. Одновременно таким же способом, используя только реактивы, проводят измерение контрольной пробы (раствора сравнения).

2.9.3 Обработка результатов

Массовую долю железа (X ) в процентах, в пересчете на сухое вещество, 10 вычисляют по формуле:

                            m  x 100 x 50
                             1

                         X   = ----------------,
                          10   m x V (100 - X )

                                         1

где m — масса навески соли, г;

m — массовая доля железа, определенная по калибровочной кривой, мг; 1

V — объем аликвотной части анализируемого раствора, куб. см ;

X — массовая доля влаги, определенная по п. 2.2. 1

Массовую долю оксида железа (X ) в процентах вычисляют по формуле: 11

                            X   = 1,4297 x X  ,
                             11             10

где 1,4297 — коэффициент пересчета на Fe O . 2 3

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005% при массовой доле оксида железа до 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

2.10 Определение массовой доли оксида железа трилонометрическим методом

Метод основан на способности трилона Б образовывать с трехвалентным железом устойчивый комплекс при pH = 2. В качестве индикатора применяют раствор роданистого аммония и сульфосалициловой кислоты.

2.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 80 °C.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 куб. см.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150, 250 куб. см.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 100 куб. см.

Бюретки вместимостью 1, 5 куб. см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, водный раствор с массовой долей HNO 15%. 3

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/куб. дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/куб. дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

Аммоний надсернистый (персульфат), х.ч.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Раствор, содержащий 0,1 мг железа в 1 куб. см, готовят по ГОСТ 4212.

Бумага индикаторная конго красная или лакмусовая.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, водные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/куб. дм и 0,005 моль/куб. дм.

Растворы готовят следующим образом: 9,35 и 1,86 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде и доводят объемы водой до 1000 куб. см.

Коэффициенты молярности устанавливают по типовому раствору соли трехвалентного железа при pH 1 — 1,5. Индикатором служит типовой раствор в количестве 3 куб. см при работе с роданистым аммонием, при работе с сульфосалициловой кислотой — типовой раствор, взятый в количестве 25 куб. см.

2.10.2 Проведение испытания

Из аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 50 г, растворяют в 180 куб. см дистиллированной воды и добавляют 5 куб. см азотной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, фильтр промывают, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

От приготовленного раствора отбирают 100 куб. см в коническую колбу вместимостью 150 куб. см, добавляют 0,5 куб. см азотной кислоты, нагревают пробу до кипения и осторожно нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумажке или бумажке конго красная.

Получают нейтрализованный раствор.

При содержании железа от 0,1 до 1,0 мг в нейтрализованную пробу вводят 5 куб. см соляной кислоты. Затем путем упаривания или разбавления доводят объем раствора до 100 куб. см, нагревают до 60 — 70 °C, вводят 5 куб. см раствора роданида аммония и титруют 0,005 М раствором трилона Б (из микробюретки) до исчезновения розовой окраски роданида железа. В процессе титрования добавляют 3 — 4 кристалла персульфата аммония или калия.

При содержании железа свыше 1 г в нейтрализованную пробу вводят 9 куб. см соляной кислоты, объем раствора доводят до 100 куб. см, нагревают до 60 — 70 °C, прибавляют 1 куб. см раствора сульфасалициловой кислоты и титруют 0,025 М раствором трилона Б до исчезновения лиловой окраски сульфосалицилата железа.

2.10.3 Обработка результатов

Массовую долю железа (X ) в процентах, в пересчете на сухое вещество, 12 вычисляют по формулам:

с индикатором — сульфосалициловая кислота

                       V  x 0,001396 x 250 x 100
                        2

                     X   = -------------------------,
                      12            m x V

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, куб. см;

V — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование 2 железа, куб. см;

0,001396 — масса железа, эквивалентная 1 куб. см 0,025 М раствора трилона Б, г;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 — общий объем исследуемого раствора, куб. см;

с индикатором — роданистый аммоний

                       V  x 0,0002792 x 250 x 100
                        1

                     X   = --------------------------,
                      13             m x V

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, куб. см;

V — объем 0,005 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование 1 железа, куб. см;

0,0002792 — массовая доля железа, соответствующая 1 куб. см 0,005 М раствора трилона Б, г;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 — общий объем исследуемого раствора, куб. см.

Пересчет на массовую долю оксида железа (Fe O ) проводят по п. 2.9.3. 2 3

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

2.11 Определение йодистого калия фотоколориметрическим методом

Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты, удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде в присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметрическим методом при длине волны 590 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.11.1 Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколориметр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающий погрешность измерения 0,001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500 — 510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 куб. см и 1 куб. дм.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 куб. см.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 куб. см.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 20 г в 100 куб. см.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 0,5%, свежеприготовленный.

Фенол, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20%.

Йодид, основной раствор — раствор 1, содержащий 1 мг йода в 1 куб. см раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,3100 г йодистого калия по ГОСТ 4232, не содержащего йодатов, растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йодид, раствор сравнения — раствор 2, содержащий 0,01 мг йода в 1 куб. см раствора, готовят следующим образом: 10 куб. см раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 2 М раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода бромная насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212.

2.11.2 Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 куб. см отбирают раствор 2 в соответствии с табл. 2.

<*> Контрольный раствор.

В колбы добавляют по 10 куб. см раствора хлористого натрия и разбавляют раствор водой до объема около 50 куб. см. Затем добавляют по 3 куб. см раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора фенола, перемешивают, а через 1 мин. добавляют 2 куб. см раствора йодистого калия, 2 куб. см крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

2.11.3 Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 куб. см отбирают такой объем фильтрата по п. 2.3.3, чтобы он содержал от 0,005 до 0,05 мг йода. Добавляют воду до объема (50 +/- 2) куб. см и далее проводят испытание по п. 2.11.2. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю йодидов в испытуемом растворе в миллиграммах.

2.11.4 Обработка результатов

Количество йодистого калия (X ) в процентах вычисляют по формуле: 14

                           m  x 1,3081 x 100
                            2

                         X   = -----------------,
                          14        m  x 2

                                 1

где m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г; 1

m — количество йодидов, определенное по калибровочной кривой, мг; 2

1,3081 — коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

2.12 Определение йодистого калия перманганатным методом

Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка марганцовокислого калия при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

2.12.1 Аппаратура, материалы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 90 — 100 °C.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 куб. см.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 5 и 10 куб. см.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 куб. см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 куб. см.

Фильтр диаметром 9 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/куб. дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/куб. дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/куб. дм.

Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией

1 моль/куб. дм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей KJ 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/куб. дм. Раствор готовят из 0,1 М раствора путем разбавления. Титр периодически контролируют.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей вещества 0,4%. Раствор готовят следующим образом: 4 г растворимого крахмала, взятого с погрешностью 0,1 г, смешивают с 30 — 50 куб. см насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре до получения однородной суспензии и приливают 950 — 970 куб. см насыщенного раствора хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять картофельный крахмал.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.12.2 Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, растворяют в 80 куб. см дистиллированной воды. Раствор фильтруют в коническую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 куб. см гидроокиси натрия и 5 куб. см марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют 1,5 куб. см серной кислоты и подогревают до 70 — 80 °C.

Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кислотой, добавляя 5 куб. см указанного реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кислоты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.

После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 куб. см свежеприготовленного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают 10 — 15 мин. в темном месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 1 куб. см крахмала и титруют до исчезновения окраски.

2.12.3 Обработка результатов

Количество йодистого калия (X ) в г/т соли вычисляют по формуле: 15

                                            6
                          V x 0,0001384 x 10

                        X   = -------------------,
                         15           m

    где V -  объем  0,005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на

титрование, куб. см;

0,0001384 — массовая доля железа, соответствующая 1 куб. см 0,005 М раствора тиосульфата натрия, г;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г; 6

10 — коэффициент пересчета на 1 т соли.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20%.

2.13 Определение массовой доли бромидов

Метод основан на окислении бромидов гипохлоридом натрия в броматы, удалении избытка гипохлорида натрия при помощи муравьиной кислоты, титровании выделившегося из добавленного йодида калия свободного йода тиосульфатом натрия.

2.13.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого типа, обеспечивающая нагрев до 90 °C.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 куб. см.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 750 куб. см.

Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10 и 25 куб. см.

Цилиндры стеклянные мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 куб. см.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 куб. см.

При проведении испытаний применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с массовой долей NaOH 10%.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 342, водный раствор с массовой долей фосфорнокислого натрия 50%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/куб. дм.

Гипохлорид натрия по ГОСТ 11086, 0,4 М раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 30%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

2.13.2 Подготовка к испытанию

Раствор гипохлорида готовят следующим образом: в колбу вместимостью 750 куб. см наливают 500 куб. см раствора гидроокиси натрия с массовой долей NaOH 10% и помещают колбу в сосуд со снегом или истолченным льдом. После охлаждения до 1 — 2 °C в раствор подают хлор со скоростью, позволяющей считать пузырьки газа в промежуточной склянке с водой. Хлор пропускают в течение 1,5 — 2 ч до содержания остаточной щелочности 6 — 10 г/л.

При хлорировании температура раствора не должна подниматься выше 4 °C. После прекращения подачи хлора в растворе определяют массовую долю хлората (NaClO) и щелочи (NaOH) и на основании результатов анализа подсчитывают объем воды, который необходимо добавить для получения раствора гипохлорида натрия требуемой концентрации.

Массовую долю хлората определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 куб. см вводят пипеткой 10 куб. см раствора гипохлорида натрия, добавляют воду до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 куб. см приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 15 куб. см раствора йодида калия с массовой долей KJ 10%. Раствор перемешивают, приливают 40 куб. см серной кислоты при постоянном перемешивании. Прикрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темном прохладном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1 куб. см раствора крахмала.

К обесцвеченному раствору добавляют 2 — 3 капли метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски раствора в светло-желтую.

Массовую долю активного хлора (X ) в г/л вычисляют по формуле: 16

                 V  x 0,003545 x 250 x 1000
                  1

               X   = -------------------------- = V  x 8,86,
                16              10 x 10            1

    где V  -  объем  0,1 М раствора  тиосульфата натрия, израсходованный на

     1

титрование, куб. см;

0,003545 — масса активного хлора, эквивалентная 1 куб. см 0,1 М раствора тиосульфата натрия, г.

2.13.3 Проведение испытания

Из аналитической пробы взвешивают 20 г и растворяют в 100 куб. см воды, добавляют 12 куб. см раствора фосфорнокислого натрия и 20 куб. см раствора гипохлорида натрия, нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Затем добавляют 2 куб. см муравьиной кислоты и нагревают еще в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 3 куб. см раствора йодистого калия, 10 куб. см раствора серной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновременно таким же способом проводят титрование контрольной пробы.

2.13.4 Обработка результатов

Массовую долю бромидов (X ) в процентах вычисляют по формулам: 17

при массовой доле бромидов в соли от 0,002 до 0,02%

                     (V  - V ) x 0,0001332 x 100 x 100   X
                       1    2                             2
               X   = --------------------------------- - --,
                17              m (100 - X )             2

                                      1

где V — объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 1 испытуемой пробы, куб. см;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 2 контрольной пробы, куб. см;

0,0001332 — массовая доля бромидов, соответствующая 1 куб. см 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г;

m — масса навески соли, г;

X — массовая доля влаги, %; 1

X — массовая доля йодистого натрия, %; 2

при массовой доле бромидов в соли от 0,02 до 0,2%

                     (V  - V ) x 0,0001332 x 100 x 100   X
                       1    2                             5
               X   = --------------------------------- - --,
                18             m (100 - X )              20

                                     1

где V — объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на 1 титрование пробы, куб. см;

V — объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на 2 титрование контрольной пробы, куб. см;

0,0001332 — массовая доля бромидов, соответствующая 1 куб. см 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г;

X — массовая доля влаги, %; 1

X — массовая доля йодистого натрия, %. 5

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004%.

2.14 Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом

Метод основан на фотометрировании калия с использованием ограничивающих растворов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

2.14.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро-фотографа ИСП-П (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-22

Распылительное устройство и горелка для ацетилено-воздушного пламени.

Компрессор или баллон со сжатым воздухом.

Редукторы, игольчатые краны и манометры.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 куб. см.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Капельницы стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 куб. см.

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 100 куб. см.

Пипетки стеклянные вместимостью 2, 5, 10 и 25 куб. см.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 ледяная, перегнанная в стеклянном приборе.

Раствор образцовый готовят по ГОСТ 4212.

Раствор сравнения, содержащий 10 мкг калия в 1 куб. см, готовят разбавлением в 100 раз образцового раствора.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 перекристаллизованный, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/куб. дм. При отсутствии уксуснокислого натрия, не содержащего примеси калия, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием калия, определенным методом добавок.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14.2 Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 5 куб. см раствора уксуснокислого натрия, 1,5 куб. см уксусной кислоты и второй объем раствора калия, указанный в табл. 3.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы. При необходимости учитывают содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия, используемого в качестве основы. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю калия в процентах, а на оси ординат — соответствующее значение интенсивности излучения.

2.14.3 Проведение испытания

От аналитической пробы берут три навески массой 4 г, переносят в три полиэтиленовых стакана, растворяют в 25 куб. см воды, приливают по каплям 6 куб. см уксусной кислоты и тщательно перемешивают. Пробы количественно переносят в мерные колбы, доводят объем водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в полиэтиленовые флаконы.

Отбирают в мерные колбы по 5 куб. см полученных растворов, приливают 1,5 куб. см уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в другие полиэтиленовые флаконы.

Проводят фотометрирование растворов сравнения и анализируемых растворов при длине волны 769,9 нм, распыляя после каждого раствора воду. Таким же образом определяют величину фона пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из трех значений вычитают из всех отсчетов.

2.14.4 Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (X ) в процентах в пересчете на сухое 19 вещество находят по графику.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

2.15 Определение массовой доли калий-иона кобальтинитритным методом

    Метод   основан   на   малой   растворимости   комплексного  соединения
K Na[Co(NO ) ] x H O,   образующегося    при   взаимодействии   испытуемого
 2        2 6     2

раствора, содержащего ион калия, с раствором кобальтинитритного реактива.

2.15.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или песочная баня.

Тигель стеклянный № 4.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий нагрев в диапазоне температур 100 — 200 °C.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Вакуум-насос, обеспечивающий вакуум 8000 Па (600 мм рт. ст.).

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 200 куб. см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры диаметром 9 мм или фильтровальная бумага.

Пипетки стеклянные вместимостью 1,2, 10 и 25 куб. см.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 куб. см.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей вещества 15%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия (калия) кобальтинитрит, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

2.15.2 Подготовка к испытанию

Раствор кобальтинитрита натрия готовят при отсутствии готового реактива следующим образом: 30 г азотнокислого кобальта растворяют в 60 куб. см дистиллированной воды.

В другом стакане растворяют в 100 куб. см воды навеску азотистокислого натрия в количестве 50 г.

Оба раствора сливают в один стакан, к смеси добавляют 10 куб. см ледяной уксусной кислоты и оставляют в темном месте на сутки, затем фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном месте.

2.15.3 Проведение испытания

От аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 20 г, переносят в стакан и растворяют в 80 куб. см воды. Полученный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтрат упаривают до объема 80 — 100 куб. см и охлаждают.

В охлажденный раствор добавляют 2 — 3 куб. см уксусной кислоты и при постоянном помешивании 25 куб. см раствора кобальтинитрита натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 15 — 18 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно декантируют в стакан такой же вместимости, накрывают часовым стеклом и сохраняют для последующего фильтрования.

К оставшемуся после декантации осадку снова приливают 15 куб. см раствора кобальтинитрита натрия, ставят на водяную баню и выпаривают при помешивании до сиропообразного состояния. В процессе выпаривания к раствору дважды добавляют по 1 куб. см уксусной кислоты.

После охлаждения к содержимому в стакане приливают 50 куб. см воды и, накрыв часовым стеклом, отстаивают в течение 1 ч при постоянном помешивании.

Раствор декантируют и фильтруют при разрежении через предварительно взвешенный стеклянный тигель № 4. Раствор, слитый ранее в стакан, фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой до полного обесцвечивания промывных вод. При промывке не допускается просасывание воздуха через осадок, по окончании промывки оставшуюся воду максимально удаляют отсасыванием.

Тигель с осадком сушат при температуре (110 +/- 3) °C до постоянной массы.

2.15.4 Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (X ) в процентах, в пересчете на сухое 20 вещество, вычисляют по формуле:

                         0,1722 x 100 (m - m )
                                            1

                       X   = ---------------------,
                        20            m

                                   2

    где m  - масса тигля с осадком, г;
    m  - масса навески соли, г;

 2

0,1722 — массовая доля калия, соответствующая 1 куб. см раствора кобальтинитрита натрия (калия).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005% при массовой доле калия до 0,1%.

2.16 Определение гранулометрического состава методом ситового анализа

Метод основан на количественном определении фракций, полученных при рассеве соли на ситах, с последующим вычислением массовой доли каждой фракции.

2.16.1 Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 — 200 °C.

Кисть мягкая № 18 и 20.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Сита с сетками по ГОСТ 6613.

2.16.2 Подготовка к испытанию

Пробу в лабораторию (полученную из средней пробы, отобранной по п. 1.2.1) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры. Затем на предварительно взвешенное часовое стекло отвешивают навеску соли массой 200 г для соли сорта «Экстра», помолов № 1 и

2 и 500 г — для всех остальных видов соли.

Допускается определять гранулометрический состав соли без предварительного высушивания аликвотной части средней пробы с параллельным определением содержания в ней влаги по п. 2.2 и последующим пересчетом на сухую массу.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.16.3 Проведение испытания

Навеску соли количественно переносят на верхнее сито набора и просеивают на механическом анализаторе в течение 15 — 20 мин. или вручную встряхиванием.

Остаток на каждом сите, начиная с верхнего, количественно переносят на часовое стекло и взвешивают.

2.16.4 Обработка результатов

Массовую долю остатка на каждом сите после просева (X ) в процентах 21 вычисляют по формуле:

                                (m  - m ) x 100
                                  1    2
                          X   = ---------------,
                           21          m

    где m  - масса навески соли, г;
    m  - масса часового стекла с остатком, г;

 1

m — масса часового стекла, г. 2

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

2.17 Испытания рассола поваренной соли

2.17.1 Определение плотности рассола

Пикнометрический метод основан на определении массы известного объема рассола.

2.17.1.1 Аппаратура, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524 вместимостью 25 куб. см.

Пипетки стеклянные вместимостью 25 куб. см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 куб. см.

2.17.1.2 Проведение испытания

В предварительно высушенный, откалиброванный и взвешенный пикнометр берут навеску рассола, выдерживают при постоянной температуре (20 +/- 1) °C в течение 20 мин. и, доводя уровень рассола в пикнометре до метки, взвешивают не менее трех раз.

Навеску количественно переносят из пикнометра в мерную колбу и определяют массу пикнометра без навески. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают и отбирают аликвотные части для определения массовых долей отдельных компонентов.

Объем пикнометра измеряют следующим образом. Сухой и взвешенный пикнометр вместимостью 25 куб. см заполняют дистиллированной водой при температуре (20 +/- 1) °C, выдерживают 20 мин. при постоянной температуре и взвешивают. Трижды повторяют взвешивание с интервалом около 5 мин. и вычисляют среднюю массу воды в объеме пикнометра.

Объем пикнометра (V) вычисляют по формуле:

                                  m
                                   2

V = --, m 1

где m — масса 1 куб. см воды при температуре взвешивания, г; 1

m — масса воды в пикнометре, г. 2

Взвешенный сухой пикнометр несколько раз заполняют немного выше метки подготовленным к испытанию раствором так, чтобы исключить образование пузырьков воздуха в пикнометре. Пикнометр с раствором выдерживают в термостате около 40 мин. и не вынимая его доводят уровень раствора до метки, отбирая излишки раствора жгутиком из фильтровальной бумаги.

Пикнометр закрывают пробкой, обтирают полотенцем, помещают в футляр весов и после выдерживания в течение 15 мин. взвешивают.

2.17.1.3 Обработка результатов

    Разность   массы  пикнометра  с  раствором m  и  пустого m  дает  массу
                                                4             5
раствора m  в объеме пикнометра в г.

      3

                               m  = m  - m .
                                3    4    5

    Найденную  массу  раствора  m  делят  на объем пикнометра V  и получают

                             3

плотность раствора (ро) в кг/куб. м.

                                  m
                                   3

ро = --. v

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

2.17.2 Определение общей щелочности

Метод основан на титровании испытуемого рассола соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

2.17.2.1 Аппаратура и материалы

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 куб. см.

Пипетки стеклянные вместимостью 10 куб. см.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 25 куб. см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/куб. дм.

Метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.17.2.2 Проведение испытания

От пробы рассола пипеткой отбирают 10 куб. см рассола, переносят в коническую колбу, приливают 40 куб. см дистиллированной воды, 2 — 4 капли метилового оранжевого и при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оттенок чайной розы.

2.17.2.3 Обработка результатов

Общую щелочность рассола, выраженную в г/куб. дм гидрокарбонатного _ иона (HCO ), вычисляют по формуле: 3

                             V  x 100 x K
                              1

                         X   _ = ------------,
                          HCO          V

                         3

где V — навеска рассола, куб. см;

V — объем раствора HCl, израсходованный на титрование, куб. см; 1

K — коэффициент молярной концентрации эквивалента соляной кислоты.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

2.17.3 Определение компонентов в рассоле

Определение компонентов в рассоле проводят по п. п. 2.4 - 2.10.

2.18 Определение pH раствора электрометрическим методом

Компенсационный метод основан на сравнении э.д.с. элемента с другой известной и постоянной э.д.с.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.18.1 Аппаратура и материалы

pH-метр типа pH-673 М или другого аналогичного типа, обеспечивающий измерение в пределах pH 6 — 12 с точностью 0,04 ед. pH.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2 и 3-го классов точности.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный вместимостью 100 куб. см по ГОСТ 1770.

Мешалка лабораторная типа ММЗМ.

Набор стандарт-титров по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов для pH-метрии.

Стаканы стеклянные В2-150 ТС; В2-50 ТС по ГОСТ 25336.

Электрод стеклянный типа ЭСП-01-14 или другого аналогичного типа, позволяющий измерять pH растворов с высоким содержанием ионов натрия.

Электроды сравнения типов ЭВЛ 1М1, ЭВЛ 1МЗ или ЭВЛ 1М5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый х.ч. для спектрального анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.18.2 Проведение испытания

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.18.2.1 Определение pH 5-процентного раствора поваренной соли.

От аналитической пробы (п. 1.3) берут навеску соли массой 5 г с погрешностью не более 0,2 мг в стакан вместимостью 150 куб. см, растворяют в 95 куб. см воды и перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения соли.

Стандартные буферные растворы готовят из стандарт-титров, pH которых соответствует pH испытуемых проб.

Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стаканы вместимостью 150 куб. см берут две навески хлористого натрия массой по 5 г с погрешностью не более 0,2 мг, приливают по 95 куб. см соответствующего буферного раствора, тщательно перемешивают до полного растворения хлорида натрия.

Настраивают pH-метр согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают величину pH, соответствующую указанной на стандарт-титре, после чего электроды тщательно промывают водой и остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.

Измеряют pH раствора испытуемой пробы, для чего приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 куб. см, опускают электроды и проводят измерение в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

2.18.2.2 Определение pH рассолов.

От средней пробы рассола (п. 1.2.2) в стакан вместимостью 150 куб. см берут 100 куб. см рассола. Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стакан вместимостью 150 куб. см берут навески хлористого натрия массой по 26,4 г с погрешностью 0, 1 г, приливают по 74 куб. см соответствующего буферного раствора и тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения хлорида натрия.

По приготовленным солевым буферным растворам настраивают pH-метр и проводят измерение pH испытуемых рассолов, как описано в п. 2.18.2.1.

2.18.3 Обработка результатов

Отсчет показаний pH-метра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% отн. при pH 5 — 10.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.18.4. (Исключен, Изм. № 2)

2.19 Определение pH колориметрическим методом

Метод основан на сравнении окраски лакмусовой бумажки, смоченной испытуемым раствором, со шкалой сравнения.

2.19.1 Проведение испытания

Опуская в полученный по п. 2.18.2 раствор красную и синюю лакмусовые бумажки, отмечают изменение окраски бумажек и соответственно определяют реакцию раствора «кислая по лакмусу», «нейтральная по лакмусу», «слабокислая по лакмусу» или «слабощелочная по лакмусу».

2.20 Определение ферроцианида калия (железистосинеродистый 3-х водный калий) фотоколориметрическим методом

                                                  -4

Метод основан на разрушении комплекса [Fe(CN) ] в кислой среде при 6

кипячении  и  определении  выделившегося  железа в виде окрашенной соли при
добавлении      сульфосалициловой     кислоты     в     аммиачной     среде

фотоколориметрическим методом при длине волны 420 — 430 нм.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.20.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или другого аналогичного типа, обеспечивающий точность определения 0,3%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр синий при длине волны 400 — 440 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого аналогичного типа, обеспечивающая нагрев до 90 — 100 °C.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Фильтр диаметром 9 мм или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.

Стаканы Н-2-100 по ГОСТ 25336

Колбы 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770, объем наливной.

Колбы конические Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см.

Бюретки вместимостью 50 куб. см.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770, объем наливной.

При приготовлении растворов и проведении испытаний применяют реактивы квалификации х.ч.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, стандартный раствор 2.

Стандартный раствор 2 железистосинеродистого 3-водного калия готовят следующим образом. Вначале готовят раствор 1:1 г железистосинеродистого 3-водного калия по ГОСТ 4207 растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 куб. см до метки.

Раствор 2, содержащий 0,1 мг железистосинеродистого 3-водного калия в 1 куб. см раствора, готовят из раствора 1 следующим образом: 5 куб. см раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см водой до метки.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей вещества 0,02%.

Кислота серная по ГОСТ 4207 плотностью 1836 кг/куб. м.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей вещества 25%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.20.2 Построение градуировочного графика

В 12 стаканов помещают по 10 г хлористого натрия, приливают по 50 куб. см дистиллированной воды. Полученные растворы фильтруют в конические колбы вместимостью по 250 куб. см каждая. К фильтрату добавляют раствор 2 в объемах, указанных в табл. 3а, и 4 куб. см серной кислоты.

<*> Контрольный раствор.

Растворы кипятят 20 — 25 мин. для разрушения железистосинеродистого 3-водного калия, затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 4 куб. см раствора марганцовокислого калия, 1 куб. см сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при постоянном помешивании до появления устойчивой желтой окраски. Работу проводить под тягой в связи с выделением паров синильной кислоты.

Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 100 куб. см каждая, доводят объем до метки водой и перемешивают. Через 5 — 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 420 — 430 нм по отношению к контрольному раствору (раствор сравнения), который готовят в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления раствора железистосинеродистого 3-водного калия

Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов этих измерений.

На основании полученных данных строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железистосинеродистого 3-водного калия в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.20.3 Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 10 г и растворяют в 50 куб. см воды. Раствор отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 4 куб. см серной кислоты и кипятят 20 — 25 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 4 куб. см раствора марганцовокислого калия, 1 куб. см сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при помешивании до появления устойчивой желтой окраски.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, объем доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют через 5 — 10 мин. на фотоколориметре. На основании измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железистосинеродистого 3-водного калия в поваренной соли в миллиграммах.

При массовой доле железистосинеродистого 3-водного калия в соли свыше 0,010 %определение проводят из испытуемой пробы, разбавленной в 5 раз.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.20.4 Обработка результатов

Массовую долю железистосинеродистого 3-водного калия (X ) в процентах 22 вычисляют по формуле:

                                m  x 100
                                 1

                              X   = --------,
                               22   m x 1000

где m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

m — масса железистосинеродистого 3-водного калия, определенная по 1 градуировочному графику, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 5% отн.

Результаты параллельных определений вычисляют до четвертого десятичного знака, результат анализа округляют до третьего десятичного знака.

Минимально определяемая масса железистосинеродистого 3-водного калия 0,0005%.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.21 Определение массовой доли тиосульфата натрия

(Введен дополнительно, Изм. № 2)

2.21.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки вместимостью 5 куб. см.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Колбы конические Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 50 куб. см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, водный раствор с молярной концентрацией йода 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 2)

2.21.2 Проведение испытания

Из аналитической пробы (п. 1.3) берут навеску йодированной соли массой 10 г с погрешностью не более 0,2 мг, растворяют в 500 куб. см воды, прибавляют 10 куб. см раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски.

(Введен дополнительно, Изм. № 2)

2.21.3 Обработка результатов

Массовую долю тиосульфата натрия (X ) в процентах в пересчете на 23

Na S O  x 5H O вычисляют по формуле:
  2 2 3     2

                           0,0248 x 100 x V

                         X   = ----------------,
                          23          m

    где   0,0248  -  массовая  доля   тиосульфата   натрия  Na S O  x 5H O,
                                                              2 2 3     2

соответствующая 1 куб. см 0,1 моль/куб. дм раствора йода, г;

V — объем 0,1 моль/куб. дм раствора йода, израсходованный на титрование, куб. см;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% отн.

(Введен дополнительно, Изм. № 2)

Расчет массовой доли компонентов в поваренной соли и ее рассолах, кроме массовой доли оксида железа, проводят до третьего десятичного знака. Расчет массовой доли оксида железа проводят до четвертого десятичного знака.

Запись окончательных результатов по всем показателям необходимо выполнять с точностью до второго десятичного знака, оксида железа — до третьего десятичного знака.

Для определения массовой доли хлористого натрия и сульфата натрия проводят пересчет данных испытаний отдельных ионов в порядке, указанном в табл. 4 и в приложении.

Пример пересчета результатов анализа на солевой состав приведен в приложении.

5.1. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

5.2. Требования пожарной безопасности при работе в лабораторных помещениях должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.4.009.

5.3. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с кислотами, щелочами и органическими реактивами должны выполняться в вытяжном шкафу.

5.4. Работающие должны быть в спецодежде и иметь защитные очки в соответствии с установленными нормами.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

                      1   2+    0,287 x 100
    кальций-иона   M (- Ca  ) = ----------- = 1,435
                      2            20,04

                      1   2+    0,238 x 100
    магний-иона    M (- Mg  ) = ----------- = 1,958
                      2            12,16

                      1   2-    0,987 x 100
    сульфат-иона   M (- SO  ) = ----------- = 2,055
                      2   4        48,03

                    -    59,738 x 100

хлор-иона M (Cl ) = ------------ = 168,499 35,453

сумма катионов, г/моль

           2+     2+
    SUM (Ca   + Mg  ) = 1,435 + 1,958 = 3,394

   к

Сумма анионов, г/моль

           2-     -
    SUM (SO   + Cl ) = 2,055 + 168,499 = 170,554
       а   4

Вычисляют количество натрий-иона

молярная масса эквивалентов Na

      +

    M x (Na ) = SUM  - SUM  = 170,555 - 3,394 = 167,161 г/моль
                   а      к

           167,161 x 23,03

или % Na = --------------- = 38,4475%. 100

Вычисляют солевой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

CaSO 68,072 4

MgSO 60,188 4

MgCl 47,609 2

NaCl 58,457

Массовая доля

                1   2-       1   2+
    CaSO , % M (- SO  ) - M (- Ca  ) = 2,055 - 1,435 = 0,62
        4       2   4        2

          1,435 x 68,072

    % CaSO  = -------------- = 0,977%.
          4         100

Массовая доля

                1   2+       1   2-
    MgSO , % M (- Mg  ) - M (- SO  ) = 1,958 - 0,62 = 1,338
        4       2            2   4

           0,62 x 60,188

    % MgSO  = ------------- = 0,373%.
          4        100

Массовая доля

              -       1   2+

    MgCl , % M (Cl ) - M (- Mg  )= 168,499 - 1,338 = 167,161
        2                 2

          1,338 x 47,609

    % MgCl  = -------------- = 0,637%.
          2        100

Массовая доля

               167,161 x 58,457

NaCl, % NaCl = ---------------- = 97,71%. 100

Сумма ионов равна сумме солей

    SUM    = SUM    = 99,70%.
       ион      сол

    Сумма анализа SUM   = 99,807%.

                 ан

Пример 2

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

                        1   2+    0,397 x 100
    кальций-иона     M (- Ca  ) = ----------- = 1,982
                        2            20,04

                        1   2+    0,0135 x 100
    магний-иона      M (- Mg  ) = ------------ = 0,111
                        2            12,16

                        1   2-    1,020 x 100
    сульфат-иона     M (- SO  ) = ------------ = 2,123
                        2   4        48,01

                      -    59,3009 x 100

хлор-иона M (Cl ) = ------------- = 167,265 35,453

Сумма катионов, г/моль

SUM = 1,982 + 0,111 = 2,0936 к

Сумма анионов, г/моль

SUM = 167,265 + 2,123 = 169,389 а

Вычисляют количество натрий-иона:

молярная масса эквивалентов Na

     +

    M (Na ) = SUM  - SUM  = 169,389 - 2,0936 = 167,295 г/моль
                 а      к

           167,295 x 23,03

или % Na = --------------- = 38,473%. 100

Вычисляют солевой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

CaSO 68,072 4

MgSO 60,188 4

MgCl 47,609 2

                  Na SO                         71,032
                    2  4
                  NaCl                          58,457

Массовая доля

                1   2-       1   2+
    CaSO , % M (- SO  ) - M (- Ca  ) = 2,123 - 1,982 = 0,141
        4       2   4        2

          1,982 x 68,072

    % CaSO  = -------------- = 1,349%.
          4        100

Массовая доля

                1   2-       1   2+
    MgSO , % M (- SO  ) - M (- Mg  ) = 0,141 - 0,111 = 0,03
        4       2   4        2

          0,111 x 60,188

    % MgSO  = -------------- = 0,067%.
          4       100

Массовая доля

               +       1   2-

    Na SO , % M (Na ) - M (- SO  )= 167,295 - 0,03 = 167,265
      2  4                 2   4

       1           0,03 x 71,032

M (- Na SO ) = ------------- = 0,0213%. 2 2 4 100

Массовая доля

NaCl, % M (NaCl) = 167,265

         167,265 x 58,457

% NaCl = ---------------- = 97,714%. 100

Сумма ионов равна сумме солей

    SUM    = SUM    = 99,21%.
       ион      сол

    Сумма анализа SUM   = 99,34%.

                 ан