ГОСТ 10163-76. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1976 № 420)

(ред. от 01.12.1988)

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Soluble starch. Specifications

ГОСТ 10163-76

Группа Л52

ОКП 26 3811 0680 10

Срок действия с 1 января 1977 года до 1 января 1995 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Т.И. Баринова, Л.В. Кидиярова, Г.И. Федотова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.1976 № 420.

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4159-79	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 4204-77	3.4.1
ГОСТ 4328-77	3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 10671.7-74	3.7
ГОСТ 14870-77	3.6
ГОСТ 20292-74	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 24104-88	3.1а
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.7
ГОСТ 25794.2-83	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27068-86	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 27184-86	3.5

6. Переиздание (январь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89).

7. Срок действия продлен до 01.01.1995 (Постановление Госстандарта СССР от 15.12.1988 № 4150).

Настоящий стандарт распространяется на растворимый крахмал, который представляет собой порошок белого или слегка кремоватого цвета, растворимый в кипящей воде с образованием прозрачного или слегка опалесцирующего раствора, не застывающего при охлаждении, нерастворим в спирте.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Наименование показателя	Значение
	Чистый для анализа (ч. д.а.) ОКП 26 3811 0682 08	Чистый (ч.) ОКП 26 3811 0681 09
1. Растворимость в воде	Должен выдерживать испытание по п. 3.2
2. Чувствительность к йоду	Должен выдерживать испытание по п. 3.3
3. Массовая доля веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу, %, не более	0,03	0,05
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,3	0,6
5. Массовая доля воды, %, не более	12	15
6. Массовая доля хлоридов, %, не более	0,005	Не нормируют
7. pH раствора с массовой долей 2%	4,5 — 6,0	4,5 — 6,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 60 г.

3.2 Определение растворимости в воде

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1 Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2 Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, смачивают 10 см3 воды, взбалтывают, приливают 90 см3 воды, нагретой до 90 — 95 °C, нагревают до кипения и кипятят 1 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачный или слегка опалесцирующий, не застывающий при охлаждении до 20 °C.

Раствор сохраняют для определения чувствительности к йоду по п. 3.3, pH раствора по п. 3.8 и для приготовления контрольного раствора в п. 3.4.2.

3.2.1, 3.2.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.3 Определение чувствительности к йоду

3.3.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c(12J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)-2-1 или бюретка 6-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2 Проведение анализа

0,5 мл раствора, приготовленного по п. 3.2, помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см3 воды и 0,05 см3 раствора йода.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после прибавления раствора йода наблюдается синее окрашивание раствора, исчезающее при прибавлении 0,05 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия.

3.4 Определение массовой доли веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу

3.4.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c(12J_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 0,4%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1(2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2-250-34, Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1(3)-50, 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2 Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), прибавляют 50 см3 воды и взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре 20 — 30 см3 воды, доводят объем фильтрата и промывных вод до метки и перемешивают. 50 см3 раствора цилиндром помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой, прибавляют из бюретки 5 см3 раствора йода и сразу же прибавляют при перемешивании 30 см3 раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, смоченной водой, и оставляют на 15 мин в темном месте. Затем пробку и горло колбы смывают водой, прибавляют 2 см3 разбавленной серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов с добавлением в конце титрования 0,05 см3 раствора крахмала, приготовленного по п. 3.2.

3.4.3 Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,000901 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 50} ,

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V_{1} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

m — масса навески препарата, г;

0,000901 — масса глюкозы, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,003% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески препарата массой 1,00 г в фарфоровом тигле с предварительным обугливанием препарата на закрытой электроплитке. Прокаливание проводят при 600 — 700 °C.

3.6 Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате из навески препарата массой около 1,0000 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.7 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют 18 см3 воды и 1 см3 раствора азотной кислоты и периодически взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 25 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 20 см3) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8 Определение pH раствора с массовой долей 2%

Определение pH раствора, приготовленного по п. 3.2, проводят на иономере универсальном ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Группа фасовки: V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие растворимого крахмала требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Взвешенная в воздухе пыль крахмала фракции 850 мкм взрывоопасна. Нижний предел взрывоопасности пыли крахмала влажностью 17,8%, зольностью 3,4% — 40 г/м3.

6.2. Осевшая пыль крахмала пожароопасна. В случае загорания для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену.

---