ГОСТ Р 54751-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 13.12.2011 № 938-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 153-41"]:::rst
  n1["ГОСТ 153-57"]:::rst
  n2["ГОСТ 13685-68"]:::rst
  n3["ГОСТ 13685-84"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/737" "ГОСТ 13685-84. Государственный стандарт Союза ССР. Соль поваренная. Методы испытаний (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.03.1984 N 737)"
  n4["ГОСТ Р 54751-2011"]:::rst
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54751-2011" "ГОСТ Р 54751-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу (утв. и введен в действие"
  n5["ГОСТ 33771-2016"]:::doc
  click n5 "https://bukva.ai/docs/gost-33771-2016" "ГОСТ 33771-2016. Межгосударственный стандарт. Соль пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.06.201"
  n4 --> n5
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 938-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ

РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ПО СОЛЕВОМУ СОСТАВУ

Food common salt. Calculation method for determination (measurement) of the principal substance by saline composition

1 января 2013 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Закрытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии» (ЗАО «ВНИИ Галургии»).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 938-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает расчетный метод определения массовой доли основного вещества (хлористого натрия) в диапазоне определения от 97,0% до 99,9% по солевому составу.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51574-2000 Соль поваренная пищевая. Технические условия

ГОСТ Р 54345-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом

ГОСТ Р 54351-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

ГОСТ Р 54352-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли магний-иона и кальций-иона комплексонометрическим методом

ГОСТ Р 54353-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли сульфат-иона гравиметрическим методом

ГОСТ Р 54730-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на первое января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на пересчете химического состава соли, измеренного в массовых долях ионов, в переводе их в определенной последовательности в солевой состав с последующим вычислением массовой доли хлористого натрия. Массовые доли ионов определяются в соответствии с ГОСТ Р 54345, ГОСТ Р 54351, ГОСТ Р 54352, ГОСТ Р 54353, ГОСТ Р 54730.

4. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению расчетов допускается специалист, имеющий высшее или среднее специальное химическое образование.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

5.1. Для вычисления массовой доли хлористого натрия X_{NaCl},\% , проводят пересчет результатов измерений массовых долей отдельных ионов соли в последовательности (1 — 7), указанной в таблице 1.

Массовую долю j-компонента X_{j},\% , вычисляют по формуле

X_{j} = X_{i} \cdot K_{\text{пер}},(1)

где X_{i} — известная массовая доля i-компонента, определяемая по ГОСТ Р 54345, ГОСТ Р 54351, ГОСТ Р 54352, ГОСТ Р 54353, ГОСТ Р 54730, %;

K_{\text{пер}} — коэффициент пересчета.

5.2 Для пересчета используют коэффициенты, приведенные в таблице 2.

5.3 Схема расчетов массовой доли хлористого натрия в соли

В зависимости от содержания иона SO_{4}^{2 -} в соли используют ту или иную схему расчета.

Все схемы расчетов начинаются с вычисления отношения массовых долей ионов сульфата и кальция \frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} .

Примечание. Схема расчетов с целью упрощения приведена без обозначения массовой доли X и единицы измерения %.

Схема I

Если \frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} >2,3966 , то весь Ca^{2 +} связан с SO_{4}^{2 -} в CaSO_{4} , а оставшиеся ионы SO_{4}^{2 -} связываются последовательно с Mg^{2 +} в MgSO_{4} , и если SO_{4}^{2 -} хватает, то и с Na^{+} в Na_{2}SO_{4} .

CaSO_{4} = Ca^{2 +} \cdot 3,3966.

б) Вычисляют SO_{4}^{2 -} , связанные с Mg^{2 +} и Na^{+}

SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} = SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966.

в) Находят SO_{4}^{2 -} , связанный с Mg^{2 + 3}

и сравнивают с SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} .

1 вариант схемы I

Если SO_{4(Mg,Na)}^{2 -}>SO_{4(Mg)}^{2 -} , то весь Mg^{2 +} в виде MgSO_{4} , а оставшаяся часть SO_{4}^{2 -} связана в Na_{2}SO_{4} .

MgSO_{4} = Mg^{2 +} \cdot 4,9522;

SO_{4(Na)}^{2 -} = SO_{4}^{2 -} - [Ca^{2 +} \cdot 2,3968 + Mg^{2 +} \cdot 3,9522].

б) Вычисляют Na_{2}SO_{4} в соли:

Na_{2}SO_{4} = SO_{4(Na)}^{2 -} \cdot 1,4787.

в) Вычисляют KCl в соли:

KCl = K^{+} \cdot 1,9067.

г) Вычисляют катион Na^{+}

Na^{+} = (Cl^{-} - Cl_{(K)}^{-})0,6485,

д) Вычисляют массовую долю

NaCl = (Cl^{-} - Cl_{(K)}^{-})1,6485.

2 вариант схемы I

Если SO_{4(Mg,Na)}^{2 -}<SO_{4(Mg)}^{2 -} , то часть Mg^{2 +} связана SO_{4}^{2 -} в MgSO_{4} , оставшаяся часть Mg^{2 +} связана с Cl^{-} в MgCl_{2} , Na_{2}SO_{4} в соли отсутствует.

Mg^{2 +}(SO_{4}) = [SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966] \cdot 0,2530;

MgSO_{4} = [SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966] \cdot 1,2531.

б) Вычисляют Cl^{-} , связанных с Mg^{2 +} в MgCl_{2} :

2Cl_{(Mg)}^{-} = [Mg^{2 +} - Mg^{2 +}(SO_{4})] \cdot 2,9173;

MgCl_{2} = [Mg^{2 +} - (SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966) \cdot 0,2530] \cdot 3,9173.

в) Вычисляют Cl^{-} , связанных с K^{+} в KCl

Cl_{(K)}^{-} = K^{+} \cdot 0,9067;

KCl = K^{+} \cdot 1,9067.

Na^{+} = Cl_{(Na)}^{-} \cdot 0,6485;

NaCl = [Cl^{-} - Cl_{(Mg)}^{-} - Cl_{(K)}^{-}] \cdot 1,6485.

Схема II

Если \frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} <2,3966 , то все сульфаты связаны с Ca^{2 +} в CaSO_{4} , а оставшиеся ионы связаны с Cl^{-} в CaCl_{2} .

CaSO_{4} = SO_{4}^{2 -} \cdot 1,4172.

Cl_{(Ca)}^{-} = [Ca^{2 +} - SO_{4}^{2 -} \cdot 0,4172] \cdot 1,7691.

CaCl_{2} = [Ca^{2 +} - SO_{4}^{2 -} \cdot 0,4172] \cdot 2,7691.

б) Вычисляют Cl^{-} -ионов, связанных с Mg^{2 +} :

2Cl_{(Mg)}^{-} = Mg^{2 +} \cdot 2,9173.

Вычисляют MgCl_{2} в соли:

MgCl_{2} = Mg^{2 +} \cdot 3,9173.

в) Вычисляют Cl^{-} -ионов, связанных с K^{+}

Cl_{(K)}^{-} = K^{+} \cdot 0,9067.

Вычисляют KCl в соли:

KCl = K^{+} \cdot 1,9067.

г) Вычисляют Cl^{-} , связанных с Na^{+} :

Cl_{(Na)}^{-} = [Cl_{(\text{общ })}^{-} - Cl_{(Ca)}^{-} - Cl_{(Mg)}^{-} - Cl_{(K)}^{-}].

Вычисляют NaCl в соли:

NaCl = [Cl_{(\text{общ })}^{-} - Cl_{(Ca)}^{-} - Cl_{(Mg)}^{-} - Cl_{(K)}^{-}] \cdot 1,6485.

Схема III

а) Вычисляют CaSO_{4} в соли:

CaSO_{4} = Ca^{2 +} \cdot 3,3966 или CaSO_{4} = SO_{4}^{2 -} \cdot 1,4172 .

б) Вычисляют Cl^{-} , связанных с Mg^{2 +}

2Cl_{(Mg)}^{-} = Mg^{2 +} \cdot 2,9173.

Вычисляют MgCl_{2} в соли:

MgCl_{2} = Mg^{2 +} \cdot 3,9165.

KCl = K^{+} \cdot 1,9067.

г) Вычисляют NaCl в соли:

NaCl = [Cl_{(\text{общ })}^{-} - Cl_{(Mg)}^{-} - Cl_{(K)}^{-}] \cdot 1,6485.

За результат определения массовой доли хлористого натрия принимают значение, вычисленное до четвертого десятичного знака и округленное до второго десятичного знака.

6. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Проверку проводят путем сравнения суммы массовых долей ионов \sum X_{\text{ионов}} и суммы массовых долей солей \sum X_{\text{солей}} .

Полученные значения сумм округляют до первого десятичного знака.

Результат проверки признают удовлетворительным, если \sum X_{\text{ионов}} = \sum X_{\text{солей}} .

7. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Метрологические характеристики метода определений приведены в таблице 3.

Таблица 3

Метрологические характеристики метода определений массовой доли хлористого натрия

В процентах

Примечание. Диапазоны и показатели точности измерения хлористого натрия соответствуют его нормируемым значениям по ГОСТ Р 51574.

Приложение A (справочное)

ПРИМЕРЫ РАСЧЕТОВ

Пример 1

При анализе пробы соли получены следующие результаты:

Массовая доля: нерастворимый остаток (Н.О.) = 0,21%; \text{Са}^{2 +} = 0,34\% ; Mg^{2 +} = 0,02\% ; K^{+} = 0,011\% ; SO_{4}^{2 -} = 0,94\% ; Cl^{-} = 59,54 .

\frac{SO_{4}^{2 -}}{\text{Са}^{2 +}} = \frac{0,94}{0,34} = 2,7647>2,3966.

SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} = 0,94 - 0,34 \cdot 2,3966 = 0,125.

SO_{4(Mg)}^{2 -} = 0,02 \cdot 3,9522 = 0,079.

SO_{4(Mg,Na)}^{2 -}>SO_{4(Mg)}^{2 -} , поэтому рассчитываем

MgSO_{4} = 0,02 \cdot 4,9512 = 0,099\%.

Na_{2}SO_{4} = [0,125 - 0,079] \cdot 1,4787 = 0,07\%.

KCl = 0,011 · 1,9067 = 0,021%.

Na^{+} = (Cl^{-} - Cl_{(K)}^{-}) \cdot 0,6485 = [59,54 - 0,011 \cdot 0,9067] \cdot 0,6485 = 38,61\%

NaCl = (Cl_{(\text{общ })}^{-} - Cl_{(K)}^{-}) \cdot 1,6485 = [59,54 - 0,011 \cdot 0,9067] \cdot 1,6485 = 98,14\% = 98,1\%.

Проверка:

\sum X_{\text{ионов}} = 0,34 + 0,02 + 0,011 + 0,94 + 59,54 + 38,61 = 99,46\% = 99,5\%.

\sum X_{\text{солей}} = 1,15 + 0,099 + 0,07 + 0,021 + 98,14 = 99,48\% = 99,5\%.

\sum X_{\text{ионов}} = \sum X_{\text{солей}} , результат проверки удовлетворительный.

Пример 2

При анализе пробы соли получены следующие результаты:

Массовая доля: Н.О. = 0,76%; \text{Са}^{2 +} = 0,43\% ; Mg^{2 +} = 0,04\% ; K^{+} = 0,87\% ; SO_{4}^{2 -} = 1,07\% ; Cl^{-} = 58,95 .

\frac{SO_{4}^{2 -}}{\text{Са}^{2 +}} = \frac{1,07}{0,43} = 2,4884>2,3966.

CaSO_{4} = 0,43 \cdot 3,3966 = 1,46\%.