ГОСТ 4520-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1978 № 396)
(ред. от 01.03.1988)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 1979 года. Взамен ГОСТ 4520-68.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1978 г. № 396
Reagents. Mercury (II) nitrate monohydrate. Specifications
Дата введения 1 января 1979 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности.
Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, Н.Д. Печникова, Л.В. Кидиярова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.02.1978 № 396.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.4, 3.6, 3.8.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.7 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4233-77 | 3.8.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2.2, 3.8.1, 3.9 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.4 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.8.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.4 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 12601-76 | 3.5 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.4, 3.5, 3.8.1, 3.9 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.8.1 |
| ГОСТ 25794.3-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27067-86 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27068-86 | 3.8.1 |
| ГОСТ 27184-86 | 3.3 |
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5 — 6-93).
6. Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88).
Настоящий стандарт распространяется на 1-водную азотнокислую ртуть (II), которая представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерастворима в этиловом спирте.
Формула Hg(NO_{3})_{2} \cdot H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 342,62.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2421 0023 01 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2421 0022 02 | Чистый (ч.) ОКП 26 2421 0021 03 | |
| 1. Массовая доля 1-водной азотнокислой ртути (II) [Hg(NO_{3})_{2} \cdot H_{2}O] , %, не менее | 99 | 99 | 98 |
| 2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
| 3. Массовая доля сульфатов (SO_{4}) , %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
| 4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,003 |
| 5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
| 6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
| 7. Массовая доля солей закисной ртути (Hg^{+ 1}) , %, не более | 0,1 | 0,1 | 0,3 |
| 8. Растворимость в растворе азотной кислоты с массовой долей 10% | Испытание по п. 3.9 | Не нормируется | |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания железа и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Определение массовой доли 1-водной азотнокислой ртути (II)
Определение проводят сразу же после вскрытия банки.
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации c(NH_{4}CNS) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%.
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 40 см3 воды, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до изменения окраски раствора.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 1-водной азотнокислой ртути (II) (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,01713 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,01713 — масса 1-водной азотнокислой ртути (II), соответствующая 1 см3 раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3 Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700 — 800 °C до постоянной массы.
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в п. 3.6.
3.4 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в фарфоровую выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают раствор досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу) и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане для частичного удаления солей ртути. Сухой остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Затем остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336), доводят водой до 26 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя для препарата квалификации чистый 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и не прибавляя раствор соляной кислоты для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: - для препарата химически чистый — 0,02 мг; - для препарата чистый для анализа — 0,05 мг; - для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 50 см3 воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при тщательном перемешивании 5 г цинкового порошка (ГОСТ 12601, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
20 см3 фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: - для препарата химически чистый — 0,02 мг; - для препарата чистый для анализа — 0,04 мг; - для препарата чистый — 0,06 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.
3.6 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин). Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.7.
20 см3 раствора А (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: - для препарата химически чистый — 0,004 мг; - для препарата чистый для анализа — 0,010 мг; - для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.7 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см3 раствора А, полученного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: - для препарата химически чистый — 0,01 мг; - для препарата чистый для анализа — 0,01 мг; - для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.
3.2.1 — 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8 Определение массовой доли солей закисной ртути
3.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации c(12J_{2}) = 0,02\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,02\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20%.
3.8.2 Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют раствор, содержащий 49,5 см3 воды и 0,5 см3 азотной кислоты, и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют при перемешивании 15 см3 раствора хлористого натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 12 ч.
При выпадении осадка жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» диаметром 5,5 см, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 50 см3 воды. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Фильтр с осадком помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см3, прибавляют пипеткой (2-2-25) 25 см3 раствора йода, закрывают колбу пробкой, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 1 ч при периодическом перемешивании.
Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия при энергичном перемешивании, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.
Одновременно в таких же условиях проводят контрольный опыт с 25 см3 раствора йода.
3.8.3 Обработка результатов
Массовую долю солей закисной ртути Hg^{+ 1} (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,004012 \cdot 100}{m} ,
где V_{1} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V_{2} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,004012 — масса солей закисной ртути, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,02 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,02%, при доверительной вероятности P = 0,95.
3.9 Определение растворимости в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%
2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10%. Раствор при визуальном наблюдении должен быть бесцветным и не содержать нерастворимых веществ.
3.8.1 — 3.8.3, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водной азотнокислой ртути (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. По степени воздействия на организм человека 1-водная азотнокислая ртуть (II) относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/м3, среднесменная — 0,05 мг/м3.
6.2. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.