ГОСТ 4108-72 (СТ СЭВ 3859-82). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.04.1972 № 746)
(ред. от 01.06.1990)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1973. Взамен ГОСТ 4108-65.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 13 апреля 1972 г. № 746
Reagents. Barium chloride 2-aqueous. Specifications
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: Р.П. Ластовский, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, В.А. Раковская, З.М. Ривина, Л.З. Климова, Т.М. Сас.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.04.1972 № 746.
4. Содержит все требования СТ СЭВ 3859-82.
5. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-83 (Р. 6) в части квалификации х.ч.
6. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 12.1.005-88 | 1а.1 |
| ГОСТ 12.1.007-76 | 1а.1 |
| ГОСТ 1277-75 | 3.3.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.5.1 |
| ГОСТ 2713-74 | 3.5.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.5.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.5.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.5.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.9 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1, 3.5.1 |
| ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6.1, 3.6.2 |
| ГОСТ 10671.4-74 3.4 | |
| ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.1, 3.9 |
| ГОСТ 26726-85 | 3.8 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 29227-91 | 3.5.1 |
| 7. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94). | |
8. Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-80, 4-84, 9-90).
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный хлорид бария.
2-водный хлорид бария представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде.
Формула BaCl_{2} \cdot 2H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам с 1971 г.) — 244,28.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 2-водный хлорид бария должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.1. По химическим показателям 2-водный хлорид бария должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. 2-водный хлорид бария токсичен. При попадании на кожу, слизистые оболочки и внутрь организма может вызвать острые и хронические заболевания жизненно важных органов и систем — центральной нервной системы, пищеварительной системы и кожных покровов.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 — 0,3 мг/м3, класс опасности по ГОСТ 12.1.007 — II.
1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, специальную одежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма. При отравлении (через рот) применяют промывание желудка раствором сернокислого натрия или 7-водного сернокислого магния с массовой долей 1%.
1а.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 160 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2 Определение массовой доли 2-водного хлорида бария
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,3500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.1 Обработка результатов
Массовую долю 2-водного хлорида бария (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,01221 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора трилона Б, концентрации точно c (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,01221 — масса 2-водного хлорида бария, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно c (ди-Na-ЭДГА) = 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
Титрование допускается проводить с индикатором метилтимоловым синим до перехода синей окраски раствора в фиолетово-серую.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы, приборы и растворы:
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7%;
стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105 — 110 °C и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион Cl (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг;
для препарата чистый для анализа — 1 мг;
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» и +/- 35% для препарата «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
3.4 Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 1,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 150 см3 воды. Далее определение проводят визуально-колориметрическим (препараты «чистый для анализа» и «чистый») или фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.3.1 — 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5 Определение массовой доли хлоратов
3.5.1 Реактивы, растворы и посуда:
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%;
раствор, содержащий ClO_{3} , готовят по ГОСТ 4212 из технической бертолетовой соли по ГОСТ 2713; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 ClO_{3} ;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
пробирка стеклянная П4-50-29/32 ХС, ГОСТ 25336;
пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292;
цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5.2 Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см3 и растворяют в 13 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и перемешивают. Пробирку помещают в стакан с кипящей водой и нагревают в течение 5 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг ClO_{3} ;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг ClO_{3} ;
для препарата чистый — 0,05 мг ClO_{3} ,
10 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора йодистого калия.
3.6 Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.1 Роданидный метод
Определение проводят по ГОСТ 10555 с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 50 — 100 см3, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, 3 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 2 — 3 мин. Далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.2. 2,2'-Дипиридиловый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом подготовку препарата к анализу проводят, как указано в п. 3.6.1, но без прибавления азотной кислоты. Заканчивают определение фотометрически или визуально.
3.6.3 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;
для препарата чистый — 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрически 2,2'-дипиридиловым методом.
3.6.1 — 3.6.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый — 0,050 мг Pb;
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.8. Определение массовой доли калия, натрия, кальция и стронция проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При этом для препарата квалификации «чистый» и «чистый для анализа» готовят растворы сравнения с массовой долей калия и натрия 0,05; 0,10 и 0,15%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 15% при доверительной вероятности 0,95.
3.9 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере со стеклянным электродом.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95.
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 6163, класс 6, подкласс 6.1, черт. 6б) и серийный номер ООН — 1564.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3 Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного хлористого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.