ГОСТ 4159-79. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Йод. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1979 № 2215)
(ред. от 01.09.1989)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
Reagents. Jodine. Specifications
Дата введения 1 июля 1980 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности.
Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Е.Н. Яковлева, Е.К. Богомолова, Л.В. Кидиярова, Т.В. Ткачева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.1979 № 2215.
4. В стандарт введен МС ИСО 6353/3-87.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на которые даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.007-76 | 2.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 4.3.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.2, 5.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 4.3.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.5 |
| ГОСТ 4517-87 | 4.6 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 4.3.1 |
| ГОСТ 5841-74 | 4.5 |
| ГОСТ 6552-80 | 4.5 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.3.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 4.6 |
| ГОСТ 10163-76 | 4.3.1 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 4.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 4.5 |
| ГОСТ 10929-76 | 4.5 |
| ГОСТ 14192-96 | 5.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 4.3.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 4.3.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 4.1 |
| ГОСТ 27026-86 | 4.4 |
| ГОСТ 27068-86 | 4.3.1 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
7. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1-90).
Настоящий стандарт распространяется на йод, представляющий собой сухие тяжелые фиолетово-черные или серо-черные с металлическим блеском кристаллические пластинки или кусочки; легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, сероуглероде, в растворах щелочных йодидов; плохо растворим в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 253,809.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Йод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям йод должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Йод относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 1 мг/м3. При увеличении концентрации может раздражать слизистые оболочки, при попадании внутрь организма больших количеств йода обнаруживается общее действие на кровь, нервную систему и т.д., может вызывать дерматиты, конъюнктивиты.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий противогаз, герметичные очки, перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать прямого контакта с кожей и попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. Массовую долю сульфатов определяют в каждой 30-й партии.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
4.3 Определение массовой доли йода
4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5% готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2 Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см3 воды. Содержимое колбы перемешивают до растворения йода, прибавляют 40 см3 воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 — 2 см3 раствора крахмала.
Одновременно проводят титрование контрольного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3 Обработка результатов
Массовую долю йода (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,01269 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V_{1} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески препарата массой 10,00 г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 10% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды) проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 37 см3, растворяют в 50 см3 горячего раствора сернокислого гидразина (ГОСТ 5841) с массовой долей 0,6%. Раствор нагревают на водяной бане до обесцвечивания, охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 4% по лакмусовой бумаге.
К раствору прибавляют 2 см3 перекиси водорода (ГОСТ 10929), 1 см3 ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552) и кипятят до обесцвечивания. Затем раствор слегка охлаждают, обмывают стенки 10 см3 воды, прибавляют еще 0,5 см3 перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин, поддерживая объем раствора равным 37 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров йода. К остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517), накрывают чашку часовым стеклом и выдерживают на водяной бане до растворения остатка. Затем прибавляют 10 см3 воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, смывая стенки чашки 15 см3 воды, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,10 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
На тару наносят манипуляционные знаки: «Боится нагрева» и «Боится сырости» по ГОСТ 14192 и знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8371).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.