ГОСТ 5456-79. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1979 № 1981)
(ред. от 01.06.1989)
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 5456-65*"]:::rst n1["ГОСТ 5456-79"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-5456-79" "ГОСТ 5456-79. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1979 N 1981" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981
Reagents. Hydroxilamine hydrochloride. Specifications
Дата введения 1 июля 1980 года
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 № 1981.
3. Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83, Р15 в части технических требований для продукта квалификации ч.д.а.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | 4.7 |
| ГОСТ 199-78 | 4.10.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.1, 5.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 4.2.1, 4.4.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 4.10.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.5.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 4.4.1, 4.6.1, 4.7 |
| ГОСТ 4517-87 | 4.2.1, 4.4.1, 4.6.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 4.5.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 4.7 |
| ГОСТ 10485-75 | 4.9 |
| ГОСТ 10555-75 | 4.8 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 4.7 |
| ГОСТ 14192-96 | 5.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
| ГОСТ 19908-90 | 4.4.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 4.2.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 4.5.1, 4.6.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 4.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 4.1а |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
7. Издание (август 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 11-89).
Настоящий стандарт распространяется на гидрохлорид гидроксиламина, представляющий собой бесцветные гигроскопичные кристаллы, легкорастворимые в воде.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Гидрохлорид гидроксиламина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям гидрохлорид гидроксиламина должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Гидрохлорид гидроксиламина вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте — экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.
2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток», «Астра», резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 Гидрохлорид гидроксиламина невзрывоопасен и непожароопасен.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 350 г.
4.2 Определение массовой доли гидрохлорида гидроксиламина
4.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации c(1/5KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.2.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные);
раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см3 воды и 100 см3 раствора серной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
4.2.2 Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
20 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.
Раствор быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры, прибавляют 150 см3 свежепрокипяченной воды комнатной температуры и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.2.3 Обработка результатов
X = \frac{V \cdot 0,003475 \cdot 200 \cdot 100}{m \cdot 20} ,
где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,003475 — масса гидрохлорида гидроксиламина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
4.2.1 — 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1 Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
4.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
4.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
4.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Чаша 200 по ГОСТ 19908.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
4.4.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 40 см3 воды.
В прокаленную до постоянной массы и взвешенную кварцевую чашу (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 30 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.
Затем осторожно, по каплям, в чашу прибавляют приготовленный анализируемый раствор. Полученный раствор охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы остатка после прокаливания в применяемых количествах азотной и серной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 10% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
4.3.1 — 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5 Определение массовой доли свободной соляной кислоты
4.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Бромфеноловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
4.5.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 0,3 см3 раствора бромфенолового синего, перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до первого изменения окраски раствора.
4.5.3 Обработка результатов
X_{1} = \frac{V \cdot 0,00365 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,00365 — масса соляной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,01% при доверительной вероятности P = 0,95.
4.5.1 — 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6 Определение массовой доли хлористого аммония
4.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-3-300(400) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.) ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517.
Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1.
4.6.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу и растворяют в 30 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.
По окончании реакции раствор охлаждают, колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и каплеуловитель, соединенный с холодильником. Через капельную воронку к раствору прибавляют цилиндром 70 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10% и отгоняют 3/4 объема в коническую колбу, содержащую 25 см3 раствора серной кислоты, отмеренных бюреткой. Избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.
4.6.3 Обработка результатов
X_{2} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,00535 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, добавленный в коническую колбу, см3;
V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,00535 — масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.
4.7. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 10 см3 воды. В выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147) помещают 3 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461) и нагревают в течение 5 мин на водяной бане, затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют анализируемый раствор, 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1%, перемешивают, выпаривают на водяной бане досуха и выдерживают еще 30 мин.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и 5 см3 воды. Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 26 см3), фильтр промывают 2 — 3 раза водой порциями по 5 см3, объем фильтрата доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,006 мг,
для препарата чистый — 0,014 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
4.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески препарата массой 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,001 мг As
и соответствующие количества реактивов.
4.6.1 — 4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.10 Определение массовой доли тяжелых металлов
4.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленная.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 10%.
Раствор массовой концентрации Pb 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Pb 0,01 мг/см3.
4.10.2 Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 35 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия, 10 см3 сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Pb,
для препарата чистый — 0,050 мг Pb,
5 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия и 10 см3 сероводородной воды.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 10 кг.
Транспортная маркировка тары — по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидрохлорида гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.