ГОСТ 4207-75. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.02.1975 № 391)
(ред. от 01.06.1990)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1976 года. Взамен ГОСТ 4207-65.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 февраля 1975 г. № 391
КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ
Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications
МКС 71.040.30 ОКП 26 2113 0320 01
Дата введения 1 января 1976 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 № 391
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.1 |
| ГОСТ 12.1.007-76 | 2а.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.4.1 |
| ГОСТ 3640-94 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4165-78 | 3.6 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4206-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.4.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (II)), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 422,41.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 3-водный железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По химическим показателям 3-водный железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а.1. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40 — 50 °C, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.
Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 4 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005, класс опасности III (умеренно опасные вещества — по ГОСТ 12.1.007).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого калия
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
термометр со шкалой до 100 °C;
чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;
кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20% и концентрированная;
калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1%;
раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм3; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см3 раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;
цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 кипящей воды, прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, 2 капли раствора железистосинеродистого калия, 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 °C) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.
За 0,5 см3 до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 3-водного железистосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,02112 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,02112 — масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответствующая 1 см3 точно 0,075 М раствора сернокислого цинка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1,5 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,
для препарата «чистый» — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 40% для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и +/- 20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4 Определение массовой доли карбонатов
3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1;
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
3.4.2 Проведение анализа
12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты:
для препарата «химически чистый» — 0,15 см3,
для препарата «чистый для анализа» — 1,0 см3,
для препарата «чистый» — 2,0 см3.
3.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 46 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 50 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,05 мг SO4,
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг SO4,
для препарата «чистый» — 0,20 мг SO4,
10 см3 раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.
Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 100,00 г 3-водного железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см3 (с меткой на 1000 см3), растворяют в 400 см3 воды, добавляют 10 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 20%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 90 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора 5-водной сернокислой меди (II) с массовой долей 12,5% (ГОСТ 4165, х.ч.), перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.
20 см3 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг Cl,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг Cl,
для препарата «чистый» — 0,040 мг Cl,
2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в растворе 5-водной сернокислой меди (II).
3.4.1 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железистосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).