ГОСТ Р 54345-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 01.07.2011 № 165-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 153-41"]:::rst
  n1["ГОСТ 153-57"]:::rst
  n2["ГОСТ 13685-68"]:::rst
  n3["ГОСТ 13685-84"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/737" "ГОСТ 13685-84. Государственный стандарт Союза ССР. Соль поваренная. Методы испытаний (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.03.1984 N 737)"
  n4["ГОСТ Р 54345-2011"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54345-2011" "ГОСТ Р 54345-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом (утв. и вве"
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. № 165-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ

ОКП 91 9203 91 9220 91 9230 91 9240

ОКС 67.220.20

Дата введения 1 июля 2012 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Закрытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии» (ЗАО «ВНИИ Галургии»).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. № 165-ст.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли нерастворимого в воде остатка в диапазоне измерений от 0,01% до 0,90%.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении заданной массы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

4. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1. При выполнении измерений в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.

4.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха......................................(20 +/- 5) °C;

относительная влажность воздуха..........................от 30% до 80%;

взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.

4.3. При выполнении измерений допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4. К выполнению измерений допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 1 мг и с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь (1 — 100 г) E_{2} по ГОСТ 7328.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498, тип А, 1-го класса точности с диапазоном измерений от 0 °C до 250 °C и ценой деления шкалы не более 1 °C.

Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °C до 250 °C, с погрешностью регулирования температуры +/- 5 °C.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.

Тигель ТФ-32-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 1-100(500)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10(25)-2, 3-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Сосуд из темного стекла.

6. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 52482.

6.2. Подготовка фильтрующего тигля для определения массовой доли нерастворимого в воде остатка в диапазоне измерений от 0,01% до 0,10%

Вырезают бумажный фильтр диаметром, соответствующим фильтрующему тиглю. Фильтр помещают в фильтрующий тигель и устанавливают в сушильный шкаф, где сушат при температуре (105 +/- 5) °C в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе, заполненном абсорбентом, в течение 30 мин и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.

6.3. Подготовка бумажного обеззоленного фильтра для определения массовой доли нерастворимого в воде остатка в диапазоне измерений от 0,10% до 0,90%

Фильтр в стаканчике для взвешивания помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 +/- 5) °C в течение 30 мин, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, заполненном абсорбентом, и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.

6.4 Приготовление водного раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5%

0,500 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, цилиндром наливают 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты и перемешивают. Полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в сосуде из темного стекла. Срок хранения раствора — не более одного года.

7. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Около 10 г соли (для сорта «экстра» — 50 г), взвешенной с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 400 см3. Цилиндром добавляют от 150 до 200 см3 горячей (от 70 °C до 90 °C) дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 5) °C и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 при помощи воронки через фильтрующий фильтр с тиглем, подготовленный по 6.2, или через фильтр, подготовленный по 6.3.

Осадок на фильтре промывают горячей (от 70 °C до 90 °C) дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (промывные воды не должны образовывать осадок или сильную муть при прибавлении раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5%, приготовленного по 6.4). Общий объем промывных вод должен составлять не менее 350 см3.

Фильтр с нерастворимым в воде остатком переносят в стаканчик для взвешивания (или фильтр с фильтрующим тиглем), помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 +/- 5) °C в течение 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе, заполненном абсорбентом, в течение 30 мин и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую долю нерастворимого в воде остатка X_{\text{н}.\text{о}},\% , вычисляют по формуле

X_{\text{н}.\text{о}} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,(1)

где m_{1} — масса стаканчика для взвешивания с фильтром и нерастворимым в воде остатком или масса фильтрующего тигля с фильтром и нерастворимым остатком, г;

m_{2} — масса стаканчика для взвешивания с фильтром без нерастворимого в воде остатка или масса фильтрующего тигля с фильтром без нерастворимого остатка, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по формуле

m = \frac{m\prime(100 - X_{1})}{100} ,(2)

где m\prime — масса навески соли, г;

X_{1} — массовая доля влаги, %, определяемая по ГОСТ 13685 (пункт 2.2.4);

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Вычисления проводят с точностью до четвертого или третьего десятичного знака в зависимости от диапазона измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка с последующим округлением до третьего или второго десятичного знака соответственно.

За результат измерения массовой доли нерастворимого в воде остатка принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости r (см. раздел 10).

9. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения массовой доли нерастворимого в воде остатка представляют в виде

\overline{X_{\text{н}.\text{о}}} \pm \Delta,\text{при }P = 0,95,

где \overline{X_{\text{н}.\text{о}}} — среднеарифметическое значение двух результатов измерений, признанных приемлемыми, %;

\Delta — значение абсолютной погрешности измерений, указанное в таблице 1, %.

10. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Метрологические характеристики метода измерений приведены в таблице 1.

Таблица 1

Метрологические характеристики метода измерений массовой доли нерастворимого в воде остатка

В процентах

Примечания

1. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов единичных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

2. По результатам анализа статистических данных, полученных при проверке приемлемости результатов единичных измерений, лаборатория может установить собственные значения предела повторяемости, но не более указанных в таблице 1.