ГОСТ 27068-86 (СТ СЭВ 223-85). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1986 № 3321)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 29 октября 1986 г. № 3321
НАТРИЙ СЕРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ (НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ) 5-ВОДНЫЙ
Reagents. Sodium thiosulphate 5-aqueous. Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321 срок действия установлен
Разработан Министерством химической промышленности.
Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, Н.П. Никонова, Н.И. Федосеева, О.С. Рыженкова.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321.
Настоящий стандарт распространяется на реактив — серноватистокислый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в спирте, негорюч, взрывобезопасен, слаботоксичен.
Формула: Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 248,18.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом для квалификации «чистый», предусмотрены для высшей категории качества, а для квалификации «чистый для анализа» — для первой категории качества.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 223-85.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Серноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Физико-химические показатели серноватистокислого натрия должны соответствовать нормам, указанным в таблице.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
3.2 Отбор проб — по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.
3.3 Определение массовой доли серноватистокислого натрия
3.3.1 Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c(1/2J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517-75.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2 Проведение анализа
1,0000 г препарата растворяют в 100 см3 воды и титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала.
3.3.3 Обработка результатов
Массовую долю серноватистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем раствора йода концентрации точно c(1/2J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , израсходованный на титрование, см3; m — масса навески препарата, г; 0,02482 — масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно c(1/2J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , г.
3.4 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1 Реактивы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2 Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы.
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса высушенного остатка, г; m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% среднего результата определения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.5 Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты
3.5.1 Реактивы, растворы и посуда
Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5-74.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c(1/2J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат), раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Колба коническая Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
3.5.2 Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды (если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр).
10 см3 полученного раствора (соответствует 0,1 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см3 (соответствует 0,05 г препарата) для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см3, прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору прибавляют 1 — 2 капли раствора серноватистокислого натрия (раствор должен обесцветиться) и заканчивают определение фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO_{4} ;
для препарата чистый — 0,075 мг SO_{4} .
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6 Определение массовой доли сульфидов
3.6.1 Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Раствор, содержащий сульфиды, готовят по ГОСТ 4212-76.
Свинец уксуснокислый, щелочной раствор (плюмбит), готовят по ГОСТ 4517-75.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
3.6.2 Проведение анализа
3,00 г препарата растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0,8 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,08 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа — 0,006 мг S, для препарата чистый — 0,03 мг S.
3.7 Определение массовой доли кальция
3.7.1 Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Раствор, содержащий кальций, готовят по ГОСТ 4212-76.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.7.2 Проведение анализа
Способ 1. 0,50 г препарата ч.д.а. или 0,25 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1 — 2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа и чистый — 0,025 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Способ 2. 0,75 г препарата ч.д.а. или 0,50 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1 — 2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,25 г препарата, для препарата ч.д.а. и ч. — 0,025 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Способ 3. 0,50 г препарата растворяют в 40 см3 воды. 8 см3 для препарата ч.д.а. (соответствует 0,10 г препарата) или 4 см3 для препарата ч. (соответствует 0,05 г препарата) помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1 — 2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата ч.д.а. и ч. 0,005 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Окраска растворов устойчива в течение 10 мин.
Допускается проводить определение пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 25726-85 на спектрофотометре, используя раствор 1,00 г препарата в 10 см3 воды.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят визуально-колориметрическим методом с применением мурексида.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным визуально-колориметрическим методом (прибавляя 1,5 см3 раствора тиоацетамида вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1 см3 раствора калия-натрия виннокислого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и для препарата чистый для анализа — 0,02 мг свинца, для препарата чистый — 0,04 мг свинца.
3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия (по ГОСТ 4328-77) и осторожно, по каплям, перемешивая, — 6 см3 раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему раствору прибавляют 5 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2 — 3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом.
Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, приготовленного следующим образом. 6 см3 раствора перекиси водорода выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 см3 воды, 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2 — 5 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0,01 мг для препарата чистый для анализа и чистый.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.10 Определение pH 5%-ного водного раствора
3.10.1 Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
pH-метр со стеклянным электродом с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
Стакан Н-2-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
3.10.2 Проведение анализа
5,00 г препарата растворяют в 95 см3 воды, не содержащей углекислоты, и измеряют pH раствора на pH-метре.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-2, 2-4, 2-9, 6-1.
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие серноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.