ГОСТ Р 54351-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 12.07.2011 № 177-ст)
Внимание
Документ утратил силу с 1 июля 2017 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 09.06.2016 № 598-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 33769-2016. Документ утратил силу с 1 июля 2017 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 09.06.2016 № 598-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 33769-2016. Документ введен в действие с 1 июля 2012 года.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 153-41"]:::rst n1["ГОСТ 153-57"]:::rst n2["ГОСТ 13685-68"]:::rst n3["ГОСТ 13685-84"]:::doc click n3 "https://bukva.ai/docs/737" "ГОСТ 13685-84. Государственный стандарт Союза ССР. Соль поваренная. Методы испытаний (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.03.1984 N 737)" n4["ГОСТ Р 54351-2011"]:::rst click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54351-2011" "ГОСТ Р 54351-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом (утв. и введен в действие При" n5["ГОСТ 33769-2016"]:::doc click n5 "https://bukva.ai/docs/gost-33769-2016" "ГОСТ 33769-2016. Межгосударственный стандарт. Соль пищевая. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлор-иона (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.06.2016 N 59" n4 --> n5 n3 --> n4 n2 --> n3 n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 12 июля 2011 г. № 177-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОР-ИОНА МЕРКУРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Food common salt. Determination of chlor-ion mass fraction by mercurimetric method
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
1. Разработан Закрытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии» (ЗАО «ВНИИ Галургии»).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2011 г. № 177-ст.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает меркуриметрический метод определения массовой доли хлор-иона в диапазоне измерений от 58,0% до 61,0%.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей
ГОСТ Р 54345-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Метод основан на титровании ионов хлора раствором нитрата ртути (II) с образованием слабодиссоциирующего хлорида ртути (II).
Конечную точку титрования фиксируют с помощью индикаторов дифенилкарбазона или нитропруссида натрия.
4.1. При выполнении анализа в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.
4.2 При выполнении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха .....................................(20 +/- 5) °C;
относительная влажность воздуха .........................от 30% до 80%;
взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.
4.3. При выполнении анализа допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды — по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.4. К выполнению анализа допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,1 мг и с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Набор гирь (1 — 100 г) \text{Е}_{2} ПО ГОСТ 7328.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498, тип А, 1-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °C до 250 °C и ценой деления шкалы не более 1 °C.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °C до 250 °C, с погрешностью регулирования температуры +/- 5 °C.
Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.
Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100(500,1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 3-1-2-2 по ГОСТ 29227.
Пипетка 2-2-10(25) по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1 -100(150, 400) ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10(50, 100, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 1(2)-190 по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная, х.ч., по ГОСТ 4461.
Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.
Ртуть азотнокислая (П) 1-водная, х.ч., по ГОСТ 4520.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная ФМ-1 по ГОСТ 12026.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
6.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 52482.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление спиртового раствора дифенилкарбазона с массовой долей 1%
1,0 г дифенилкарбазона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, цилиндром приливают 50 см3 этилового спирта и перемешивают до растворения. Содержимое колбы доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла и применяют в течение 15 сут.
6.2.2 Приготовление раствора индикатора нитропруссида натрия с массовой долей 10%
10,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают цилиндром 90 см3 дистиллированной воды, растворяют и фильтруют.
Полученный раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла и используют в течение 3 мес.
6.2.3 Приготовление раствора азотной кислоты с массовой долей 10%
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают небольшое количество дистиллированной воды, затем постепенно цилиндром вносят 112 см3 концентрированной азотной кислоты (\rho = 1,4\text{г}/\text{см}^{3}) . Содержимое колбы осторожно перемешивают стеклянной палочкой и охлаждают. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Полученный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более 6 мес.
6.2.4. Приготовление раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}
В стакан вместимостью 150 см3 цилиндром наливают 80 см3 дистиллированной воды, цилиндром добавляют 30 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают. Вносят 17,14 г азотнокислой ртути. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор годен к употреблению через 2 сут.
Раствор хранят в склянке из темного стекла и применяют в течение 3 мес.
6.2.5 Приготовление раствора хлористого натрия молярной концентрацией эквивалента c (NaCl) = 0,1 моль/дм3
5,8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре от 100 °C до 105 °C, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Раствор хранят в стеклянной посуде и применяют в течение одного года.
6.2.6. Установление коэффициента поправки раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}
Коэффициент поправки раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} устанавливают по раствору хлористого натрия.
Пипеткой отбирают 10 см3 раствора хлористого натрия, приготовленного по 6.2.5, далее титруют, как описано в 7.2 или 7.3. Одновременно проводят холостой опыт.
Для установления коэффициента поправки используют не менее трех объемов раствора хлористого натрия.
Коэффициент поправки K вычисляют по формуле
где V_{1} — объем раствора хлористого натрия молярной концентрацией c (NaCl) = 0,1 моль/дм3, взятый на титрование, см3;
V_{2} — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , израсходованный на титрование установочного раствора, см3;
V_{\text{хол}} — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , израсходованный на титрование холостого опыта, см3.
Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждому объему раствора хлористого натрия молярной концентрацией c (NaCl) = 0,1 моль/дм3. Из определенных по формуле 1 всех значений коэффициентов поправки принимают среднеарифметическое значение, если расхождение между максимальным и минимальным значениями коэффициентов не превышает 0,001. Среднее значение коэффициента поправки должно находиться в интервале от 0,970 до 1,030.
Коэффициент поправки проверяют не реже одного раза в мес.
6.2.7. Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрацией эквивалента c(HNO_{3}) = 0,2\text{моль}/\text{дм}^{3}
Мерную колбу вместимостью 1000 см3 заполняют примерно до половины объема дистиллированной водой, после чего в колбу вносят 9 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, раствор в колбе осторожно перемешивают и охлаждают. После охлаждения доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Полученный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более 6 мес.
6.3 Подготовка анализируемого раствора
10,000 г соли помещают в стакан вместимостью 400 см3. Заполняют объем стакана примерно на половину дистиллированной водой, осторожно перемешивают и накрывают часовым стеклом. Затем стакан с раствором нагревают на электроплитке до кипения и сразу же снимают. После охлаждения, фильтруя раствор через бумажный фильтр, содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Допускается определение массовой доли хлор-иона из фильтрата, полученного после определения нерастворимого в воде остатка по ГОСТ Р 54345.
7.1. 25 см3 фильтрата, приготовленного по 6.3, пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
7.2 Титрование с индикатором нитропруссидом натрия
10 см3 раствора, приготовленного по 7.1, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают цилиндром 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 10%, добавляют восемь-десять капель раствора индикатора нитропруссида натрия и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути до появления белой неисчезающей мути.
7.3 Титрование с индикатором дифенилкарбазоном
10 см3 раствора, приготовленного по 7.1, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, цилиндром приливают 10 см3 дистиллированной воды, добавляют пять-семь капель раствора дифенилкарбазона, добавляют по каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 до появления светло-желтого окрашивания раствора, затем прибавляют еще 1 см3 этого же раствора азотной кислоты и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.
Перед проведением измерений проводят холостой опыт по изменению окраски растворов при титровании.
Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской холостого опыта.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
Массовую долю хлор-иона X_{Cl},\% , вычисляют по формуле
где V_{3} — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V_{4} — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , израсходованный на титрование холостого опыта, см3;
0,003545 — масса хлор-иона, эквивалентная массе азотнокислой ртути, содержащаяся в 1 см3 раствора молярной концентрацией эквивалента \text{с }[1/2Hg(NO_{3})_{2}] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3},\text{г} ;
K — коэффициент поправки к молярной концентрации азотнокислой ртути;
100; 500 — вместимость мерных колб, см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по формуле
где m\prime — масса навески соли, г;
X_{1} — массовая доля влаги, %, определяемая по ГОСТ 13685 (пункт 2.2.4);
100 — коэффициент пересчета в проценты;
V_{a} — объем анализируемого раствора, взятый на титрование, см3.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За результат измерения массовой доли хлор-иона принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости г (см. раздел 10).
Результат измерения массовой доли хлор-иона представляют в виде
где \overline{X_{Cl}} — среднеарифметическое значение двух результатов измерений, признанных приемлемыми, %;
\Delta — значение абсолютной погрешности измерений, указанное в таблице 1, %.
Метрологические характеристики метода измерений приведены в таблице 1.
1. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов единичных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
2. По результатам статистического анализа данных, полученных при проверке приемлемости результатов единичных измерений, лаборатория может установить собственное значение предела повторяемости, но не более указанного в таблице 1.