ГОСТ 4478-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 4478-78Действующий акт

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.01.1978 № 238)

(ред. от 07.01.1983)

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 238

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Sulphosalicylic acid 2-aqueous. Specifications

ГОСТ 4478-78

Группа Л52

ОКП 26 3811 1260 00

Взамен ГОСТ 4478-68

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 238 срок действия установлен с 01.01.1979 до 01.01.1984.

Разработан ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА):

зам. директора Грязнов Г.В.;

руководители темы: Манова Т.Г., Ротенберг И.Л.;

исполнители темы: Комиссаренко Л.Д., Никонова Н.П., Кидиярова Л.В.

Внесен Минхимпромом: член Коллегии Ростунов В.Ф.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС): директор А.В. Гличев.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 238.

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.

Формулы: эмпирическая C_{7}H_{6}O_{6}S \cdot 2H_{2}O ,

рис. 1

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 254,21.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
Наименование показателя	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3811 1262 09	Чистый (ч.) ОКП 26 3811 1261 10
1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой кислоты (C_{7}H_{6}O_{6}S \cdot 2H_{2}O) , %, не менее	99,0	98,0
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1983 № 51) 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005	0,010	3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
0,01	0,02	4. Массовая доля сульфатов (SO_{4}) , %, не более
0,5	1,0	5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
0,001	0,005	6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0001	0,0005	7. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
0,0005	0,0010	8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не более
0,02	0,20	9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 см3 раствора) по оптической плотности, не менее
0,05	Не нормируется	(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1983 № 51)
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1983 № 51)

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю тяжелых металлов по п. 7 таблицы определяют только по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804-77.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2 Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты

3.2.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2 Проведение анализа

Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3 Обработка результатов

Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot 0,01271 \cdot 100}{m} - 2,646 \cdot X_{1} ,

где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3

0,01271 — масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

m — масса навески препарата, г;

2,646 — коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;

X_{1} — массовая доля сульфатов, определяемая по п. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1 Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2 Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77.

При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °C.

3.5 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 10 см3 воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8 Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см3 воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Pb,

для препарата чистый — 0,050 мг Pb,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

3.9 Определение массовой доли салициловой кислоты

3.9.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, 10%-ный раствор, подкисленный 0,2 см3 серной кислоты.

Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/см3, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

3.9.2 Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см3 хлороформа в течение 3 мин.

После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см3 воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см3 и выпаривают досуха на водяной бане при 60 °C.

Остаток растворяют в теплой воде (25 — 30 °C), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7 — 10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,2 мг,

для препарата чистый — 2 мг

и 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов.

3.10 Определение чувствительности к иону железа

3.10.1 Реактивы, растворы и приборы

Аммиак водный по ГОСТ ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Fe.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.

3.10.2 Проведение анализа

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибавляют по 15 см3 воды, перемешивают, прибавляют по 1 см3 раствора препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат — значения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,005 мг Fe в 25 см3, будет не менее 0,05, а график будет иметь вид прямой линии.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 2-водная сульфосалициловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.