ТИ-18-6-57-84. Технологическая инструкция по обработке и розливу питьевых минеральных вод
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ТИ-18-6-57-84. Технологическая инструкция по обработке и розливу питьевых минеральных вод". ТИ-18-6-57-84. https://bukva.ai/docs/instruktsiya-ti-18-6-57-84
(утв. Госагропромом СССР 18.12.1984)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 1986 года.
18 декабря 1984 года
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ОБРАБОТКЕ И РОЗЛИВУ ПИТЬЕВЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОД
с 1 июля 1986 года
Разработана научно-производственным объединением пиво-безалкогольной промышленности.
Настоящая технологическая инструкция распространяется на промышленный розлив в бутылки минеральных питьевых лечебных, лечебно-столовых и природных столовых вод по действующей нормативно-технической документации (НТД) и содержит основные положения по подготовке минеральных вод, предназначенных для транспортирования в железнодорожных цистернах по ОСТ 18-224-82.
Технологический процесс, обеспечивающий выпуск минеральных вод бутылочного розлива, соответствующих требованиям действующей НТД, включает следующие основные этапы:
- подъем воды на поверхность земли и транспортировку ее от каптажного сооружения (источника) на завод (цех) розлива, резервирование воды, ее обработку (охлаждение, фильтрование, обеззараживание, стабилизацию состава, насыщение двуокисью углерода), мойку бутылок, розлив минеральной воды в бутылки, укупорку, бракераж, этикетирование, укладку бутылок в ящики, хранение готовой продукции и контроль качества природной воды и готовой продукции.
Для организации промышленного розлива питьевых минеральных вод на вновь открытых месторождениях требуются документы, перечень которых дан в Приложении 1.
1. Характеристика минеральных вод, сырья и материалов
1.1 Характеристика питьевых минеральных вод.
Разлитые в бутылки минеральные питьевые лечебные и лечебно-столовые воды по физико-химическим, микробиологическим и органолептическим показателям должны соответствовать требованиям ГОСТ 13273-73 и республиканской НТД, разлитые в бутылки минеральные природные столовые воды по физико-химическим, микробиологическим и органолептическим показателям должны соответствовать требованиям ОСТ 18-107-73 и республиканской НТД.
Воды, используемые в качестве полуфабриката для транспортирования в железнодорожных цистернах, по физико-химическим и микробиологическим показателям должны соответствовать требованиям ОСТ 18-224-82.
1.2 Характеристика сырья и материалов.
Вода питьевая по ГОСТ 2874-82.
Двуокись углерода по ГОСТ 8050-76.
Кроненпробка по ОСТ 18-85-82 с использованием для изготовления гофрированного колпачка: а) жести по ГОСТ 13345-78 № 25 или № 28; жести в листах литографированной и хромированной марки ХЛЖК по ТУ 14-1-2771-79; б) прокладочных материалов из пластизолей (паст) по ТУ 6-05-17-27-79, из цельнорезанной пробки по ГОСТ 5541-76.
Фильтракартон марки «Т» по ГОСТ 12290-80.
Керамические свечи по ТУ 16-539-363 и ТУ 21 УССР 110-78.
Бутылки типа Y и X вместимостью 0,33 и 0,50 куб. дм по ГОСТ 10117-80 для лечебно-столовых и столовых вод; типа X по ГОСТ 10117-80 из коричневого и зеленого стекла вместимостью 0,33 и 0,50 куб. дм для лечебных вод; вместимостью 1 куб. дм и другой вместимости для лечебно-столовых и столовых вод по действующей нормативно-технической документации.
Бутылки типа X по ГОСТ 10117-80 из зеленого стекла для продукции, поставляемой на экспорт.
Ящики полимерные многооборотные для продовольственных товаров по ГОСТ 17358-80; ящики дощатые открытые многооборотные по ГОСТ 18575-81; ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516-72 № 6 и № 27, ГОСТ 22702-77Э № 6 и № 13; ящики металлические многооборотные по ОСТ 18-331-80; малогабаритные металлические ящики; ящики складные металлические многооборотные (ЯСМ); металлические корзины по действующей нормативно-технической документации. При транспортировании продукции в труднодоступные районы и районы Крайнего Севера используется тара и упаковка по ГОСТ 15846-79.
Лента клеевая на бумажной основе марки «В» шириной 60 — 70 мм по ГОСТ 18251-72.
Лента полиэтиленовая с липким слоем по ГОСТ 20477-75 и другие оклеивающие материалы.
Кальцинированная сода по ГОСТ 5100-73.
Натр едкий технический (каустическая сода) по ГОСТ 2263-79.
Тринатрийфосфат по ГОСТ 201-76.
Стекло натриевое жидкое по ГОСТ 13078-81.
Синтетическое моющее средство «Прогресс» по ТУ 38-107-13-71.
Моющее средство сульфонол по ТУ 6-01-1001-75.
Антивспениватель — ацетилированный моноглицерид АМГД-100 по ТУ 18-1-12-81.
Гипохлорит натрия, получаемый на электролизной установке типа ЭН.
Формалин технический по ГОСТ 1625-75.
Кислота соляная (синтетическая техническая) по ГОСТ 857-78.
Кислота аскорбиновая пищевая по ГФ СССР изд. X, стр. 6.
Кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908-79 Е.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-68.
Серебро сернокислое (сульфат серебра) марки «Ч» или других марок по ТУ 6-09-3707-74.
Синтетический клей по ТИ, утвержденной Упрпиво 16.05.84.
Крахмал картофельный по ГОСТ 7699-78.
Крахмал кукурузный по ГОСТ 7697-82.
Декстрины (картофельный и кукурузный) по ГОСТ 6034-74.
Магний сернокислый по ТУ 6-18-153-73.
Глицерин сырой по ГОСТ 6823-77.
Мочевина по ГОСТ 6691-77.
Уротропин технический по ГОСТ 1381-73 марки «М».
Клей мездровый по ГОСТ 3252-80.
Бумага этикеточная по ГОСТ 7625-55 плотностью 70 — 80 г/кв. м.
Этикетка по ГОСТ 16353-70 типа I прямоугольной формы размером 100 х 70 мм +/- 0,5 мм, а для продукции, предназначенной для экспорта, в соответствии с заказами-нарядами внешнеторговых организаций.
2. Описание технологического процесса обработки и розлива питьевых минеральных вод
2.1. Принципиальная технологическая схема обработки и розлива питьевых минеральных вод (см. рис. 2.1).
питьевых минеральных вод
Минеральную воду из скважины 1 с помощью насоса подают в сборник 3, установленный в надкаптажном сооружении 2. Из сборника 3 минеральную воду насосом 4 перекачивают в сборник 5 для хранения. По мере надобности минеральную воду из сборника 5 насосом 4 подают на керамические или пластинчатые фильтры 6, откуда она поступает в противоточный теплообменник 7 и в промежуточный сборник 8. Затем воду насосом 4 перекачивают в сатуратор 9, куда со станции газификации 35 поступает двуокись углерода. Насыщенная двуокисью углерода минеральная вода направляется через обеззараживающую установку 10 в резервуар разливочной машины 22. Доставляемую на поддонах 11, в кулях 12 или ящиках 13 стеклотару укладывают в ящики 13 и подают по ленточному транспортеру 14 к автоматам для выемки бутылок из ящиков 15.
Извлеченные из ящиков бутылки подаются ленточным транспортером 16. Проходя перед смотровым экраном 17, они направляются к загрузочному устройству бутылкомоечной машины 18. Вымытые бутылки пластинчатым транспортером 16 направляются к смотровому экрану 17, где производят проверку качества их мойки. Затем бутылки проходят последовательно разливочный автомат 22, укупорочный автомат 23, машину для инспекции пищевых жидкостей 24, этикетировочный автомат 25 и поступают на автомат для укладки бутылок в ящики 26, к которому ленточным транспортером 14 подаются пустые ящики.
Готовую продукцию, уложенную в ящики 27, помещают на поддоны 11, штабелируют в пакеты 28 и транспортируют в склад готовой продукции. Концентрированный раствор щелочи доставляют на завод в автоцистернах 29, откуда его насосом 30 перекачивают в сборник 31 для хранения.
По мере надобности концентрированный раствор щелочи насосом 30 из сборника 31 перекачивают в сборник-мерник 32, откуда он поступает в емкость 33 для приготовления рабочего раствора щелочи или непосредственно в сборник-мерник 21, расположенный над бутылкомоечной машиной.
Отработанную щелочь сливают в приемный сборник 19, а после отстоя насосом 20 подают на фильтр 34, затем — в емкость 33 для приготовления рабочего раствора.
Жидкую двуокись углерода доставляют на завод в специализированных цистернах 36, из которых двуокись углерода поступает на станцию газификации 35 для превращения в газообразное состояние.
Кроненпробку для укупорки бутылок с минеральной водой доставляют на завод в метках 40, уложенных на поддонах 11. Из мешков кроненпробку засыпают в бункер 39, откуда она по лотку поступает в приемный бункер магнитного подъемника 38 и доставляется ленточным транспортером 37 к бункеру укупорочной машины.
2.2 Каптаж.
2.2.1. Все эксплуатируемые минеральные воды подлежат каптированию. Каптаж представляет собой водозаборное сооружение, посредством которого достигается рациональный способ захвата воды, выведение ее на поверхность земли и контроль за режимом воды.
Каптаж состоит из подземной и поверхностной частей.
Наиболее важной частью каптажного сооружения является водозабор. Он представляет собой ствол горной выработки, обнажающий водоносные горизонты или водоносные зоны. Ствол каптажа закрепляется обсадными трубами, материал которых должен быть устойчив к агрессивному воздействию вод (нержавеющая сталь различных марок, асбоцемент, полиэтилен высокого давления).
2.2.2. Устьевая часть водозабора, в большинстве конструкций расположенная выше уровня земли, должна иметь оголовок. С помощью установленной на оголовке аппаратуры регулируется истечение воды из скважины и осуществляется контроль за режимом поступающей воды.
Забор воды из скважины осуществляется двумя способами:
При самоизливе регулировка истечения воды достигается с помощью запорно-регулирующей арматуры, установленной на оголовке.
Для несамоизливающихся вод на практике используют следующие типы насосов: поршневые штанговые; центробежные глубинные (артезианские), которые подразделяют на полупогружные (АТН-8, АТН-10, АТН-14) и погружные (марок АП и ЭЦВ), а также пневматические водоподъемники (эрлифты). Эрлифт можно применять для неуглекислых вод и вод, не содержащих компоненты, подвергающиеся окислению (железо, сульфиды).
Каптаж должен быть оборудован надкаптажным закрытым помещением с освещением и вентиляцией.
2.3 Способы транспортирования и хранения минеральных вод.
2.3.1 Подача воды от скважины до заводов розлива осуществляется одним из трех способов:
Общие требования при всех используемых способах доставки воды сводятся к сохранению физико-химических свойств и качества воды.
Сохранение физико-химических свойств воды зависит от выбора материала, используемого для изготовления трубопроводов и цистерн, а также соблюдения требований настоящей инструкции при транспортировании воды. Стабилизация химического состава углекислых вод достигается сохранением в воде определенных количеств растворенной двуокиси углерода <*>.
<*> Часть растворенной двуокиси углерода, определяющая стабильность химического состава углекислых вод, называется CO равновесной.
2
Растворенная двуокись углерода предотвращает смещение карбонатного равновесия в сторону образования труднорастворимых карбонатов.
Предназначенные для розлива углекислые воды следует перевозить в герметичных транспортных емкостях с сохранением в воде необходимых количеств растворенной двуокиси углерода в условиях безукоризненного санитарно-бактериологического состояния воды и оборудования.
При перевозке неуглекислых вод следует обеспечить необходимое санитарно-бактериологическое состояние воды и оборудования.
Наполнение авто- и железнодорожных цистерн минеральными водами и слив воды осуществляются посредством стационарных трубопроводов, выполненных из материалов, разрешенных Министерством здравоохранения СССР к применению в пищевом машиностроении. Шланги из пищевой резины разрешается применять только в качестве гибкого соединения авто- и железнодорожных цистерн со стационарными трубопроводами.
2.3.2 Транспортирование минеральных вод трубопроводами.
Трубопроводы используют для транспортирования всех типов питьевой воды. Трубопроводы могут быть изготовлены из нержавеющей стали марок 12Х18Н9Т и 12Х18Н10Т, стали хромистой 08Х13, стали хромистой с титаном 03Х17Т, стали хромистой с марганцем 10Х14АГ15, стекла, пищевого полиэтилена высокого давления, титана марки ВТ1-0 и др. коррозионностойких материалов.
Устанавливаемая на трубопроводах арматура (краны, вентили и др.) выполняется из коррозионностойких материалов. Прокладки для вентилей и задвижек изготовляют из резины или полиэтилена, разрешенных к применению для целевого назначения. Использование кожаных прокладок и клапанов запрещается. Для сохранения целостности внешней оболочки трубопроводов их следует тщательно изолировать от воздействия агрессивных почвенных вод и блуждающих токов. Трубопроводы, сваренные в атмосфере аргона, укладывают непосредственно в грунт.
Проверку технического состояния трубопроводов и коллекторов следует проводить не реже одного раза в квартал, а исправности трубопровода — 1 раз в год путем гидравлического испытания в соответствии с требованиями СНИП III-Г.9-62 «Технологические трубопроводы. Правила производства и приемки работ».
Если каптаж и коммуникации принадлежат гидроотделам курортных Советов или Управлений, в состав комиссии помимо специалистов завода и санитарного врача включаются представители гидроотделов.
Если каптаж и коммуникации принадлежат заводу, то комиссия создается из ведущих специалистов завода с привлечением санитарного врача. Результаты ревизии состояния трубопроводов и коллекторов заносятся в специальный заводской журнал, хранящийся у главного инженера завода.
2.3.3 Транспортирование минеральных вод автоцистернами.
Для обеспечения бесперебойной доставки воды на заводы (цеха) создается парк автоцистерн, предназначенных только для целей перевозки воды. Автоцистерны, используемые для перевозки воды, должны быть:
- изготовлены из коррозионностойких материалов: эмалированной или нержавеющей стали и пищевого алюминия <*>;
- герметичными;
- оборудованы снизу штуцерами для крепления металлических труб, присоединяемых к автоцистерне при заполнении и сливе из нее воды.
<*> Пищевой алюминий пригоден для перевозки минеральных вод, не содержащих соединений железа.
Автоцистерны должны заполняться водой снизу.
Для уменьшения дегазации минеральную воду следует подавать из трубопровода в камеры цистерны со скоростью 0,6 — 0,8 м/с при избыточном давлении, не превышающем 0,05 МПа (0,5 кгс/кв. см).
Перевозку углекислых вод следует проводить под избыточным давлением двуокиси углерода, не превышающем 0,02 МПа (0,2 кгс/кв. см).
Цистерна должна быть заполнена при транспортировании водой на 98 — 99% объема.
Полнота заполнения цистерны устанавливается с помощью переливных труб.
Для обслуживания автоцистерн выделяются постоянные работники, сдавшие технический и санитарный минимум, прошедшие медицинское освидетельствование и исследование на бациллоносительство.
2.3.4. Транспортирование минеральных вод железнодорожными цистернами <*>.
<*> Взамен «Временной технологической инструкции и санитарных требований по транспортировке минеральных вод в железнодорожных цистернах на дальние расстояния», утвержденной Главпиво Минпищепрома СССР 15.09.69.
Перевозка минеральных вод в железнодорожных цистернах осуществляется в соответствии с требованиями ОСТ 18-224-82.
К перевозке в железнодорожных цистернах допускаются минеральные воды, разрешенные Министерством здравоохранения СССР. Транспортирование осуществляется в условиях, обеспечивающих биологическую чистоту и сохранение естественного состава воды.
Транспортирование минеральных вод осуществляют в эмалированных, изотермических, герметичных железнодорожных цистернах производства ГДР или отечественных цистернах-термосах для перевозки виноматериалов, изготовленных из стали ВСПЭСП2 и плакированных нержавеющей сталью марки 12Х18Н10Т или др. марок.
Санитарную обработку цистерн и коммуникаций, используемых при заполнении цистерн минеральной водой, первичную обработку минеральных вод и заполнение цистерн минеральной водой осуществляют на станции «наполнения». Слив воды после транспортирования и хранение воды перед ее окончательной обработкой осуществляют на станции «слива».
2.3.4.1. Станция «наполнения» железнодорожных цистерн минеральной водой.
Станция «наполнения» строится либо при действующих заводах розлива, либо рядом с каптажным сооружением. Она должна иметь подъездные железнодорожные пути и моечное отделение для мойки железнодорожных цистерн.
На станции «наполнения» минеральная вода подвергается первичной обработке.
Первичная обработка состоит из: охлаждения, фильтрования, обеззараживания сернокислым серебром или облучения ультрафиолетовыми лучами и доведения содержания двуокиси углерода до 0,05 — 0,1% по массе.
Технологическая схема станции «наполнения» железнодорожных цистерн минеральной водой представлена на рис. 2.2.
минеральной водой железнодорожных цистерн
Минеральная вода из источника (скважины) 1 под собственным напором или с помощью насоса подается в герметически закрытый сборник 3, установленный в надкаптажном сооружении 2. Из сборника 3 минеральную воду насосом 4 перекачивают в сборник 5 для хранения.
Перед наполнением железнодорожной цистерны 11 минеральную воду насосом 4 подают на фильтр 6, противоточный холодильник 7, через промежуточную емкость 8 на сатуратор 9 и обеззараживающую установку 10.
Предварительно железнодорожную цистерну подвергают мойке щелочным раствором, который готовят в сборнике 14 и подают насосом 13 в сборник-мерник 12.
Рабочий щелочной раствор готовят путем разбавления концентрированного раствора щелочи, доставляемого на станцию «наполнения» в автоцистерне 17, из которой насосом 13 его перекачивают в сборник 16 для хранения. Из сборника 16 концентрированный раствор, по мере надобности, подают через сборник-мерник 15 в сборник 14 для приготовления рабочего раствора. После мойки железнодорожной цистерны щелочным раствором и питьевой водой ее наполняют на 2/3 питьевой водой, закрывают верхний люк и через барботер 22 пропускают газообразный хлор, который подают из баллона 18 через коллектор 19, редуктор 20, снабженный предохранительным клапаном 21.
После барботирования воды хлором цистерну полностью заполняют питьевой водой. Хлорную воду оставляют в цистерне в течение 1 ч, а затем сливают и отмывают цистерну питьевой водой до удаления следов хлора <*>. Затем цистерну ополаскивают минеральной водой.
<*> В промывной воде должно содержаться не более 0,3 мг/куб. дм «активного» хлора. «Активный» хлор определяют по ГОСТ 18190-72.
Заполнение железнодорожной цистерны водой должно осуществляться при помощи насоса снизу. Цистерну заполняют минеральной водой на 98 — 99% ее вместимости и пломбируют.
Санитарную обработку и дезинфекцию железнодорожных цистерн осуществляют в соответствии с «Санитарными требованиями к эксплуатации каптажа, транспортировке, хранению, обработке и розливу природных минеральных лечебных, лечебно-столовых и столовых вод и хранению готовой продукции» № 1188-74, утвержденными Минздравом СССР и Минпищепромом СССР 7 — 18 октября 1974 г.
На транспортируемую в железнодорожных цистернах минеральную воду заведующий лабораторией и начальник ОТК выдают сертификат по форме (Приложение 2).
Перед транспортированием минеральной воды из каждой заполненной цистерны отбирают по 2 куб. дм воды на анализ.
2.3.4.2 Станция «слива» минеральной воды из железнодорожных цистерн.
Железнодорожные цистерны с минеральной водой, доставленные на завод розлива, принимаются при исправных пломбах. Цистерны подвергаются предварительному внешнему осмотру. Воду принимают по объему при наличии водомерных стекол или по массе при их отсутствии.
Технологическая схема станции «слива» минеральной воды из железнодорожной цистерны представлена на рис. 2.3.
воды из железнодорожных цистерн
Минеральную воду, доставленную на станцию «слива» в железнодорожной цистерне 1, насосом 2 перекачивают в мерные сборники 3 для хранения, куда предварительно из баллона 7 через редуктор 6 и коллектор 5, снабженный предохранительным клапаном 4, подают двуокись углерода для вытеснения воздуха. Количество расходуемой двуокиси углерода рассчитывают по формуле:
V — вместимость емкости, куб. м.
В цехе розлива минеральная вода подвергается полной технологической обработке.
В случае перевозки вод различных наименований предусматриваются индивидуальные резервуары для каждого наименования воды.
Минеральные воды, транспортируемые в железнодорожных цистернах, сдают и принимают партиями в соответствии с требованием ОСТ 18-224-82. При получении минеральной воды, доставленной в железнодорожных цистернах, для контроля отбирают 2 куб. дм воды.
2.4 Хранение минеральных вод и содержание заводских резервуаров.
2.4.1. Хранить углекислые минеральные воды, в том числе перевезенные цистернами, следует в герметичных резервуарах под избыточным давлением двуокиси углерода, не превышающим 0,05 МПа (0,5 кгс/кв. см).
Неуглекислые воды разрешается хранить в закрытых негерметичных резервуарах. Хранение железистых вод производят под избыточным давлением двуокиси углерода, не превышающим 0,05 МПа (0,5 кгс/кв. см). Срок хранения вод устанавливается не более 5 суток.
Хранение вод в резервуарах открытого типа — недопустимо. Заполнение резервуаров минеральной водой производят снизу с целью сохранения растворенной в воде двуокиси углерода.
2.4.2. Хранение вод производится в заводских резервуарах: эмалированных или изготовленных из железобетона без футеровки и с футеровкой из кислотоупорной плитки, нержавеющей стали и других коррозионностойких материалов. Для хранения воды используются вертикальные и горизонтальные резервуары.
Предпочтительно использовать резервуары цилиндрической формы. Заводские резервуары для хранения минеральных вод являются мерой вместимости и должны быть в обязательном порядке поверены и пролитражированы. Резервуары должны быть оборудованы люками для периодического осмотра и очистки, водомерными стеклами, переливной трубой с гидравлическим затвором, располагающейся на уровне максимального горизонта воды в резервуаре, сливной трубой для очистки и промывки резервуаров. Люки резервуаров должны иметь уплотнительные прокладки из резины и находиться под пломбой. Резервуары могут устанавливаться ниже поверхности земли в специальных углублениях или на поверхности земли. Целесообразнее располагать резервуары ниже уровня земли, так как это исключит резкие перепады температуры воды при ее хранении. Чистку и дезинфекцию резервуаров следует производить не реже одного раза в год, а после ремонта и при бактериальном загрязнении — немедленно.
2.5 Обработка минеральных вод.
Вода перед розливом подвергается следующей обработке:
2.5.1 Фильтрование минеральных вод.
2.5.1.1. Взвешенные вещества, содержащиеся в воде, вызывают помутнение воды и снижают эффективность бактерицидной обработки ее. Поэтому все воды перед розливом должны быть освобождены от взвешенных веществ. Практикуемый на некоторых заводах розлива минеральных вод метод отстаивания воды в открытых резервуарах является непригодным для удаления механических включений <*>.
<*> При хранении углекислых вод в открытых резервуарах происходит их дегазация, что приводит к нарушению карбонатного равновесия и образованию осадка как в самих резервуарах, так и в бутылках с готовой продукцией.
2.5.1.2. Для удаления из вод взвешенных веществ применяют метод фильтрования. Фильтрование минеральных вод с общей минерализацией до 7,5 — 8,0 г/куб. дм проводят на керамических свечных фильтрах ФК-2М, с общей минерализацией свыше 8 г/куб. дм — на пластинчатых фильтрах <*>. Допускается использование фильтров другой конструкции.
<*> Использование пластинчатых фильтров допускается и для фильтрования вод с минерализацией меньше 8 г/куб. дм.
Для обеспечения качественного фильтрования воду следует подавать на фильтр при равномерном давлении, исключающем гидравлические удары.
Продолжительность работы фильтра определяется степенью загрязнения воды. По мере загрязнения фильтра скорость фильтрования снижается. Для восстановления фильтрующей способности керамических свечных фильтров их подвергают регенерации. Для этого фильтр промывают обратным током питьевой воды, а свечи регенерируют. Последовательность обработки свечей дана в Приложении 3.
Для восстановления фильтрующей способности пластинчатых фильтров производят замену фильтркартона.
2.5.2 Обеззараживание минеральных вод.
2.5.2.1. Бактериальному загрязнению в большей степени подвержены воды неглубокой циркуляции. Их загрязнение, а также загрязнение вод глубокого формирования, может произойти при перекачке, транспортировании, хранении, обработке и розливе в бутылки.
Степень бактериальной чистоты вод определяется величиной их коли-титра. Коли-титр разлитых в бутылки вод должен быть не менее 300. Все воды, поступающие из каптажа с коли-титром более 500, не подлежат обеззараживанию.
Основная цель обеззараживания вод состоит в уничтожении патогенных микроорганизмов. При фильтровании через керамические свечные фильтры происходит только частичное обеспложивание вод. Для более эффективного обеззараживания воды подвергают обработке ультрафиолетовыми лучами, раствором сернокислого серебра или раствором гипохлорита натрия. Ультрафиолетовая обработка является эффективной для вод, содержащих соединения железа (II) в концентрации до 0,3 мг/куб. дм. Раствор гипохлорита может быть рекомендован для вод неуглекислых, не содержащих легкоокисляемых компонентов.
Сильно загрязненные воды подвергают двухкратному обеззараживанию. Вторичное обеззараживание вод следует проводить перед розливом их в бутылки.
Обеззараживающий эффект сернокислого серебра обеспечивается дозой серебра 0,2 мг/куб. дм. Для обработки воды используют рабочий раствор сернокислого серебра, который готовится растворением 7,22 г сульфата серебра в 1 куб. дм дистиллированной воды. На 1 куб. м воды расходуют 40 куб. см рабочего раствора. При обработке воды указанным раствором полная гибель патогенной и условно патогенной микрофлоры наступает, как правило, через 2 — 4 ч, реже — через сутки.
Перед внедрением в производство метода обработки воды сернокислым серебром изучают влияние его на химический состав разливаемой воды. Метод серебрения рекомендован для обработки вод, содержащих хлорид-ионов не более 0,289 г/куб. дм сульфат-ионов — не более 0,854, гидрокарбонат-ионов — не более 1,366 г/куб. дм.
Бактерицидное действие гипохлорита натрия обеспечивается смесью гипохлорит-иона и хлорноватистой кислоты, которая образуется по реакции:
+ -
- +
Эту смесь называют «активным» хлором.
Развитие кишечной палочки и специфических (сульфатвосстанавливающих) бактерий полностью подавляется при остаточной концентрации «активного» хлора 0,3 мг/куб. дм. Вводимая доза хлора, обеспечивающая требуемую остаточную концентрацию его в воде, зависит от хлорпоглощаемости воды. Ее устанавливают опытным путем (см. Приложение 4).
Применение сернокислого серебра и раствора гипохлорита натрия для обеззараживания минеральных вод проводится по специальному разрешению Министерства здравоохранения СССР (в каждом конкретном случае).
2.5.2.2. Для обеззараживания вод ультрафиолетовыми лучами применяется установка типа ОВ-1П закрытого типа с погруженными источниками излучения.
Установка представляет собой одну герметичную цилиндрическую камеру из листовой 4-миллиметровой нержавеющей стали. В центре каждой камеры под защитным чехлом из кварцевого стекла располагается ртутно-кварцевая лампа. Защитный чехол предохраняет лампу от температурных перепадов и усиливает бактерицидную радиацию. Каждая камера рассчитана на обработку 3 куб. м/ч воды при давлении 0,5 МПа (5 кгс/кв. см). Для обеззараживания больших объемов воды соединяют параллельно несколько однокамерных установок.
Установки для облучения воды монтируются после фильтров или сатураторов.
Для обеззараживания минеральных вод раствором сернокислого серебра применяют установку Б7-ВОС. Установка состоит из резервуара для растворения сернокислого серебра, смесителя и устройства для дозировки раствора. Производительность такой установки до 15 куб. м/ч. Для введения сернокислого серебра в минеральную воду могут быть использованы дозаторы других конструкций.
Гипохлорит натрия получают на электролизной установке типа ЭН <*>, подвергая электролизу раствор поваренной соли. На электролизной установке получают исходный раствор, содержащий 6 — 8 г/куб. дм «активного» хлора. Для достижения обеззараживающего эффекта раствор гипохлорита натрия вводится в поток или в накопительный резервуар минеральной воды с помощью дозаторов различных конструкций. Дозирующее устройство должно обеспечить содержание остаточного «активного» хлора в воде в количестве 0,30 +/- 0,05 мг/куб. дм.
<*> Целесообразно использовать установки производительностью 1; 2; 5,0 кг «активного» хлора в сутки.
2.5.3 Охлаждение минеральных вод.
2.5.3.1. Растворимость газов повышается с понижением температуры. Поэтому на газирование должны поступать воды охлажденными до 4 — 10 °С. Более глубокому охлаждению воды не подвергают, так как это может привести к уменьшению растворимости солей, содержащихся в воде, и выпадению их в осадок.
В зависимости от температуры используемые для обработки и розлива питьевые минеральные воды подразделяются на четыре группы:
- холодные — до 20 °С;
- теплые (слабо термальные, субтермальные) — 20 — 35 °С;
- горячие (термальные) — 37 — 42 °С;
- очень горячие (гипертермальные) — свыше 42 °С.
Термальные воды должны охлаждаться в два приема, холодные — в один. На первой стадии воды охлаждают до 20 °С.
2.5.3.2. Охлаждение следует вести в непрерывнодействующих противоточных холодильных установках различных систем в условиях, полностью исключающих контакт вод с воздухом. В качестве хладагента следует использовать на первой стадии охлаждения питьевую, речную или техническую воду, а для окончательного охлаждения — рассолы.
2.5.4 Насыщение минеральных вод двуокисью углерода.
2.5.4.1 Все углекислые воды в своем составе содержат растворенную природную двуокись углерода, которая:
- препятствует нарушению карбонатного равновесия и тем самым способствует сохранению в воде углекислых солей кальция, магния, железа и других солей;
- угнетающе действует на жизнедеятельность ряда микроорганизмов;
- придает воде определенную гамму вкусовых свойств;
- увеличивает сроки хранения воды.
В процессе подготовки воды к розливу в бутылки часть природной двуокиси углерода теряется, поэтому все разливаемые углекислые воды дополнительно насыщают двуокисью углерода, а воды неуглекислые — карбонизируют.
Растворимость двуокиси углерода в воде зависит от температуры воды и давления, при котором ведется насыщение ее двуокисью углерода.
Растворимость двуокиси углерода при разных температурах и давлениях приведена в табл. 2.1.
ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ И ДАВЛЕНИЯ (ПО РОЙТЕРУ)
| Температура, °С | Массовая доля двуокиси углерода, г/куб. дм, при избыточном давлении, МПа | |||||
| 0,05 | 0,10 | 0,15 | 0,20 | 0,25 | 0,30 | |
| 4 | 4,308 | 5,744 | 7,180 | 8,116 | 10,052 | 11,488 |
| 6 | 4,021 | 5,362 | 6,702 | 8,042 | 9,382 | 10,724 |
| 8 | 3,739 | 4,986 | 6,332 | 7,479 | 8,725 | 9,972 |
| 10 | 3,478 | 4,638 | 5,797 | 6,957 | 8,116 | 9,376 |
Массовая доля двуокиси углерода в питьевых минеральных водах, разлитых в бутылки, должна быть в пределах, предусмотренных действующей НТД. Минеральная вода "Лугела" CO не насыщается.
2
С учетом потерь двуокиси углерода процесс насыщения вод следует вести при режимах, приведенных в табл. 2.2.
РЕЖИМ РАБОТЫ САТУРАТОРА ПРИ РАЗЛИЧНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ ВОДЫ
| Температура воды, °С | Избыточное давление в сатураторе, МПа |
|---|---|
| 4 — 7 | 0,20 |
| 8 — 10 | 0,25 |
С целью сохранения в воде природной растворенной двуокиси углерода вакуумирование углекислых минеральных вод (деаэрацию) проводить не следует, т.к. эта операция вызывает дегазирование воды, которое может привести к нарушению карбонатного равновесия и выпадению в осадок ряда солей.
Необходимо поэтому исключить операцию деаэрирования при газировании углекислых вод на сатураторах любых систем <*>.
<*> Если в водах содержится сероводород, то деаэратор не отключают.
2.5.4.2. Насыщение воды двуокисью углерода производится в непрерывно действующих автоматических сатураторах Орловского машиностроительного завода «Продмаш» марок РЗ-ВСБ, РЗ ВСВ-3, РЗ ВСВ-6 и др.; в автоматическом сатураторе системы «Инвеста» Чехословацкого производства и сатураторах других систем. Порядок работы и обслуживание сатураторов должны осуществляться в соответствии с требованиями, приведенными в паспорте на оборудование.
2.6 Обработка и мойка бутылок.
2.6.1. Розлив вод производится в бутылки новые и бывшие в употреблении (оборотные). Посуда без дефектов (трещин, сколов, заусенцев и др.), не содержащая устойчивые жировые и другие несмывающиеся загрязнения и соответствующая требованиям ГОСТ 10117-80, подлежит обязательной мойке для удаления этикеток и загрязнений различной природы. В зимние время поступающие на мойку бутылки необходимо подогревать в помещении склада до 10 — 12 °С или на транспортере при подаче в бутылкомоечные машины, орошая поверхность бутылок подогретой водой. Это снижает термический бой посуды. Оборотные загрязненные бутылки (с засохшими остатками жидкости, пленками и др.) до подачи в бутылкомоечную машину вымачивают в слабом растворе щелочи (0,2 — 0,3%) или соляной кислоты (0,5 — 1%) в специальных емкостях, изготовленных из коррозионностойкого материала <**>. Процесс мойки бутылок включает ряд последовательно выполняемых операций: отмачивание, шприцевание моющим раствором, теплой и холодной водой. Наиболее распространенным компонентом моющих растворов является каустическая или кальцинированная соды. В бутылкомоечных машинах для мойки новых бутылок используют 1,1 — 1,5-процентные растворы щелочи; 9 — 10-процентные растворы моющего средства «Прогресс». Для мойки оборотных бутылок применяют 2 — 3-процентные щелочные растворы; 2-процентные щелочные растворы с добавкой 0,5% жидкого стекла и 1% тринатрийфосфата; моющее средство на основе ПАВ, используемое в концентрации, регламентируемой ТИ 18-6-39-83 и др.
<**> Оборотные бутылки целесообразно подвергать 2-кратной мойке.
Пробы моющего раствора на анализ отбирают из бутылкомоечных машин каждые 4 ч. Контроль концентрации щелочных растворов осуществляют титрованием проб раствором кислоты (Приложение 5). При снижении концентрации моющих растворов ниже допустимой нормы в ванну добавляют щелочь. Для поддержания требуемой концентрации средства «Прогресс» на каждые 1000 куб. дм моющего раствора вводят от 100 до 125 г средства «Прогресс» каждые 2 ч. Для экономии каустической соды рекомендуется повторное использование отработанного щелочного раствора. С этой целью отработанный раствор перекачивают в специальные емкости для отстаивания. Затем раствор фильтруют через капроновые сита, доводят концентрированным раствором до требуемой концентрации, подогревают до нужной температуры и направляют в бутылкомоечные машины. Вымытые бутылки подвергают бракеражу, который заключается в просмотре их перед световым экраном после выхода бутылок из бутылкомоечных машин.
Чисто вымытыми считаются бутылки с блестяще-глянцевой внутренней и наружной поверхностями, без каких-либо пятен и налетов, без приставших к стеклу частиц, волокон.
2.6.2. Для мойки бутылок применяются автоматические и полуавтоматические бутылкомоечные машины. Мойку бутылок осуществляют на отечественных автоматических машинах АММ-3, АММ-6, АММ-12, на импортных бутылкомоечных машинах «Нама», «Нагема» и др., а также на полуавтоматических бутылкомоечных машинах БМ и др.
Стенки отверстий шприцевальных дюз для теплой воды в процессе эксплуатации бутылкомоечных машин покрываются известковыми отложениями, которые уменьшают их сечение и изменяют форму. Это приводит к нарушению размера струи и ухудшению ее ополаскивающего действия. Во избежание этого, шприцевальные трубы для теплой воды должны очищаться не реже одного раза в неделю, особенно при работе на жесткой воде. Для удаления отложений солей шприцевальные трубы погружают в ванну с 1,5-процентным ингибированным раствором соляной кислоты. Отмывка труб от кислоты производится холодной водой под давлением 0,15 — 0,2 МПа (1,5 — 2,0 кгс/кв. см).
Механическую прочистку дюз проволокой во избежание повреждения формы их каналов применять не следует. Порядок работы и обслуживание бутылкомоечных машин должны осуществляться в соответствии с требованиями, приведенными в паспорте на оборудование.
2.7 Розлив минеральных вод и укупорка бутылок.
2.7.1 Розлив минеральных вод.
2.7.1.1. Розлив воды производится в изобарических условиях после выравнивания давления в бутылке и газовой зоне резервуара разливочной машины. Противодавление в пустой бутылке должно создаваться двуокисью углерода или воздухом. При розливе железистых вод противодавление рекомендуется создавать двуокисью углерода.
Для уменьшения дегазации воды и снижения потерь двуокиси углерода при розливе не должно быть резкого перепада (не более 0,05 МПа) между давлением в сатураторе и рабочим давлением в резервуаре разливочной машины.
Для предотвращения случайных загрязнений воды розлив ее следует проводить при строгом соблюдении санитарно-гигиенических условий, предусмотренных «Санитарными требованиями к эксплуатации каптажа, транспортировке, хранению, обработке и розливу природных минеральных лечебных, лечебно-столовых и столовых вод и хранению готовой продукции» № 1188-74, утвержденными Минздравом СССР и Минпищепромом СССР 7 — 18 октября 1974 г.
2.7.1.2. Розлив вод, в основном, производится на автоматических отечественных и зарубежных разливочных машинах производительностью от 3000 до 12000 бут./ч, а на отдельных заводах — на автоматических линиях большей производительности. На заводах небольшой мощности минеральная вода разливается на ручных разливочно-укупорочных машинах.
Розлив вод на неисправном оборудовании запрещается. Неисправности оборудования могут быть выявлены по неполному заполнению бутылок водой, недостаточному насыщению воды двуокисью углерода, образованию сколов на венчиках бутылок, течам разливочных устройств и др.
Режимы работы и обслуживания автоматических разливочных линий должны соответствовать требованиям, приведенным в паспорте на оборудование.
Перед началом работы производится заполнение бака разливочной машины минеральной водой. Вода, поступающая в напорный резервуар в течение первых 2 — 3 минут работы разливочных устройств, расходуется только на промывку, а по истечении указанного времени используется для наполнения бутылок. Среднее наполнение 10 бутылок с водой должно соответствовать их номинальной вместимости с отклонением +/- 3%.
2.7.2 Укупорка бутылок с минеральной водой.
2.7.2.1. Бутылки с разлитой в них минеральной водой герметично укупоривают кроненпробкой. Герметичность укупорки обеспечивает сохранение качества продукции в течение 4 месяцев для железистых вод и 1 года — для всех остальных вод <*>. Укупорочные средства, характеризующиеся высокой механической прочностью, должны обеспечивать максимальное сохранение в продукции двуокиси углерода и не изменять органолептических показателей вод. Из рекомендованных прокладочных материалов для кроненпробки предпочтительнее применять полимерные прокладки, проявляющие инертность к химическому составу минеральных вод. Они обеспечивают герметичность укупорки бутылок и сохранение в них двуокиси углерода при длительном хранении как в вертикальном, так и в горизонтальном положениях.
<*> При условии сохранения технологических режимов обработки вод.
2.7.2.2. Укупорка бутылок производится кроненпробкой на автоматических, полуавтоматических укупорочных автоматах и разливо-укупорочных ручных машинах.
2.8 Бракераж готовой продукции.
2.8.1. Вся готовая продукция подвергается обязательному бракеражу. На этой операции проверяются прозрачность воды, наличие в ней посторонних включений (кусочков пробки, стекла и т.п.), чистота внутренней и наружной поверхности бутылок, полнота заполнения бутылок и герметичность укупорки. Бутылки с обнаруженными дефектами отбраковываются <*>. К работе по бракеражу готовой продукции допускаются лица, прошедшие проверку остроты зрения. В дальнейшем проверка остроты зрения работников производится не реже 1 раза в квартал. Смена браковщиц во время работы должна производиться после каждого часа работы.
<*> Отбракованная продукция на переработку не возвращается.
2.8.2. Бракераж готовой продукции на заводах розлива минеральных вод осуществляется на машинах для инспекции пищевых жидкостей в бутылках типа БАЗ и др. Производительность машин для инспекции типа БАЗ — 4000 и 6000 бут./ч.
2.9 Оформление готовой продукции.
2.9.1. В соответствии с требованиями действующей НТД на цилиндрическую часть бутылок на высоте 3 +/- 0,5 см от дна наклеивают этикетки утвержденного образца. Для наклейки этикеток используют клей, приготовленный из материалов, перечисленных в п. 1.2, или др. материалов, разрешенных к применению. Приготовление клея изложено в Приложении 6. Этикетка должна быть приклеена к бутылке прочно, ровно, без перекосов и деформаций. Допускается оформление готовой продукции природных столовых вод конгревированными или литографированными кроненпробками. В этом случае маркировка кроненпробки сводится к нанесению наименования воды, года, месяца выпуска продукции, наименования завода-изготовителя и ссылки на НТД.
2.9.2. Для наклейки этикеток применяются различные автоматы. В основном в отрасли используют этикетировочный автомат типа ВЭМ, предназначенный для наклейки этикеток на цилиндрическую часть бутылки методом обкатки. Производительность этих автоматов до 6000 бут./ч. Допускается использование этикетировочных автоматов других типов.
2.10 Укладка готовой продукции в ящики.
2.10.1. Отсортированные и оклеенные этикеткой бутылки укладывают в ящики по ГОСТ 17358-80, ГОСТ 18575-81, малогабаритные металлические ящики, ящики складные металлические многооборотные, металлические корзины по действующей НТД, тару-оборудование. При транспортировке продукции в труднодоступные районы и районы Крайнего Севера используют тару и упаковку по ГОСТ 15846-79.
Для продукции, поставляемой на экспорт, используют ящики, указанные в ГОСТ 13085-79Э.
Бутылки укладывают в транспортную тару вручную или автоматом типа И2-АУА и др. Тара с готовой продукцией транспортером или электрокарой подается в склад хранения для карантинизации и контрольного бракеража.
2.11 Хранение готовой продукции.
Хранение готовой продукции на заводах осуществляется в специальных сухих темных складских помещениях при температуре от 5 до 20 °С.
Бутылки с минеральными водами, укупоренные кроненпробками с корковыми прокладками, хранят в горизонтальным положении в ящиках, корзинах, таре-оборудовании или уложенными штабелями без ящиков не более 18 рядов по высоте.
Допускается хранение минеральных вод, разлитых в бутылки и укупоренных кроненпробкой с корковой прокладкой, в вертикальном положении сроком до 5 дней при соблюдении условий хранения, соответствующих требованиям стандартов.
Бутылки с минеральными водами, укупоренные кроненпробками с прокладками из полимерных паст, хранят как в вертикальном, так и в горизонтальном положениях.
При карантинизации продукции на каждом штабеле должна быть произведена запись с указанием числа и месяца розлива воды.
Сроки карантина устанавливаются в зависимости от результатов санитарно-бактериологических анализов, проводимых заводской лабораторией. Воды, обработанные раствором сернокислого серебра или «активным» хлором, карантину не подвергаются.
При хранении допускается появление на внешней поверхности кроненпробки незначительных пятен ржавчины, не нарушающих герметичности укупорки.
Перед отгрузкой потребителю готовой продукции со склада хранения отдел технического контроля должен произвести выборочную проверку ее качества (контрольный бракераж). Для контроля отбирается выборка в соответствии с требованиями ГОСТ 23268.0-78.
На выпускаемую продукцию, соответствующую требованиям НТД, заведующий лабораторией и начальник ОТК выдают сертификат (Приложение 7).
2.12 Транспортирование готовой продукции.
Транспортирование готовой продукции производится всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.
При транспортировании открытым автотранспортом в летнее время бутылки с водой покрывают брезентом для предохранения от нагревания, а в зимнее время — теплыми покрывалами, во избежание замерзания.
Перевозка вод железнодорожным транспортом осуществляется в рефрижераторах и в вагонах без охлаждения с непрерывным вентилированием в теплый период года, без вентилирования в переходный период и с отоплением в зимнее время.
3. Технологические схемы обработки и розлива минеральных вод
3.1. Классификация минеральных вод с учетом наличия в их составе лабильных компонентов.
Питьевые минеральные воды с учетом особенностей их химического и газового состава объединяют в пять технологических групп. К первой технологической группе относятся неуглекислые воды различного химического состава, не содержащие легко окисляемых компонентов. Ко второй технологической группе относятся углекислые воды, не содержащие легко окисляемых компонентов. Воды углекислые и неуглекислые, содержащие соединения железа (II), относятся к третьей технологической группе.
Сульфидные (гидросульфидные и гидросульфидно-сероводородные) воды относятся к IV технологической группе. Воды, изменение химического состава которых обусловлено развитием сульфатвосстанавливающих бактерий, относятся к V технологической группе.
Классификация вод по технологическим группам дана в Приложении 8. Особенности технологии розлива вод различных технологических групп заключается в стабилизационной обработке их для сохранения полезных компонентов химического состава или очистке от соединений, ухудшающих их органолептические свойства.
3.1.1. Технология обработки и розлива неуглекислых минеральных вод, не содержащих легкоокисляемых компонентов.
Воды, объединяемые в I технологическую группу, являются наиболее стойкими. Они не подвергаются процессам окисления, вследствие чего не требуют специальных технологических способов обработки. Обработку и розлив их следует вести в соответствии с общими технологическими требованиями (раздел 2, п. 2.4 - 2.12).
3.1.2 Технология обработки и розлива углекислых минеральных вод.
Воды, объединяемые во II технологическую группу, подвержены изменению химического состава при декарбонизации, так как содержащаяся в них растворенная двуокись углерода является природным стабилизатором химического состава. Для сохранения природного химического состава углекислых вод необходимо технологический процесс их обработки, включающий те же стадии, что при обработке неуглекислых вод, вести в условиях, сводящих до минимума возможность дегазации вод. Достигается это транспортированием вод в герметичных емкостях под давлением двуокиси углерода, не превышающим 0,02 МПа (0,2 кгс/кв. см), заполнением транспортных средств и резервуаров минеральной водой снизу, хранением вод в герметичных резервуарах, использованием закрытого оборудования, насыщением вод на сатураторах, работающих с отключенными деаэрационными камерами.
3.1.3. Технология обработки и розлива минеральных вод, содержащих железо <*>.
<*> Взамен «Временной технологической инструкции по розливу минеральных вод, содержащих железо», утв. 20.08.76 Упрпиво МПП СССР.
При розливе в бутылки вод, содержащих соединения железа (II), образуется осадок, придающий готовой продукции нетоварный вид. Поэтому все воды, содержащие соединения железа (II) в количестве более 5 мг/куб. дм, следует разливать по технологической схеме для железистых минеральных вод, предусматривающей дополнительные технологические приемы, направленные на предотвращение окисления Fe (II) и дегазации воды. Железо обладает биологическим действием и должно быть сохранено в минеральных водах. С этой целью в минеральную воду вводится раствор стабилизирующей кислоты — аскорбиновой или лимонной. Такая обработка обеспечивает выпуск готовой продукции без осадка.
Минеральные воды, содержащие железо, относятся к водам неглубокой циркуляции. Они особенно подвержены бактериальному загрязнению. Вторичное загрязнение вод может произойти при перекачке, хранении, обработке и розливе воды в бутылки. Введение органических кислот может послужить источником питания для нетоксичных микроорганизмов, встречающихся в минеральных водах, в частности, сульфатвосстанавливающих. Поэтому следует тщательно предохранять воды от вторичного инфицирования.
Массовая доля двуокиси углерода в готовой продукции должна быть не менее 0,4%, а для укупорки вод, содержащих железо, следует использовать кроненпробки только с прокладками из полимерных материалов.
Обработка и розлив минеральных вод, содержащих соединения железа, производится по общепринятой технологической схеме <*>, приведенной на рис. 2.1 в условиях избыточного давления двуокиси углерода.
<*> При обработке железистых вод обеззараживающая установка не монтируется.
Дополнительно при розливе этих вод необходимо предусматривать стабилизацию их химического состава.
В зависимости от способа транспортирования минеральных вод на завод розлива введение стабилизирующих добавок осуществляется в различных вариантах.
При транспортировании минеральных вод автотранспортом стабилизирующие добавки вводят непосредственно в герметически закрывающиеся изотермические автоцистерны перед вытеснением воздуха.
Автоцистерны заполняют следующим образом. Герметично закрывают верхний люк и открывают верхний кран камеры для вытеснения воздуха. Через нижний кран камеры подают двуокись углерода из углекислотного баллона со скоростью 300 — 360 куб. дм/мин. до полного вытеснения воздуха из камеры. Полноту вытеснения воздуха проверяют по помутнению раствора (0,1М) гидроксида бария или кальция, через который барботируется газ из автоцистерны. Расход двуокиси углерода определяют по формуле.
После полного вытеснения воздуха из камеры двуокисью углерода подачу последней прекращают и краны на камере перекрывают. К нижнему штуцеру камеры присоединяют шланг для подачи минеральной воды из скважины и заполняют камеру минеральной водой на 98 — 99% ее вместимости при открытом верхнем кране для вытеснения двуокиси углерода. После заполнения камеры минеральной водой верхний и нижний краны на камере перекрывают.
Транспортирование минеральной воды осуществляют под избыточным давлением двуокиси углерода, не превышающим 0,02 МПа (0,2 кгс/кв. см). Давление контролируют по манометру, установленному на автоцистерне.
При использовании для транспортирования двухкамерных автоцистерн проводят последовательное вытеснение воздуха двуокисью углерода и заполнение водой каждой камеры в отдельности.
После доставки минеральной воды на завод розлива должен быть произведен анализ воды из автоцистерны на содержание железа (III). Содержание его не должно превышать 0,2 — 0,3 мг/куб. дм.
При подаче минеральной воды трубопроводом стабилизирующие добавки вводят в промежуточную емкость или с помощью дозаторов различных конструкций.
Для обеспечения бесперебойной работы цеха розлива следует установить две промежуточные емкости, работающие попеременно. Порядок введения стабилизирующих добавок, вытеснения воздуха и заполнения минеральной водой сохраняется таким же, как при использовании автоцистерн.
Использование дозирующих устройств различных типов (например, ВД-2Р-6, отрегулированного на дозу не более 40 — 50 куб. см) позволяет вводить добавки непосредственно в бутылку.
Величины стабилизирующих добавок для каждой конкретной минеральной воды устанавливаются экспериментально.
Для вод с содержанием железа (II) от 10 до 60 мг/куб. дм оптимальные добавки аскорбиновой кислоты составляют 30 — 80 мг/куб. дм и 40 — 100 мг/куб. дм — лимонной кислоты. Методы определения стабилизирующих кислот в минеральных водах приведены в Приложениях 9 и 10.
Содержание стабилизирующей кислоты в рабочем растворе может изменяться от 1 до 50 мг/куб. см.
Раствор стабилизатора можно готовить на питьевой (водопроводной) или минеральной воде.
При использовании питьевой (водопроводной) воды для приготовления стабилизирующего раствора объем добавки в каждую бутылку не должен превышать 50 куб. см.
Приготовление раствора стабилизирующей кислоты путем растворения в минеральной воде следует проводить в герметичной емкости, оборудованной перемешивающим устройством, из которой предварительно вытесняют воздух двуокисью углерода.
Порядок заполнения емкости и подачи раствора на линию розлива такой же, как при использовании автоцистерн и накопительных емкостей.
В табл. 3.1 приведены расчетные данные по стабилизации минеральной воды для линии розлива производительностью 6000 бут./ч при двухсменной работе (14 ч) цеха розлива.
| Содержание стабилизатора в рабочем растворе, мг/куб. см | Введено стабилизирующего раствора, куб. см | Расход стабилизирующего раствора, куб. дм | Теоретический расход стабилизирующих кислот, Р, г | |
| на 1 куб. дм минеральной воды | в 1 бутылку (0,5 куб. дм) | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Добавка 30 мг/куб. дм | 1260 | |||
| 1 | 30 | 15 | 1260 | |
| 2 | 15 | 7,5 | 630 | |
| 5 | 6 | 3 | 252 | |
| 10 | 3 | 1,5 | 126 | |
| 20 | 1,5 | 0,75 | 63 | |
| 50 | 0,6 | 0,3 | 25,2 | |
| Добавка 40 мг/куб. дм | 1680 | |||
| 1 | 40 | 20 | 1680 | |
| 2 | 20 | 10 | 840 | |
| 5 | 8 | 4 | 336 | |
| 10 | 4 | 2 | 168 | |
| 20 | 2 | 1 | 84 | |
| 50 | 0,8 | 0,4 | 33,6 | |
| Добавка 50 мг/куб. дм | 2100 | |||
| 1 | 50 | 25 | 2100 | |
| 2 | 25 | 12,5 | 1050 | |
| 5 | 10 | 5 | 420 | |
| 10 | 5 | 2,5 | 210 | |
| 20 | 2,5 | 1,25 | 105 | |
| 50 | 1 | 0,5 | 42 | |
| Добавка 80 мг/куб. дм | 3360 | |||
| 1 | 80 | 40 | 3360 | |
| 2 | 40 | 20 | 1680 | |
| 5 | 16 | 8 | 672 | |
| 10 | 8 | 4 | 336 | |
| 20 | 4 | 2 | 168 | |
| 50 | 1,6 | 0,8 | 67,2 | |
| Добавка 100 мг/куб. дм | 4200 | |||
| 1 | 100 | 50 | 4200 | |
| 2 | 50 | 25 | 2100 | |
| 5 | 20 | 10 | 840 | |
| 10 | 10 | 5 | 420 | |
| 20 | 5 | 2,5 | 210 | |
| 50 | 2 | 1 | 84 | |
С учетом потерь при розливе расход стабилизирующих кислот определяется по формуле:
Р х П
Р — теоретический расход стабилизирующих кислот, приведенный в табл., г;
Для лимонной кислоты в пересчете на моногидрат расход составит:
Q — расход стабилизирующей кислоты с учетом потерь, г;
1,094 — коэффициент пересчета на моногидрат.
3.1.4. Технология обработки и розлива гидросульфидных и гидросульфидно-сероводородных минеральных вод <*>.
<*> Соотношение в водах гидросульфид-ионов и сероводорода определяется величиной их pH.
Минеральные сульфидные воды разливают по IV технологической схеме. Для розлива могут использоваться минеральные воды с содержанием сероводорода до 20 мг/куб. дм и гидросульфид-ионов до 30 мг/куб. дм. Содержащиеся в этих водах восстановленные формы серы (сернистые соединения) склонны к окислению с образованием коллоидной серы. Коллоидная сера, стабилизированная политионовыми соединениями, придает воде устойчивую опалесценцию. Поскольку
ни сероводород, ни гидросульфид-ионы не являются полезными компонентами питьевых вод и ухудшают их органолептические свойства, в технологическую схему обработки и розлива этой группы вод вводят дополнительный технологический прием, направленный на выведение сернистых компонентов из состава минеральных вод. Принципиальная технологическая схема обработки
сульфидных вод предусматривает следующую последовательность технологических
операций: из скважины с помощью насоса вода подается в закрытый накопительный резервуар, а затем перекачивается в барботажный дегазатор, устанавливаемый в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Барботажный дегазатор представляет собой круглый или прямоугольный в плане резервуар, на дне которого вмонтирована перфорированная труба с отверстиями диаметром 2 - 3 мм, расположенными на расстоянии 16 - 17 мм друг от друга. Высота слоя воды в резервуаре не должна превышать 2 м. Расход двуокиси углерода на 1 куб. м обрабатываемой воды - 10 - 15 куб. м. Продолжительность барботирования определяется исходной концентрацией в воде сернистых соединений. При содержании сернистых соединений в пределах 10 - 20 мг/куб. дм продолжительность обработки воды на барботажной установке составляет 30 - 50 мин. При барботировании вод двуокисью углерода гидросульфид-ионы превращаются в
- +
сероводород: HS + H -> H S, который выносится из воды током двуокиси 2 углерода.
На барботажной установке воду очищают до остаточного содержания сернистых соединений в пределах 2 — 3 мг/куб. дм. Окончательную очистку от них воды осуществляют в деаэрационной камере сатуратора.
Воду после десульфирования насосом направляют в емкость для хранения. Последующая обработка и розлив воды ведется в соответствии с технологической схемой, приведенной на рис. 2.1.
3.1.5. Технология розлива минеральных вод, содержащих сульфатвосстанавливающие бактерии.
Минеральные воды, содержащие сульфатвосстанавливающие бактерии, разливают по V технологической схеме. Так как сульфатвосстанавливающие бактерии распространены как в углекислых, так и в неуглекислых водах, содержащих сульфаты, то розлив их осуществляют по технологическим схемам, предназначенным для углекислых или неуглекислых минеральных вод (рис. 2.1) с установкой дополнительного оборудования для введения «активного» хлора, используемого для подавления жизнедеятельности сульфатвосстанавливающих бактерий. Хлорсодержащий раствор при обработке углекислых вод вводят с помощью дозатора в трубопровод перед фильтром, а при обработке неуглекислых минеральных вод — с помощью дозатора поплавкового типа, устанавливаемого перед фильтрами над промежуточным резервуаром.
Вводимая доза «активного» хлора определяется хлоропоглощаемостью воды. Ее рассчитывают по формуле:
А — хлоропоглощаемость, мг/куб. дм «активного» хлора;
а — содержание остаточного хлора.
Остаточная концентрация свободного хлора в минеральной воде не должна превышать 0,30 +/- 0,05 мг/куб. дм через 30 минут после проведенного хлорирования. «Активный» хлор получают на электролизной установке.
4. Контроль качества и методы испытаний
Предприятие-изготовитель осуществляет контроль питьевых минеральных вод в соответствии с требованиями, предусмотренными действующей в отрасли нормативно-технической документацией.
При увеличении содержания азотистой кислоты в готовой продукции по сравнению с водой источника, выпуск готовой продукции задерживается до выяснения причин, вызвавших эти изменения. Возможность реализации воды решается совместно с местными санитарными органами. Расхождения между величинами перманганатной окисляемости в источнике и готовой продукции не должны превышать 10%.
Результаты органолептического, химического и санитарно-бактериологического анализа разливаемых вод фиксируются в специальных лабораторных журналах и журналах ОТК (Приложение 11, форма 1, 2, 3, 4).
Учет расхода минеральной воды и двуокиси углерода фиксируется в специальных журналах (Приложение 12, формы 5 и 6). Кроме того, по форме 7 (Приложение 13) ведется технологический цеховой журнал мойки бутылок. Все журналы должны быть пронумерованы, прошнурованы и опечатаны печатью завода.
Полные и краткие анализы проводятся в сроки, устанавливаемые ГОСТ 23268.0-78, в институтах курортологии и физиотерапии, на гидрогеологических станциях курортов профсоюзов или в специализированных гидрохимических лабораториях других организаций.
Краткий химический анализ проводится по форме, приведенной в Приложении 14. Полный - по форме, приведенной в Приложении 15.
Приемку и отбор проб проводят по ГОСТ 23268.0-78, герметичность укупорки и полноту налива определяют по ГОСТ 23268.1-78, основные компоненты, характеризующие тип воды, — по ГОСТ 23268.3-78 — ГОСТ 23268.7-78, ГОСТ 23268.17-78, массовую долю двуокиси углерода — по ГОСТ 23268.2-78, нитриты — по ГОСТ 23268.8-78, нитраты — по ГОСТ 23268.9-78, окисляемость — по ГОСТ 23268.12-78. При обеззараживании вод сернокислым серебром содержание серебра определяют по ГОСТ 23268.13-78, а при использовании гипохлорита натрия остаточное количество «активного» хлора определяют по ГОСТ 18190-72.
Специфические компоненты минеральных вод определяют по ГОСТ 23268.11-78, ГОСТ 23268.14-78, ГОСТ 23268.15-78, ГОСТ 23268.16-78 и ГОСТ 23268.18-78.
Санитарно-бактериологический контроль производится после предварительной дегазации по ГОСТ 18963-73, свинец определяют по ГОСТ 18293-72, селен — по ГОСТ 19413-81, стронций — по ГОСТ 23950-80 и органические компоненты — по методикам, разработанным Центральным научно-исследовательским институтом курортологии и физиотерапии.
Для измерения давления на фильтрах, сатураторах и баках разливочных машин используют манометры класса точности не ниже 2,5 с диапазоном измерений 0 — 1,0 МПа (10 кгс/кв. см) по ГОСТ 8625-77.
Для измерения температуры воды используют термометры стеклянные технические с пределом измерений 0 — 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 2823-73.
Для взвешивания сернокислого серебра и стабилизирующих кислот используют весы лабораторные по ГОСТ 24104-80Е четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
Для дозирования «активного» хлора используют в качестве насоса-дозатора форсунки типа ЯАЗ-204 или дозаторы поплавкового типа постоянного расхода системы В.В. Хованского.
5. Санитарно-гигиенические требования, требования по технике безопасности и противопожарной технике
При организации технологического процесса обработки и розлива питьевых минеральных вод следует руководствоваться «Санитарными требованиями к эксплуатации каптажа, транспортировке, хранению, обработке и розливу природных минеральных лечебных, лечебно-столовых и столовых вод и хранению готовой продукции», утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 07.10.74 и Заместителем Министра пищевой промышленности СССР 18.10.74, и «Сборником типовых инструкций по технике безопасности и производственной санитарии для рабочих безалкогольной промышленности и заводов минеральных вод», утвержденными Главпиво Минпищепрома СССР 13.01.77.
Для организации промышленного розлива минеральных вод требуется разрешение Минздрава СССР или союзной республики, которые могут быть получены по представлении следующего перечня документов:
1. Местонахождение источника и границ зон санитарной охраны (условия выхода минеральных вод на поверхность, физико-географические условия района и т.д.);
2. Описание каптажного сооружения;
3. Описание способа водозабора минеральной воды;
4. Результаты полных химических и санитарно-бактериологических анализов минеральной воды и разрешение местных санитарных органов на эксплуатацию скважины;
5. Заключение Центрального научно-исследовательского института курортологии и физиотерапии Минздрава СССР или других институтов курортологии о возможном применении лечебных и лечебно-столовых минеральных вод для промышленного розлива или заключение НПО пиво-безалкогольной промышленности Минпищепрома СССР на использование природных столовых вод;
6. Данные об эксплуатационных запасах минеральной воды, утвержденные Государственной комиссией по запасам полезных ископаемых при Совете Министров СССР или территориальными комиссиями по запасам полезных ископаемых Министерства геологии СССР;
7. Согласие Центрального Совета по управлению курортами профсоюзов на использование для промышленного розлива лечебных, лечебно-столовых и столовых вод из скважин, находящихся в их ведении;
8. Согласие Министерств пищевой промышленности и торговли союзной республики, на территории которой находится источник, на организацию промышленного розлива минеральной воды.
ОБРАЗЕЦ СЕРТИФИКАТА, СОПРОВОЖДАЮЩЕГО ПАРТИЮ МИНЕРАЛЬНОЙ
ВОДЫ, ОТГРУЖАЕМОЙ ПОТРЕБИТЕЛЮ В ЖЕЛЕЗНОДОРОЖНЫХ ЦИСТЕРНАХ
Сертификат N ______ на минеральную воду ГОСТ 13273-73 или ОСТ 18-107-73 _____ ТУ или РСТ ________ ___________________
_____________________________ ___________________________________
Город, край Наименование предприятия-поставщика
Наименование минеральной воды "Боржоми"
Количество отгружаемой воды 56 куб. м
Номер вагона 687565
Дата наполнения 10 сентября 1982 г.
Дата отгрузки 11 сентября 1982 г.
Станция отправления Боржоми
Станция назначения Москва-Курская
Наименование организации-получателя Мытищинский завод виноградных вин
и безалкогольных напитков
Минеральная вода соответствует требованиям ГОСТ 13273-73 (ОСТ 18-107-73) и отгружена в соответствии с требованиями ОСТ 18-224-82.
Заведующий лабораторией
Начальник отдела технического
контроля
Для сохранения физико-химического состава минеральной воды неизменным транспортирование осуществляют при избыточном давлении, не превышающем 0,02 МПа (0,2 кгс/кв. см), при температуре воды 10 — 20 °С в течение 1 — 20 суток со дня наполнения.
Для сохранения биологической чистоты воды запрещается во время транспортирования производить отбор воды и вскрывать пломбы.
Восстановление фильтрующей способности керамических свечей производится в следующей последовательности. Сначала свечи промываются водой для механического удаления осадка, после чего погружаются на 10 — 15 минут в подогретый до 50 °С 3-процентный раствор соляной кислоты для растворения осадка.
От избытка кислоты свечи тщательно и осторожно отмываются чистой питьевой водой при помощи мягкой волосяной щетки.
Свечи закрепляют в решетке корпуса фильтра и в собранном виде перед фильтрацией дезинфицируют в течение 30 мин. осветленным раствором хлорной извести, содержащим «активного» хлора 100 мг/куб. дм. Определение содержания остаточного «активного» хлора проводятся по ГОСТ 18190-72.
Отмывка фильтров от хлора производится питьевой водой под избыточным давлением 0,02 — 0,05 МПа (0,2 — 0,5 кгс/кв. см). Затем фильтр ополаскивается минеральной водой.
При установке свечей в решетки фильтра проводится их тщательный осмотр. Поврежденные свечи (с трещинами, сколами) не употребляются.
В правильно собранном фильтре свечи располагаются строго вертикально, а головки их герметично укрепляются на решетках внутри корпуса фильтра при помощи прокладок из пищевой резины, разрешенной Минздравом СССР для целевого назначения.
В ряд мерных колб вместимостью 100 куб. см вводят пипеткой последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 и 10 куб. см раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией 0,1 мг/куб. см. В каждую колбу доливают до метки исследуемую воду, закрывают колбы пробками, содержимое их перемешивают и ставят в темное место. Каждый раствор должен стоять в темном месте 30 мин. с момента его приготовления.
Массовая концентрация (доза) вводимого хлора в каждой колбе равна соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 и 10 мг/куб. дм.
Остаточный хлор определяют по ГОСТ 18190-72.
По результатам анализа строят график в координатах доза вводимого хлора — остаточный хлор. График позволяет определить дозу введенного хлора, обеспечивающую концентрацию остаточного хлора 0,3 мг/куб. дм. Разность между концентрациями введенного и остаточного хлора и будет равна хлоропоглощаемости воды.
Пробу отбирают из бака бутылкомоечной машины в объеме 150 — 200 куб. см.
2. Определение содержания кальцинированной соды в моющем растворе.
2.1 Сущность метода
Метод основан на нейтрализации углекислого натрия кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.
2.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74Е вместимостью: пипетки 10, 20, 25, 50 куб. см; бюретки 10, 25, 50 куб. см.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74Е: колбы со шлифом вместимостью: 100, 500, 1000 куб. см.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82Е вместимостью 100, 250 куб. см; капельница.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80Е.
Кислота соляная, фиксанал для приготовления раствора с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Метиловый оранжевый по действующей нормативно-технической документации.
2.3 Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
2.3.2. Приготовление раствора метилового оранжевого с концентрацией 1 г/куб. дм.
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
2.4 Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой 5 — 10 куб. см моющего раствора кальцинированной соды, доводят до 100 куб. см дистиллированной водой, добавляют 3 капли раствора (1 г/куб. дм) метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм до розового окрашивания исследуемого раствора.
2.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию кальцинированной соды в моющем растворе (Х), г/куб. дм, находят по формуле:
V х С х 53
к к
где:
V — объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, куб. см; к
С — концентрация соляной кислоты, моль/куб. дм; к
V — объем моющего раствора кальцинированной соды, взятый на анализ, щ куб. см;
53 — молярная масса кальцинированной соды, г/моль.
Массовую долю кальцинированной соды в растворе (%) определяют по табл. П.5.1.
| Содержание Na CO 2 3 | |
| Массовая концентрация, г/куб. дм | Массовая доля, % |
| 10,15 | 1,0 |
| 20,45 | 2,0 |
| 30,85 | 3,0 |
| 40,55 | 4,0 |
| 52,47 | 5,0 |
| 63,60 | 6,0 |
| 74,83 | 7,0 |
3. Определение содержания каустической соды в моющем растворе
3.1 Сущность метода
Метод основан на нейтрализации каустической соды (гидроокиси натрия) кислотой в присутствии индикатора фенолфталеина.
3.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующим дополнением:
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
3.3 Подготовка к анализу
3.3.1 Раствор соляной кислоты готовят по п. 2.3.1.
3.3.2. Приготовление раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 1 г/куб. дм.
0,1 г фенолфталеина переносят в мерную колбу со шлифом вместительностью 100 куб. см, растворяют в небольшом количестве этилового спирта и доводят раствор этиловым спиртом до метки. Закрывают колбу пробкой и содержимое ее перемешивают.
3.4 Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят 5 куб. см моющего раствора каустической соды, объем раствора доводят до 100 куб. см дистиллированной водой, добавляют 2 — 3 капли раствора (1 г/куб. дм) фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм до обесцвечивания раствора.
3.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию каустической соды в моющем растворе (Х), г/куб. дм, находят по формуле:
V х С х 40
к к
где:
V — объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, куб. см; к
С — концентрация соляной кислоты, моль/куб. дм; к
V — объем моющего раствора каустической соды, взятый на анализ, куб. щ см;
40 — молярная масса каустической соды, г/моль.
Массовую долю едкого натра в растворе (%) определяют по табл. П.5.2.
| Содержание NaOH | |
| Массовая концентрация, г/куб. дм | Массовая доля, % |
| 10,16 | 1,0 |
| 20,38 | 2,0 |
| 30,92 | 3,0 |
| 41,68 | 4,0 |
| 52,68 | 5,0 |
| 63,80 | 6,0 |
| 75,28 | 7,0 |
2 кг декстрина заливают 2,5 куб. дм холодной воды и размешивают до получения однородной массы. Затем добавляют 7,5 куб. дм горячей воды и при постоянном перемешивании нагревают смесь около 5 мин. до появления на поверхности мелких пузырьков. После охлаждения клей готов к употреблению.
Декстрин, кг - 17 Сернокислый магний, кг - 6 Формалин, кг - 0,15 Клей мездровый или костный (столярный), кг - 0,65 Вода, куб. дм - 10,5
Столярный клей растворяют в 1,5 куб. дм теплой воды до образования однородного раствора.
Декстрин заливают 4,5 куб. дм холодной воды и размешивают до образования однородной массы.
Сернокислый магний растворяют в 4,5 куб. дм горячей воды. Декстриновую массу помещают в котел (с паровой рубашкой), подогревают и при постоянном перемешивании туда же добавляют небольшими порциями сначала раствор столярного клея, затем — раствор сернокислого магния. Массу нагревают до однородной консистенции и прозрачности.
Формалин добавляют после окончания варки клея для повышения его стойкости.
Декстрин (картофельный, кукурузный), кг - 65 Глицерин технический, кг - 6 Мочевина или уротропин (технические), кг - 6 Вода, куб. дм - 15 - 23
Указанное количество воды колеблется в зависимости от влажности декстрина и устанавливается опытным путем.
В теплую воду (35 — 45 °С) при размешивании задают 6 кг глицерина, затем 6 кг мочевины или уротропина. Смесь перемешивают до полного растворения. Порциями при размешивании засыпают декстрин. После перемешивания и выдержки в течение суток клей готов к употреблению.
Клей, приготовленный по рецептуре 2, может храниться до двух недель. Для ручной наклейки этикеток клей готовят с большим количеством воды.
ПАРТИЮ МИНЕРАЛЬНОЙ ВОДЫ ПОТРЕБИТЕЛЮ
Сертификат N _________ на минеральную воду ГОСТ 13273-73 ОСТ 18-107-73 НТД республики
_____________________________ ___________________________________
Город, край Наименование предприятия-поставщика
Наименование продукции "Боржоми"
Количество отгружаемой партии 40000 штук
Количество мест 2000
Вид расфасовки бутылки 0,5 куб. дм
Вид прокладки полимерная паста (или) натуральная
корковая
Номер вагона 567067 Дата выпуска продукции 10 сентября 1982 г. Дата отгрузки 15 сентября 1982 г. Станция отправления Боржоми Станция назначения Москва-Курская Наименование организации-получателя База "Росбакалея"
Продукция соответствует требованиям ГОСТ 13273-73, ОСТ 18-107-73 или НТД союзной республики, минеральная вода обработана сернокислым серебром в количестве 0,2 мг/куб. дм (в расчете на металлическое серебро).
Заведующий лабораторией
Начальник отдела технического контроля
образца сертификата
На основании требований ГОСТ 13273-73 (ОСТ 18-107-73 или НТД союзных республик) бутылки с минеральными водами, укупоренные кроненпробками с корковыми прокладками, хранят в горизонтальном положении в ящиках, корзинах, таре-оборудовании или уложенными штабелями без ящиков не более 18 рядов по высоте. Бутылки с минеральными водами, укупоренные кроненпробками с прокладками из полимерных паст, хранят в вертикальном или горизонтальном положениях. Срок хранения минеральных вод при соблюдении указанных условий, считая со дня розлива, — 4 месяца для железистых вод и 1 год — для всех остальных вод <*>.
<*> Срок хранения ряда вод, разливаемых по РСТ, не превышает 6 мес.
Минеральные воды хранят в специальных проветриваемых темных складских помещениях, предохраняемых от попадания влаги, при температуре от 5 до 20 °С.
(В СООТВЕТСТВИИ С ГОСТ 13273-73)
| Номер и наименование групп минеральных вод | Название типа вод | Технологическая схема |
|---|---|---|
| 1 | 2 | 3 |
| I. Гидрокарбонатные натриевые и Iа; Iб | Дилижанский Боржомский Уцерский | 2 |
| II. Гидрокарбонатные кальциево-натриевые и натриево-кальциевые | Саирме | 2 |
| III. Гидрокарбонатные магниево-кальциевонатриевые | Сирабский | 2 |
| IIIа. Гидрокарбонатные магниево-кальциевонатриевые, железистые, мышьяковистые | Турш-Су | 3 |
| IV. Гидрокарбонатные магниево-кальциевые и IVа | Дарасунский | 3 |
| V. Сульфатно-гидрокарбонатные натриевые и | Махачкалинский | 1 |
| Vа | ||
| VI. Сульфатно-гидрокарбонатные кальциевонатриевые и натриево-магниевые | Железноводский | 2 |
| VII. Сульфатно-гидрокарбонатные магниевокальциевые | Кисловодский нарзан | 2 |
| VIII. Сульфатные кальциевые | Краинский | 1 |
| IX. Сульфатные магниево-кальциевые | Ашхабадский | 1 |
| X. Сульфатные магниево-натриевые | Баталинский | 1 |
| XI. Сульфатные натриево-магниевокальциевые | Кашинский | 1 |
| XII. Хлоридно-сульфатные натриевые а) при наличии сероводорода | Буйская, Шаамбары | 4 |
| б) при отсутствии сероводорода | Феодосийский | 1 |
| XIII. Сульфатно-хлоридные натриевые | Чартакский | 1 |
| XIV. Хлоридно-сульфатные кальциевонатриевые | Угличский | 1 |
| XV. Сульфатно-хлоридные кальциевонатриевые | Алма-Атинский | 1 |
| XVI. Хлоридно-сульфатные магниевонатриевые <*> | ||
| XVII. Хлоридно-сульфатные магниевокальциево-натриевые | Ижевский | 1 |
| XVIII. Сульфатно-хлоридные магниевокальциево-натриевые | Хиловский | 1 |
| XIX. Сульфатно-гидрокарбонатно-хлоридные | Мащук-1 | 2 <**> |
| кальциево-натриевые | Мащук-19 | 2 |
| XX. Хлоридно-гидрокарбонатные натриевые XXа. Хлоридно-гидрокарбонатные натриевые, борные | Рычал-Су, Джавский Ессентукский Лазаревский, Анкаванский | <***> 2 <***> |
| XXб. Хлоридно-гидрокарбонатные натриевые, борные, йодные | Семигорский | 2 <***> |
| XXв. Хлоридно-гидрокарбонатные натриевые, мышьяковистые | Вардзинский | 2 <***> |
| XXг. Хлоридно-гидрокарбонатные натриевые, борные, мышьяковистые | Исти-Су (Верхний) | 2 <***> |
| XXI. Гидрокарбонатно-хлоридные натриевые | Обуховский | 2 <***> |
| XXIа. Гидрокарбонатно-хлоридные натриевые, йодные | Арзнинский, Азовский-2 | 2 <***> |
| XXIб. Гидрокарбонатно-хлоридные натриевые, борные | Кармадонский | 2 <***> |
| XXII. Хлоридно-гидрокарбонатные кальциевонатриевые | Малкинский | 2 |
| XXIIа. Хлоридно-гидрокарбонатные кальциево-натриевые, мышьяковистые | Вайхирский | 2 |
| XXIII. Хлоридно-гидрокарбонатные магниево-натриевые | Севанский | 2 |
| XXIV. Хлоридно-гидрокарбонатные кальциево-магниево-натриевые | Личский | 2 |
| XXV. Хлоридные натриевые | Миргородский, Минский | 1 |
| XXVа. Хлоридные натриевые, бромные | Нижне-Сергинский, Талицкий | 1 |
| XXVб. Хлоридные натриевые, йодные | Ходыженский | 1 |
| XXVв. Хлоридные натриевые, борные | Урс-Донской | 1 |
| XXVI. Хлоридные кальциево-натриевые | Друскининкайский | 1 |
| XXVII. Хлоридные кальциевые <**>, бромные | Лугельский | 1 |
| XXVIII. Слабоминерализованные, железистые | Полюстровский Марциальный | 3 |
<*> Воды этой группы в настоящее время не разливаются.
<**> Представители этой группы не разливаются в настоящее время.
<***> Указанные воды при отсутствии в них свободной двуокиси углерода следует разливать по схеме № 1.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Отбор проб минеральной воды для анализа на содержание аскорбиновой кислоты производят из бутылок с минеральной водой сразу же после их вскрытия и фильтрования через бумажный фильтр (с целью удаления пузырьков двуокиси углерода).
На каждое определение отбирают не менее 25 куб. см минеральной воды.
2. Определение аскорбиновой кислоты в стабилизирующем растворе
2.0. Перед определением рабочий стабилизирующий раствор аскорбиновой кислоты, содержащий 20 — 50 мг кислоты в 1 куб. см, следует разбавить таким образом, чтобы в исследуемом растворе содержалось не более 10 мг/куб. см кислоты.
2.1 Сущность метода
Метод основан на прямом йодометрическом титровании аскорбиновой кислоты.
Метод позволяет определять 250 мг аскорбиновой кислоты в пробе с погрешностью 2 — 3% при числе определений n = 5 и коэффициенте надежности Р = 0,95.
2.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74Е вместимостью: пипетки 1; 2; 5; 10; 25; 50 куб. см; бюретки 2; 5; 10; 25 куб. см.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74Е: колбы со шлифом вместимостью 250; 500; 1000 куб. см, цилиндры вместимостью 100; 250 куб. см.
Колбы конические со шлифом по ГОСТ 25336-82Е вместимостью 100; 250 куб. см; капельница.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшем пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104-80Е.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83Е.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), фиксанал для приготовления раствора с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Йод, фиксанал для приготовления раствора с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Ртуть йодистая по действующей НТД.
Цинк йодистый по действующей НТД.
2.3 Подготовка к анализу
2.3.1 Приготовление раствора йода с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления раствора йода с концентрацией 0,1 моль/куб. дм количественно переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 500 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и содержимое ее перемешивают.
2.3.2. Приготовление раствора серноватистокислого натрия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления раствора серноватистокислого натрия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм количественно переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 1 куб. дм, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят до метки той же водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
2.3.3. Приготовление раствора крахмала с массовой концентрацией 5 г/куб. дм.
2,5 г растворимого крахмала и 0,01 г йодистой ртути или йодистого цинка растирают с небольшим количеством воды <*>. Полученную пасту вливают при помешивании в 500 куб. см кипящей воды. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и фильтруют горячим или дают отстояться; в последнем случае пользуются верхней частью отстоявшейся жидкости. При титровании йода крахмал прибавляют почти перед концом титрования, когда жидкость примет слабое соломенно-желтое окрашивание. Окраска такого разведенного раствора йода после прибавления крахмала должна быть синей, но не бурой. Появление бурой окраски указывает на непригодность крахмального раствора.
<*> Допускается приготовление раствора крахмала без добавок HgJ и 2 ZnJ . 2
2.4 Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вводят 25 куб. см раствора йода с концентрацией 0,1 моль/куб. дм и медленно титруют при тщательном перемешивании исследуемым (стабилизирующим) раствором аскорбиновой кислоты, по необходимости разбавленным (см. п. 2.0) до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем добавляют 2 куб. см раствора крахмала с концентрацией 5 г/куб. дм и продолжают медленно титровать до обесцвечивания раствора.
2.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию аскорбиновой кислоты (Х), мг/куб. дм, в исследуемом растворе находят по формуле:
С х V х 88 х 1000 х К
1
Х = ----------------------, V 2
где:
С — концентрация раствора йода, моль/куб. дм;
V — объем раствора йода, введенный в колбу для титрования, куб. см; 1
V — объем раствора аскорбиновой кислоты, пошедший на титрование, куб. 2 см;
К — коэффициент пересчета на разбавление;
88 — молярная масса аскорбиновой кислоты, г/моль.
3. Определение аскорбиновой кислоты в минеральной воде
3.1 Сущность метода
Метод основан на двойном обратном йодометрическом титровании в сильнокислой среде.
Метод позволяет определять от 25 до 200 мг/куб. дм аскорбиновой кислоты с погрешностью 4 — 5% при числе определений n = 10 и коэффициенте надежности Р = 0,95.
3.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующим дополнением: кислота серная по ГОСТ 4204-77.
3.3 Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора йода с концентрацией 0,01 моль/куб. дм. Раствор йода с концентрацией 0,1 моль/куб. дм готовят по п. 2.3.1.
100 куб. см раствора йода с концентрацией 0,1 моль/куб. дм переносят пипеткой в мерную колбу со шлифом вместимостью 1 куб. дм и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
3.3.2. Приготовление раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) с концентрацией 0,01 моль/куб. дм.
Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) с концентрацией 0,1 моль/куб. дм готовят по п. 2.3.2.
100 куб. см раствора серноватистокислого натрия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм переносят пипеткой в мерную колбу со шлифом вместимостью 1 куб. дм и доводят до метки свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
3.4 Проведение анализа
В коническую колбу со шлифом вместимостью 100 куб. см вводят пипеткой 25 - 50 куб. см минеральной воды (объем минеральной воды на анализ берется с таким расчетом, чтобы в 50 куб. см пробы содержалось 1,25 - 5,0 мг аскорбиновой кислоты). Далее, если минеральной воды введено менее 50 куб. см, то до 50 куб. см добавляют дистиллированную воду, вносят пипеткой 3,5 куб. см концентрированной серной кислоты (pH в растворе должен быть 0,02 - 0,08), закрывают колбу пробкой и содержимое ее осторожно перемешивают. После этого вводят 10 куб. см раствора йода с концентрацией 0,01 моль/куб. дм (V ), закрывают колбу пробкой, в течение 1 мин. перемешивают, затем
1
добавляют 3 куб. см раствора крахмала (5 г/куб. дм) и титруют раствором серноватистокислого натрия с концентрацией 0,01 моль/куб. дм до обесцвечивания. Добавляют еще 1 куб. см серноватистокислого натрия (0,01 моль/куб. дм) и заканчивают титрование раствором йода с концентрацией 0,01
моль/куб. дм (V ) до появления синего окрашивания. 2
3.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию аскорбиновой кислоты (Х), мг/куб. дм, в минеральной воде находят по формуле:
С (V + V ) - С V х 88 х 1000
1 1 2 2 3
Х = --------------------------------, V 4
где:
С — концентрация раствора йода, моль/куб. дм; 1
V — объем раствора йода, введенный в колбу первоначально, куб. см; 1
V — объем раствора йода, пошедшей на титрование избытка 2 серноватистокислого натрия, куб. см;
С — концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/куб. дм; 2
V — суммарный объем серноватистокислого натрия, взятый на титрование, 3 куб. см;
V — объем минеральной воды, взятый на анализ, куб. см; 4
88 — молярная масса аскорбиновой кислоты, г/моль.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Минеральную воду, используемую для анализа на содержание лимонной кислоты, предварительно фильтруют через бумажные фильтр (с целью удаления пузырьков двуокиси углерода).
На каждое определение отбирают не менее 10 куб. см минеральной воды.
2. Определение лимонной кислоты в стабилизирующем растворе
2.0. Перед определением рабочий стабилизирующий раствор лимонной кислоты, содержащий 10 — 50 мг кислоты в 1 куб. см, следует разбавить таким образом, чтобы в исследуемом растворе содержалось не более 6 мг/куб. см кислоты.
2.1 Сущность метода.
В основе метода лежит реакция нейтрализации лимонной кислоты гидроокисью натрия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора.
Метод позволяет определять 100 мг лимонной кислоты в пробе с погрешностью 3 — 4% при числе определений n = 5 и коэффициенте надежности Р = 0,95.
2.2 Аппаратура, материалы, реактивы.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74Е вместимостью: пипетки 1; 2; 5; 10; 20; 25; 50 куб. см; бюретки 2; 5; 10; 25 куб. см.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74Е: колбы со шлифом вместимостью 100; 250; 500; 1000 куб. см.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82Е вместимостью 100 куб. см, капельница; стаканы вместимостью 500, 1000 куб. см.
Весы лабораторные общего назначение 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104-80Е.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83Е.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная, фиксанал для приготовления раствора с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Гидроокись натрия гранулированная по ГОСТ 4328-77.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
2.3 Подготовка к анализу.
2.3.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Навеску гранулированной гидроокиси натрия (4,0 г) переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, растворяют в дистиллированной воде, освобожденной от двуокиси углерода кипячением, и доводят той же водой до метки.
Титр приготовленного раствора гидроокиси натрия устанавливают по стандартному раствору соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
2.3.2. Приготовление раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/куб. дм количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
2.3.3. Приготовление раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 1 г/куб. дм.
Раствор фенолфталеина с концентрацией 1 г/куб. дм готовят по п. 3.3.2 (Приложение 5).
2.4 Проведение анализа.
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вводят пипеткой 25 — 50 куб. см разбавленного по необходимости (см. п. 2.0) исследуемого стабилизирующего раствора лимонной кислоты (объем стабилизирующего раствора берется с таким расчетом, чтобы в пробе содержалось 50 — 150 мг лимонной кислоты), добавляют 1 — 2 капли раствора фенолфталеина (1 г/куб. дм) и титруют раствором гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм до появления розового окрашивания.
Массовую концентрацию лимонной кислоты (Х), мг/куб. дм, в исследуемом растворе находят по формуле:
V х С х Э х 1000
1
где:
V — объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, куб. см; 1
С — концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/куб. дм;
V — объем раствора лимонной кислоты, взятый на определение, куб. см; 2
Э — молярная масса лимонной кислоты, равная 64 г/моль.
При расчетах следует учитывать число молекул кристаллизационной воды, приходящихся на молекулу лимонной кислоты.
3. Определение лимонной кислоты в минеральной воде
3.1 Сущность метода.
Метод основан на реакции окисления лимонной кислоты сернокислым церием (IV) (сульфатом церия (IV)) в сильнокислой среде.
Метод позволяет определять от 20 до 50 мг/куб. дм лимонной кислоты с относительной погрешностью 3 — 8%, а при содержании лимонной кислоты 50 — 150 мг/куб. дм относительная ошибка составляет 1 — 3% при числе определений n = 6 и коэффициенте надежности Р = 0,95.
3.2 Аппаратура, материалы, реактивы.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 1; 2; 5; 10; 20; 25; 50; бюретки 2; 5; 10; 25 куб. см.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74Е: колбы со шлифом вместимостью 100; 250; 500; 1000 куб. см.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82Е вместимостью 100; 250 куб. см, капельница.
Весы лабораторные общего назначения 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80Е.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Церий (IV) сернокислый (церия сульфат) по действующей НТД.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Железо (II) сернокислое (железа (II) сульфат) по ГОСТ 4148-78.
Калий марганцевокислый, фиксанал для приготовления раствора с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Железа и аммония сульфат (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
Кислота фосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232-74.
3.3 Подготовка к анализу.
3.3.1. Приготовление рабочего раствора сернокислого церия (IV) с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
В мерную колбу со шлифом вместимостью 1 куб. дм вводят 300 - 400 куб. *см* дистиллированной воды, добавляют 80 куб. см концентрированной серной кислоты и вносят 41 г сернокислого церия (Ce(SO ) х 4H O). Смесь хорошо 4 2 2 перемешивают до полного растворения соли. После охлаждения, если раствор мутный, его фильтруют, доводят до метки дистиллированной водой и, закрыв колбу пробкой, перемешивают. Концентрацию приготовленного раствора
устанавливают по йодиду калия.
3.3.2. Приготовление раствора соли Мора (FeSO (NH ) SO х 6H O) с 4 4 2 4 2
концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
В мерную колбу со шлифом вместимостью 1 куб. дм вводят 40 г голубовато-зеленых кристаллов соли Мора квалификации х.ч., растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды, к которой (осторожно!) прибавлено 100 куб. см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой, перемешивают и, в случае необходимости, фильтруют.
Концентрацию приготовленного раствора проверяют перманганатометрически.
3.3.3. Приготовление раствора ферроина с концентрацией 0,025 моль/куб. дм.
В мерную колбу со шлифом вместимостью 100 куб. см вводят 0,695 г сернокислого железа (II) (FeSO х 7H O), растворяют в небольшом объеме (~ 4 2 50 куб. см) дистиллированной воды и туда же вводят 1,485 г О-фенантролина. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения, доводят до метки
дистиллированной водой, закрывают пробкой и снова перемешивают.
3.3.4. Установка концентрации раствора сернокислого церия (IV) по йодиду калия.
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вводят точную навеску йодистого калия около 0,35 г и 75 куб. см дистиллированной воды. После растворения йодида калия добавляют 2,5 куб. см концентрированной серной кислоты, 3 капли раствора ферроина с концентрацией 0,025 моль/куб. дм и 20 — 25 куб. см ацетона квалификации х.ч. Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором сернокислого церия (IV), концентрацию которого устанавливают, до перехода окраски от красной до практически бесцветной, сохраняющейся в течение по крайней мере 30 с.
Концентрацию раствора сернокислого церия (IV) (С), моль/куб. дм, рассчитывают по формуле:
А х 1000
А — навеска йодистого калия, г;
Э — молярная масса йодистого калия, г/моль;
V — объем раствора сернокислого церия (IV), пошедший на титрование, куб. см.
3.3.5. Приготовление раствора марганцевокислого калия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм.
Раствор готовят из фиксанала. В мерную колбу со шлифом вместимостью 1 куб. дм вносят содержимое ампулы для приготовления раствора марганцевокислого калия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм, доливают до метки дистиллированной водой, колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
3.3.6. Установка концентрации соли Мора перманганатометрическим методом.
В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 25 куб. см исследуемого раствора соли Мора, приливают 3 куб. см фосфорной кислоты и титруют раствором марганцевокислого калия с концентрацией 0,1 моль/куб. дм до появления розового окрашивания.
Концентрацию соли Мора (С ), моль/куб. дм, рассчитывают по формуле: 2
С х V
1 1
С = -------,
2 V
2
где:
С — концентрация раствора марганцевокислого калия, моль/куб. дм; 1
V — объем раствора марганцевокислого калия, пошедший на титрование, 1 куб. см;
V — объем раствора соли Мора, взятый на титрование, куб. см. 2
3.3.7. Приготовление раствора соли Мора с концентрацией 0,01 моль/куб. дм.
100 куб. дм раствора соли Мора с концентрацией 0,1 моль/куб. дм переносят пипеткой в мерную колбу со шлифом вместимостью 1 куб. дм и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.
3.4 Проведение анализа.
В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вводят пипеткой от 10 до 25 куб. см минеральной воды, добавляют пипеткой точно 3,5 куб. см раствора сернокислого церия (IV) с концентрацией 0,1 моль/куб. дм и колбу выдерживают 1 ч при комнатной температуре. Затем вводят 1 — 2 капли раствора ферроина с концентрацией 0,025 моль/куб. дм и титруют раствором соли Мора с концентрацией 0,1 моль/куб. дм или 0,01 моль/куб. дм до перехода окраски из желто-зеленой в розовую. Параллельно проводят титрование пробы «холостого» раствора <*>.
<*> Пробу «холостого» раствора готовят так же, как и пробу исследуемого раствора, но минеральную воду берут без добавок лимонной кислоты.
Массовую концентрацию лимонной кислоты (Х), мг/куб. дм, в минеральной воде находят по формуле:
С (V - V ) х 13,72 х К х 1000
2 1
Х = ------------------------------, V 3
где:
С — концентрация соли Мора, моль/куб. дм;
V — объем соли Мора, пошедший на титрование пробы исследуемого 1 раствора, куб. см;
V — объем соли Мора, пошедший на титрование пробы «холостого» 2 раствора, куб. см;
13,72 — молярная масса лимонной кислоты, г/моль;
<**> К — поправочный коэффициент на неполноту окисления лимонной кислоты при ее массовой концентрации менее 50 мг/куб. дм;
V — объем пробы минеральной воды, взятый на анализ, куб. см. 3
В тех водах, где массовая концентрация железа не превышает 10 мг/куб. дм, расчет можно вести по формуле:
(С х V - С х V ) х 13,72 х К х 1000
1 1 2 2
Х = --------------------------------------, V 3
где:
С — концентрация раствора сернокислого церия (IV), моль/куб. дм; 1
V — объем раствора сернокислого церия, взятый на окисление, куб. см; 1
С — концентрация раствора соли Мора, моль/куб. дм; 2
V — объем раствора соли Мора, пошедший на титрование пробы исследуемой 2 воды, куб. см;
13,72 — молярная масса лимонной кислоты, г/моль;
<**> К — поправочный коэффициент;
V — объем пробы минеральной воды, взятый на анализ, куб. см. 3
<**> Поправочный коэффициент (К) рассчитывается на основе определения лимонной кислоты в чистом растворе:
количество лимонной кислоты, введенное в раствор, мг/куб. дм
К = ---------------------------------------------------------------. количество лимонной кислоты, найденное цереметрическим методом, мг/куб. дм
При содержании лимонной кислоты 100, 50, 40, 30, 20 мг/куб. дм поправочный коэффициент (К) равен 1,00; 1,05; 1,08; 1,13 и 1,28 соответственно.
В этом варианте не проводят титрование пробы «холостого» раствора.
Приложение 11
показателей минеральной воды
| № п/п | Дата отбора проб | Место отбора проб | Органолептические показатели | Содержание основных ионов, мг/куб. дм | Нитраты | Нитриты | Окисляемость | Массовая доля CO в 2 готовой продукции, % | Роспись проводившего анализ | ||
| цвет | вкус, запах | внешний вид | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
при ее карантинизации
| № п/п | Дата укладки готовой продукции на карантин | № стеллажа или место хранения | Количество минеральной воды, уложенной в стеллаж, тыс. бут. | Коли-титр воды в процессе ее хранения | Разрешение к реализации продукции | Роспись проводившего анализ | |
| Кем выдано, (роспись) | Дата | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
минеральных вод
| Порядковый номер записи | Дата анализа | Место отбора проб | Общее количество колоний микроорганизмов в 1 куб. см воды | Колититр | Заключение | Подпись микробиолога |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Журнал контроля готовой продукции (ОТК)
| № п/п | Дата | Наименование | Кол-во выпущенной | Показатели контролируемой продукции | |||||
| воды | продукции, тыс. бут. | Массовая доля CO , % 2 | Полнота налива | Герметичность укупорки | Органолептические показатели | Внешнее оформление | Подпись | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Приложение 12
учета расхода минеральной воды
| Дата розлива | Смена | Наименование минеральной воды | Движение минеральной воды за смену, куб. м | Общие потери | Подпись ответственного за учет расхода | Отметка о контроле | |||||
| Показания счетчика или мерника калиброванной емкости | Расход воды на производство | Выпуск воды за смену | куб. м | % | |||||||
| на начало работы смены | по окончании работы смены | тыс. бут. | куб. м | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
Форма N П-пиво
Утверждена Минпищепромом
________________________
Предприятие ____________
Журнал учета расхода двуокиси углерода начат _____________ 19__ Формат а4
| Дата | Смена | Масса полных баллонов, т | Масса пустых баллонов, т | Расход CO 2 для газирования, т | Потери CO , т 2 | Роспись ответственного за учет расхода CO 2 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Технологический цеховой журнал мойки бутылок
| № п/п | Дата | Смена | № цеха и линии | Концентрация щелочного раствора | Температура щелочного раствора | Подпись | Примечание и принятые меры | ||
| I измерение | II измерение | III измерение | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Краткий химический анализ минеральной воды
Лаборатория ___________________________________. Основные физико-химические свойства воды
Местоположение источника ________ t, °С _________ Прозрачность ____________
Источник (скважина) _____________ Вкус __________ Осадок __________________
Кем взята проба _________________ Цвет __________ Запах ___________________
Дата взятия пробы _______________ pH __________________
(самоизлив, при откачке) ________ Наличие свободно выделяющихся газов ───────────────────────────────────────────────────────────────────────────
В 1 куб. дм воды содержится г мг-экв мг-экв % Примечание 1 2 3 4 5
Кальций Ca ------------------------------------------------------------
Карбонат CO 3 ------------------------------------------------------------
М _________________________ pH __________________ t °С ________________
Дата выполнения анализа «» __________ 19 г.
Зав. лабораторией _______________
(подпись)
Аналитик _______________
(подпись)
Полный химический анализ минеральной воды
Лаборатория ____________________________________ Основные физико-химические свойства воды
Местоположение источника ________ t, °С _________ Прозрачность ____________
Источник (скважина) _____________ Цвет __________ Запах ___________________
Кем взята проба _________________ Вкус __________ Осадок __________________ _________________________________ pH ______________________________________ Организация и исполнитель
Дата взятия пробы _______________ Наличие свободно выделяющихся газов _____
Условия взятия пробы (самоизлив, при откачке) ________
В 1 куб. дм воды содержится г мг-экв мг-экв %
Водород H _____ _________________ _________________ +
Аммоний NH _____ _________________ _________________ 4 +
Калий K _____ _________________ _________________ +
Натрий Na _____ _________________ _________________ 2+
Магний Mg _____ _________________ _________________ 2+
Кальций Ca _____ _________________ _________________ 2+
Железо Fe _____ _________________ _________________ 3+
Железо Fe _____ _________________ _________________ 3+
Алюминий Al _____ _________________ _________________ 2+
Марганец Mn _____ _________________ _________________ 2+
Медь Cu _____ _________________ _________________ 2+
Ртуть Hg _____ _________________ _________________ 2+
Ванадий V _____ _________________ _________________
------------------------------------------------------------
Фторид F _____ _________________ _________________ -
Хлорид Cl _____ _________________ _________________ -
Бромид Br _____ _________________ _________________ -
Йодид J _____ _________________ _________________ 2-
Сульфат SO _____ _________________ _________________ 4 -
Гидросульфат HSO _____ _________________ _________________ 4 -
Гидросульфид HS _____ _________________ _________________ 2-
Тиосульфат S O _____ _________________ _________________ 2 3 2-
Сульфит SO _____ _________________ _________________ 3 -
Гидрокарбонат HCO _____ _________________ _________________ 3 2-
Карбонат CO _____ _________________ _________________ 3 -
Гидросиликат HSiO _____ _________________ _________________ 3 2-
Гидроарсенит HAsO _____ _________________ _________________ 3 2-
Гидроарсенат HAsO _____ _________________ _________________ 4 2-
Гидрофосфат HPO _____ _________________ _________________ 4 -
Нитрит NO _____ _________________ _________________ 2 -
Нитрат NO _____ _________________ _________________ 3 ------------------------------------------------------------
Сумма 100% | | Единица измерения | Количество |
| --- | --- | --- |
| Недиссоциированные молекулы: | г/куб. дм | | | Угольный ангидрид CO | -"- | | | 2 | | | | Сероводород H S | -"- | | | 2 в том числе: свободный H S | -"- | | | 2 | | | | Кремниевая кислота H SiO | -"- | | | 2 3 в том числе: коллоидная | -"- | | | Метаборная кислота HBO | -"- | | | 2 | | | | Мышьяковистая кислота H A O | -"- | | | 2 3 3 | | | | Мышьяковая кислота H A O | г/куб. дм | | | 3 3 4 | | | | Органические вещества | | | | Гуминовые вещества | мг/куб. дм | | | Битумы | -"- | | | Фенолы | мкг/куб. дм | | | Нафтеновые кислоты | мг-экв/куб. дм | | | Общая минерализация | г/куб. дм | | | Сухой остаток | -"- | |
Спектральным анализом обнаружено:
___________________________________________________________________________
Формула химического состава
М _________________________ pH __________________ t, °С _______________
Заключение о составе воды:
Дата выполнения анализа «» __________ 19 г.
Зав. лабораторией _______________
(подпись)
Аналитик _______________
(подпись)