ГОСТ 23268.9-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения нитрат-ионов
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 № 2413)
(ред. от 01.12.1979)
Примечание
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 № 690-р). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНОВ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrate-ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2413 срок действия установлен с 01.01.80 до 01.01.85.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрический методы определения нитрат-ионов.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см3.
1.3 Анализы выполняют в день вскрытия пробы.
2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ
Метод предназначен для быстрого определения предельно допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.
2.1 Сущность метода
Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы технические типа ВЛТ-200.
Весы аналитические лабораторные.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см3; цилиндры 10 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 1; 2; 5 и 10 см3; бюретки 2 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 215-73.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3 Подготовка к анализу
2.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212-76.
1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.
2.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор № 1)
10 см3 основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
1 см3 раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.
2.3.3 Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы № 2, 3 и 4)
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 5,0; 10,0 и 25,0 см3 рабочего стандартного раствора № 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.
1 см3 раствора № 2 содержит 0,001 мг, раствора № 3 — 0,002 мг, раствора № 4 — 0,005 мг нитрат-ионов.
2.3.4 Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор № 5)
0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.
Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей 150 — 200 см3 серной кислоты нагревают до выделения густых белых паров.
2.3.5 Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор № 6)
В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 38 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора № 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.
2.3.6 Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия
10 г хлористого натрия растворяют в 90 см3 дистиллированной воды
2.3.7 Подготовка пробы
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают 10 см3 анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.
2.4 Проведение анализа
В сухую пробирку вносят 1 см3 подготовленной пробы. Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0 и 5,0 мг/дм3, для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см3 растворов № 2, 3, 4.
К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см3 10%-ного раствора хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см3 дифениламинового реактива (раствор № 6), перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 до 22 °C. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.
2.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию нитрат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где C — массовая концентрация нитрат-ионов, определенных по шкале эталонных растворов, мг/дм3;
V_{1} — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3;
V_{2} — объем, до которого разбавлена проба, см3.
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ФЕНОЛДИСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТОЙ
При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.
3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитрат-ионов с фенолдисульфоновой кислотой. Метод позволяет определить от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3.
Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 2, 5, 10, 50 см3; бюретки 5, 10, 25 см3.
Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см3.
Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80 — чашки выпарные.
Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Бумага индикаторная универсальная.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N^{1} , N^{1} — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3 Подготовка к анализу
3.3.1 Приготовление раствора фенолдисульфоновой кислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 200 см3, приливают осторожно 150 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Полученную фенолдисульфоновую кислоту хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
3.3.2 Приготовление раствора трилона Б (комплексона III)
50 г комплексона III взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и смешивают в фарфоровой чашке с 20 см3 дистиллированной воды. Полученную массу растворяют в 50 см3 концентрированного раствора аммиака.
3.3.3. Основной стандартный раствор азотнокислого калия приготавливают по п. 2.3.1.
3.3.4 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия
100 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора содержит, 0,1 мг нитрат-ионов.
3.3.5 Приготовление эталонных растворов азотнокислого калия
В фарфоровые чашки вносят 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 см3 рабочего стандартного раствора, выпаривают досуха на водяной бане и после охлаждения к сухому остатку приливают по 2 см3 раствора фенолдисульфоновой кислоты, тщательно растирая стеклянной палочкой до получения однородной массы, осторожно растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, затем, помешивая, добавляют 7 см3 концентрированного раствора аммиака. Каждый из полученных растворов количественно переносят в колориметрические цилиндры вместимостью 50 см3, и содержимое каждого цилиндра доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученные растворы содержат соответственно 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мг/дм3 нитрат-ионов. Эталонные растворы пригодны для использования в течение месяца при хранении в закрытых сосудах в темном месте.
Допускается приготовление неполной шкалы эталонных растворов в пределах предполагаемых значений нитрат-ионов для анализируемой воды.
3.3.6 Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора сернокислого серебра соответствует 1 мг хлорид-ионов.
3.3.7 Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.4 Проведение анализа
Определению мешают хлорид-ионы, влияние которых устраняют по ходу анализа. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят от 10 до 100 см3 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось не более 5 мг нитрат-ионов. К пробе приливают 0,1 н. раствор серной кислоты до тех пор, пока pH, контролируемый по индикаторной бумаге, не достигнет 4.
Добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-ионов, которые определяют из отдельной пробы по ГОСТ 23268.17-78. Содержимое колбы слегка подогревают и выпавший осадок хлористого серебра отфильтровывают. Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку приливают 2 см3 раствора фенолдисульфоновой кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы, осторожно растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и при помешивании добавляют 7 см3 концентрированного раствора аммиака. В случае выпадения осадка гидроокисей металлов прибавляют по каплям аммиачный раствор комплексона III до полного растворения осадка. Прозрачный раствор количественно переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и содержимое перемешивают. Интенсивность цвета анализируемого раствора сравнивают с интенсивностью цвета эталонных растворов.
3.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию нитрат-ионов (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
где C — нитрат-ионы, определенные по шкале эталонных растворов, мг/дм3;
V_{1} — объем колориметрируемой пробы, см3;
V_{2} — объем воды, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм3.
4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНОВ
4.1 Сущность метода
Метод основан на прямом определении нитрат-ионов с использованием ионоселективного электрода.
Метод позволяет определять нитрат-ионы в минеральных водах любой минерализации при содержании их от 10 до 70 мг/дм3 с относительной ошибкой 10%.
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор для измерения величины потенциала, типа pH-метр — милливольтметр (pH-340; pH-121) или иономер ЭВ-74.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Нитратселективный электрод «Квант».
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 50 см3; пипетки 1,25 см3.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 50 см3 (исполнения 2 или 4) и 1000 см3; колбы 100, 1000 см3.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: стаканы 50 и 1000 см3; колбы конические 1000 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
Азотнокислый калий высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 +/-5 °C до постоянной массы.
10,1107 г азотнокислого калия взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более +/- 0,0002 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора содержит 1 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{молей} азотнокислого калия
4.3.2 Приготовление рабочих стандартных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая приливают при помощи бюретки вместимостью 50 см3 основной стандартный раствор в количестве 1; 10; 20; 30; 40; 50 см3 и объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора содержит соответственно: 1 \cdot 10^{- 6} (раствор № 1); 1 \cdot 10^{- 5} (раствор № 2); 2 \cdot 10^{- 5} (раствор № 3); 3 \cdot 10^{- 5} (раствор № 4); 4 \cdot 10^{- 5} (раствор № 5); 5 \cdot 10^{- 5} (раствор № 6) г · молей азотнокислого калия.
Рабочие стандартные растворы готовят в день построения градуировочного графика.
4.3.3 Приготовление буферного раствора (10%-ный раствор алюмокалиевых квасцов)
100,00 г алюмокалиевых квасцов AlK(SO_{4})_{2} \cdot 12H_{2}O взвешивают на технических весах с погрешностью не более +/- 0,01 г. Навеску помещают в коническую колбу и растворяют в 900 см3 дистиллированной воды. Для ускорения растворения раствор слегка подогревают.
4.3.4 Приготовление раствора хлористого натрия
Готовят раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов, равной массовой концентрации их в исследуемой воде. Массовую концентрацию хлорид-ионов в исследуемой воде определяют по ГОСТ 23268.17-78. Массу навески рассчитывают исходя из массовой концентрации хлорид-ионов в исследуемой воде.
Хлористый натрий взвешивают на технических весах с погрешностью не более +/- 0,01 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
4.3.5 Подготовка прибора к испытаниям
Новый измерительный нитратселективный электрод выдерживают в основном стандартном растворе азотнокислого калия не менее 12 часов. Перед началом работы его присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала «Изм», промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.
По окончании работы нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.
Между анализами нитратселективный электрод хранят в стаканчике с рабочим стандартным раствором № 1, а наконечник электролитического ключа — в стаканчике с дистиллированной водой.
4.4 Проведение анализа
На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде хлорид-ионы в количестве более 500 мг/дм3. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Влияние хлорид-ионов при массовой концентрации их от 500 до 2000 мг/дм3 устраняют введением в стандартные растворы при построении градуировочного графика хлористого натрия в количестве, равном его массовой концентрации в исследуемой воде. Массовую концентрацию хлорид-ионов в воде определяют по ГОСТ 23268.17-78.
4.4.1. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих менее 500 мг/дм3 хлорид-ионов.
В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3 отмеривают пипетками вместимостью 25 см3 25 см3 исследуемой воды и 25 см3 буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см3 отливают около 1/3 полученного раствора, погружают в него нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.
4.4.1.1 Построение градуировочного графика
В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см3 соответственно по 0,5 см3 рабочих стандартных растворов № 1 — 6, затем в каждый цилиндр приливают пипеткой вместимостью 25 см3 по 25 см3 дистиллированной воды. Полученные эталонные растворы содержат соответственно нитрат-ионов 2 \cdot 10^{- 5}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (1,24 мг/дм3); 2 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (12,40 мг/дм3); 4 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (24,80 мг/дм3); 6 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (37,20 мг/дм3); 8 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (49,60 мг/дм3); 1 \cdot 10^{- 3}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (62,00 мг/дм3). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см3 по 25 см3 буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют в них потенциалы по п. 4.1 в порядке возрастания массовой концентрации нитрат-ионов в эталонных растворах.
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, mv, от массовой концентрации нитрат-ионов. Для его построения на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений массовых концентраций нитрат-ионов в эталонных растворах, выраженные в г · молях/дм3, а по оси ординат — величины измеренных потенциалов.
Логарифмы значений массовых концентраций нитрат-ионов, г · моль/дм3, приведены в табл. 1. Градуировочный график проверяют ежедневно по двум эталонным растворам с массовой концентрацией нитрат-ионов 24,80 и 49,60 мг/дм3.
Соотношение между -lgC (pC) и массовой концентрацией нитрат-ионов
| -lg C | C, г · моль/дм3 | C, мг/дм3 |
|---|---|---|
| 2,70 | -3 2,0 · 10 -3 | 124,0 |
| 2,75 | 1,8 · 10 -3 | 111,6 |
| 2,80 | 1,6 · 10 -3 | 99,2 |
| 2,85 | 1,4 · 10 -3 | 86,8 |
| 2,90 | 1,3 · 10 -3 | 80,6 |
| 2,95 | 1,1 · 10 -3 | 68,2 |
| 3,00 | 1,0 · 10 -4 | 62,0 |
| 3,05 | 9,0 · 10 -4 | 55,8 |
| 3,10 | 8,0 · 10 -4 | 49,6 |
| 3,15 | 7,0 · 10 -4 | 43,4 |
| 3,20 | 6,3 · 10 -4 | 39,1 |
| 3,25 | 5,6 · 10 -4 | 34,7 |
| 3,30 | 5,0 · 10 -4 | 31,0 |
| 3,35 | 4,5 · 10 -4 | 27,9 |
| 3,40 | 4,0 · 10 -4 | 24,8 |
| 3,45 | 3,5 · 10 -4 | 21,7 |
| 3,50 | 3,2 · 10 -4 | 19,8 |
| 3,55 | 2,8 · 10 -4 | 17,4 |
| 3,60 | 2,5 · 10 -4 | 15,5 |
| 3,65 | 2,2 · 10 -4 | 13,6 |
| 3,70 | 2,0 · 10 -4 | 12,4 |
| 3,75 | 1,8 · 10 -4 | 11,2 |
| 3,80 | 1,6 · 10 -4 | 9,9 |
| 3,85 | 1,4 · 10 -4 | 8,7 |
| 3,90 | 1,3 · 10 -4 | 8,1 |
| 3,95 | 1,1 · 10 -4 | 6,8 |
| 4,00 | 1,0 · 10 -5 | 6,2 |
| 4,05 | 9,0 · 10 -5 | 5,6 |
| 4,10 | 8,0 · 10 -5 | 5,0 |
| 4,15 | 7,0 · 10 -5 | 4,3 |
| 4,20 | 6,3 · 10 -5 | 3,9 |
| 4,25 | 5,6 · 10 -5 | 3,5 |
| 4,30 | 5,0 · 10 -5 | 3,1 |
| 4,35 | 4,5 · 10 -5 | 2,8 |
| 4,40 | 4,0 · 10 -5 | 2,5 |
| 4,45 | 3,5 · 10 -5 | 2,2 |
| 4,50 | 3,2 · 10 -5 | 2,0 |
| 4,55 | 2,8 · 10 -5 | 1,7 |
| 4,60 | 2,5 · 10 -5 | 1,6 |
| 4,65 | 2,2 · 10 -5 | 1,4 |
| 4,70 | 2,0 · 10 -5 | 1,2 |
| 4,75 | 1,8 · 10 -5 | 1,1 |
| 4,80 | 1,6 · 10 | 1,0 |
4.4.2. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих более 500 мг/дм3 хлорид-ионов.
Исследуемую воду с массовой концентрацией хлорид-ионов от 500 до 2000 мг/дм3 наливают в стаканчик вместимостью 50 см3, погружают в нее нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа. Минеральную воду с массовой концентрацией хлорид-ионов более 2000 мг/дм3 перед анализом разбавляют дистиллированной водой до массовой концентрации в ней хлорид-ионов не более 2000 мг/дм3.
Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода. Проводят три параллельных измерения.
4.4.2.1 Построение градуировочного графика
В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см3 соответственно по 1 см3 рабочих стандартных растворов № 1 — 6, затем в каждый цилиндр приливают до метки раствор хлористого натрия, массовая концентрация хлорид-ионов в котором равна массовой концентрации их в исследуемой воде. Растворы перемешивают. Полученные эталонные растворы содержат соответственно нитрат-ионов 2 \cdot 10^{- 5}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (1,24 мг/дм3); 2 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (12,40 мл/дм3); 4 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (24,80 мг/дм3); 6 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (37,20 мг/дм3); 8 \cdot 10^{- 4}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (49,60 мг/дм3) и 1 \cdot 10^{- 3}\text{г} \cdot \text{моля}/\text{дм}^{3} (62,0 мг/дм3).
В полученных эталонных растворах потенциал электрода измеряют по п. 4.4.1. Буферные растворы при этом не добавляют. Измерения проводят в порядке возрастания массовой концентрации нитрат-ионов в эталонных растворах. На основании полученных данных строят градуировочный график по п. 4.4.1.1.
4.5 Обработка результатов
Отрицательный логарифм значения массовой концентрации нитрат-ионов (pC) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение 3-х параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию нитрат-ионов находят по табл. 1.
При составлении таблицы использована зависимость
pC — отрицательный логарифм массовой концентрации нитрат-ионов, выраженный в г · моль/дм3.
Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то содержание нитрат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
C — содержание нитрат-ионов в разбавленной пробе, мг/дм3;
V — объем разбавленного раствора, см3;
V_{1} — объем минеральной воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое 2-х параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 2,5 mv.