ГОСТ 23268.11-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов железа

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 г. № 2415)

от 1 сентября 1978 г. № 2415

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of iron ions

ГОСТ 23268.11-78

Группа Р19

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2415 срок действия установлен

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.

Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.

Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1 Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см3.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 10, 25 см3; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 см3.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.

Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.2 Приготовление 0,01 н. раствора комплексона III

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 50 см3 0,1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3 Приготовление раствора соляной кислоты 1:5

К 100 см3 дистиллированной воды приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 25 до 100 см3 минеральной воды, содержащей ионов железа от 0,5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100 см3 дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100 см3 минеральной воды, и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до pH 2, проверяя значение pH по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 — 60 °C. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.

Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую концентрацию ионов железа (III) (X) мг/дм3, вычисляют по формуле

X = \frac{V_{1} \cdot \text{н} \cdot 28 \cdot 1000}{V_{2}} ,

где V_{1} — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), см3;

н — нормальность раствора комплексона III;

28 — грамм-эквивалент железа.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

5.2 Массовую концентрацию ионов железа (II) (X_{1}),\text{мг}/\text{дм}^{3} , вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V_{3} \cdot \text{н} \cdot 28 \cdot 1000}{V_{2}} ,

где V_{3} — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, см3;

---