ГОСТ 23268.13-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов серебра
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 № 2411)
Примечание
Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных Перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 № 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 № 867). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года. Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
от 1 сентября 1978 г. № 2411
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ СЕРЕБРА
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of silver ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2411 срок действия установлен
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает метод определения ионов серебра колориметрическим титрованием.
Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет дитизоната серебра.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2 Объем пробы воды для определения серебра — не менее 150 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50 и 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью: 100 и 150 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 5 см3, пипетки 2, 5, 10, 50 см3.
Воронки делительные вместимостью 150, 200, 500 см3.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра
0,1573 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг ионов серебра.
3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра
10 см3 основного стандартного раствора азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см3 раствора содержит 0,001 мг ионов серебра
3.3 Приготовление раствора аммиака
1,5 см3 раствора аммиака плотностью 0,95 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.4 Приготовление 30%-ного раствора хлористого аммония
30 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.
3.5 Приготовление 10%-ного раствора трилона Б
10 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.
3.6 Приготовление 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина
1 г сернокислого гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 99 см3 дистиллированной воды.
3.7 Приготовление 1 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.8 Приготовление основного стандартного раствора дитизона
Дитизон предварительно очищают от содержащихся в нем примесей, используя способность дитизона растворяться в щелочных водных растворах. Продукты окисления при разделении остаются в слое органического растворителя. 0,17 г дитизона, предназначенного для очистки, взвешивают с погрешностью не более +/- 0,001 г, помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода, добавляют 100 см3 водного раствора аммиака и встряхивают несколько раз. Нижний слой, представляющий собой раствор неочищенного дитизона в четыреххлористом углероде, сливают в другую воронку и снова экстрагируют, добавив 50 см3 водного раствора аммиака. Экстракцию повторяют до тех пор, пока верхний водоаммиачный слой не перестанет окрашиваться в оранжево-желтый цвет. Водно-аммиачные экстракты оранжево-желтого цвета, содержащие аммиачные соли дитизона, фильтруют через вату, собирают в делительную воронку, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до перехода цвета раствора в бледно-зеленый и выпадения темных хлопьев. Добавляют еще 2 капли соляной кислоты и экстрагируют 3 — 4 раза четыреххлористым углеродом порциями по 50 см3.
Нижний слой зеленого цвета, представляющий раствор дитизона в четыреххлористом углероде, сливают через бумажный фильтр в склянку из темного стекла. Общий объем раствора дитизона доводят четыреххлористым углеродом до 300 см3.
3.9 Приготовление рабочего стандартного раствора дитизона
10 см3 основного стандартного раствора дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и объем раствора доводят четыреххлористым углеродом до метки.
3.10 Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В колбу вместимостью 100 — 150 см3 вносят 50 см3 анализируемой воды. Присутствующие гидрокарбонат-ионы в пробе нейтрализуют 1 н. раствором соляной кислоты, количество которой определяют титрованием отдельной пробы, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый. Для перевода нерастворимых галогенидов серебра в растворимые комплексные соединения добавляют 7 см3 30%-ного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы кипятят, быстро охлаждают до 20 °C и (переносят в делительную воронку вместимостью 150 — 200 см3. Для маскировки катионов приливают 2 см3 10%-ного раствора трилона Б. Влияние окислителей устраняют добавлением 2 см3 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина. Вносят 2 см3 рабочего стандартного раствора дитизона. Пробу встряхивают в течение 5 мин. Если слой дитизона после встряхивания окрашивается в желтый или оранжевый цвет, добавляют следующую порцию дитизона и снова встряхивают.
Операцию повторяют до тех пор, пока слой дитизона в воронке не примет желто-зеленый цвет.
Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей серебра. Контрольную пробу титруют рабочим стандартным раствором азотнокислого серебра до выравнивания интенсивности цвета в анализируемой и контрольной пробах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую концентрацию ионов серебра (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
X = \frac{V_{1} \cdot 0,001 \cdot 1000}{V_{2}} ,
где V_{1} — объем рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
0,001 — масса серебра в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мг;
V_{2} — объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.