ГОСТ 23268.8-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения нитрит-ионов
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 № 2412)
Примечание
Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных Перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 № 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 № 867). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года. Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
от 1 сентября 1978 г. № 2412
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТ-ИОНОВ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrite-ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2412 срок действия установлен
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические методы определения нитрит-ионов: визуальный (ускоренный) и фотометрический.
Методы основаны на образовании красного азокрасителя при реакции нитрит-ионов с реактивом Грисса.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения нитрит-ионов должен быть не менее 50 см3.
1.3 Анализ проводят в день вскрытия пробы.
2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД
2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 500 и 1000 см3; цилиндры 50 и 100 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 и 25 см3.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144-79.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.2 Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление основного стандартного раствора азотистокислого калия — по ГОСТ 4212-76.
1 см3 основного стандартного раствора содержит 1,0 мг нитрит-ионов.
2.2.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 2 см3 основного стандартного раствора азотнокислого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см3 рабочего стандартного раствора содержит 0,002 мг нитрит-ионов.
2.2.3 Приготовление раствора уксусной кислоты 1:1
К 50 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 50 см3 ледяной уксусной кислоты.
2.2.4 Приготовление раствора реактива Грисса
1 г реактива Грисса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, приготовленной по п. 2.2.3.
2.3 Проведение анализа
В пробирку вносят 1 см3 анализируемой воды. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1 дм3 рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см3 раствора реактива Грисса. Объемы растворов в пробирках доводят дистиллированной водой до 20 см3. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.
2.4 Обработка результатов
Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивности цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,005 до 0,03 мг нитрит-ионов в пробе.
3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 2.1, кроме пробирок, со следующим дополнением.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
3.2 Подготовка к анализу
Подготовка к анализу по п. п. 2.2.1, 2.2.3 и 2.2.4 со следующим дополнением.
Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1 см3 основного стандартного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см3 рабочего стандартного раствора азотистокислого калия содержит 0,001 мг нитрит-ионов.
3.3 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 анализируемой воды, 5 см3 раствора реактива Грисса и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (\lambda_{max} = 540\text{нм}) .
Массовую концентрацию нитрит-ионов находят по градуировочному графику.
3.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в тех же условиях готовят эталонные растворы с массовой концентрацией 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 и 0,60 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 рабочего стандартного раствора, добавляют по 5 см3 раствора реактива Грисса и доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
Оптическую плотность эталонных растворов определяют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (\lambda_{max} = 540\text{нм}) .
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации нитрит-ионов. Для этого на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс массовую концентрацию нитрит-ионов в растворе, а по оси ординат — оптическую плотность растворов.
3.5 Обработка результатов
Содержание нитрит-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где C — массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V_{1} — объем, до которого разбавлена проба, см3;
V — объем воды, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 2%.