ГОСТ 23268.12-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения перманганатной окисляемости
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 № 2405)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 № 30). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 01.01.1985. Документ введен в действие с 01.01.1980.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2405
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of permanganate oxidation
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2405 срок действия установлен
с 1 января 1980 года до 1 января 1985 года
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.
Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.
Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм3 кислорода.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2 Объем пробы воды для определения окисляемости — не менее 300 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 25 см3; пипетки 5 и 20 см3.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см3; колбы 1000 см3.
Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота щавелевая фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 Приготовление раствора серной кислоты 1:2
К 50 см3 дистиллированной воды приливают 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °C и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.
3.2 Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.3 Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия
100 см3 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.4 Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.5 Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой кислоты
100 см3 0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.6 Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия
Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 670 см3 дистиллированной воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1 Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы железа (II)
Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм3 потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.
1 мг H_{2}S — соответствует 0,047 мг потребленного кислорода
4.2 Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм3)
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см3 серной кислоты (1:2) и 20 см3 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.
К горячему раствору приливают 20 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см3 дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду.
4.3 Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм3)
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости больше, чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см3 концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см3 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Окисляемость (X), мг/дм3, потребленного кислорода вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot \text{н} \cdot 8 \cdot 1000}{V_{2}} ,
где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см3;
V1 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;
н — нормальность раствора марганцовокислого калия;
8 — грамм-эквивалент кислорода;
V2 — объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.