ГОСТ 10678-76. Государственный стандарт Союза ССР. Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.01.1976 № 20)
(ред. от 01.02.1991)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11, 1995). Документ утрачивает силу с 1 января 1997 года. Документ введен в действие с 1 января 1977 года. Взамен ГОСТ 10678-63.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 января 1976 г. № 20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ
Thermal orthophosphoric acid. Specifications
Срок действия с 1 января 1977 года до 1 января 1997 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.01.76 № 20
3. Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3359-75, ИСО 3708-76, ИСО 4285-87 в части определения массовой доли мышьяка и хлоридов и метода отбора проб
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 61-75 | 3.9.1, 3.10.1, 3.16.1 |
| ГОСТ 199-78 | 3.9.1 |
| ГОСТ 1027-67 | 3.11.1 |
| ГОСТ 1277-75 | 3.6.1, 3.15.1, 3.11.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1 |
| ГОСТ 2991-85 | 4.3 |
| ГОСТ 3117-78 | 3.16.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.11.1 |
| ГОСТ 3652-69 | 3.4.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.9.1, 3.16.1 |
| ГОСТ 4108-72 | 3.7.1 |
| ГОСТ 4160-74 | 3.11.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 4172-76 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.8.1, 3.9.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.15.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.11.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 4233-77 | 3.8.1 |
| ГОСТ 4234-77 | 3.16.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.4.1, 3.10.1 |
| ГОСТ 4457-74 | 3.11.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.6.1, 3.9.1 |
| ГОСТ 4463-76 | 3.16.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.8.1, 3.11.1 |
| ГОСТ 5456-79 | 3.9.1, 3.10.1 |
| ГОСТ 5845-79 | 3.10.1, 3.15.1 |
| ГОСТ 5955-75 | 3.8.1, 3.15.1 |
| ГОСТ 6392-74 | 3.8.1 |
| ГОСТ 6552-80 | 3.4.3, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.3 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.4.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1 |
| ГОСТ 8864-71 | 3.11.1 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.7.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 10354-82 | 4.2 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.11.4 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.9.4 |
| ГОСТ 10652-73 | 3.16.1 |
| ГОСТ 10674-82 3.15.1, 4.7 | |
| ГОСТ 12082-82 | 4.3 |
| ГОСТ 14192-77 | 4.5 |
| ГОСТ 15846-79 | 4.5 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.10.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.4.1, 3.15.1 |
| ГОСТ 18573-86 | 4.3, 4.5, 4.7 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.5 |
| ГОСТ 20289-74 | 3.11.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1 |
| ГОСТ 24024.6-80 | 1.2, 3.6.4 |
| ГОСТ 24024.7-80 | 1.2, 3.10.2 |
| ГОСТ 24024.10-81 | 1.2, 3.11.4 |
| ГОСТ 24024.11-81 | 1.2, 3.9.4 |
| ГОСТ 24024.12-81 | 1.2, 3.7.4 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1 |
| ГОСТ 25336-82 3.14.1а | |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1, 3.9.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 26319-84 | 4.1 |
| ТУ 6-09-5393-78 | 3.11.1 |
| ТУ 6-09-5294-86 | 3.11.1 |
| ТУ 6-09-5360-87 | 3.16.1 |
| 6. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 18.01.91 г. № 141 | |
| 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6, утвержденными в феврале 1978 г., марте 1980 г., июне 1981 г., феврале 1986 г., сентябре 1987 г., феврале 1991 г. (ИУС 4-78, 4-80, 9-81, 5-86, 12-87, 5-91). | |
| Настоящий стандарт распространяется на термическую ортофосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора. | Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности. |
Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.1 В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:
Б — техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофосфорная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма для марки | Метод анализа | ||
| А ОКП 21 2141 0200 | Б ОКП 21 2141 0100 | |||
| 1-й сорт ОКП 21 2141 0130 | 2-й сорт ОКП 21 2141 0140 | |||
| 1. Внешний вид | Бесцветная жидкость прозрачная в слое 15 — 20 мм при рассматривании на белом фоне | Бесцветная или со слабо-желтым оттенком жидкость в слое 15 — 20 мм при рассматривании на белом фоне | Бесцветная или окрашенная жидкость с оттенком от слабо-желтого до коричневого, не прозрачная в слое 15 — 20 мм при рассматривании на белом фоне | Визуально |
| 2. Массовая доля ортофосфорной кислоты (H3PO4), %, не менее | 73 | 73 | 73 | По п. 3.4 |
| 3. Массовая доля хлоридов, %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 | По ГОСТ 24024.6-80 и п. 3.6 настоящего стандарта |
| 4. Массовая доля сульфатов, %, не более | 0,010 | 0,015 | 0,020 | По ГОСТ 24024.12-81 и п. 3.7 настоящего стандарта |
| 5. Массовая доля нитратов, %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,0010 | По п. 3.8 |
| 6. Массовая доля железа, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,015 | По ГОСТ 24024.11-81 и п. 3.9 настоящего стандарта |
| 7. Массовая доля тяжелых металлов сероводородной группы (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,002 | 0,005 | По ГОСТ 24024.7-80 и п. 3.10 настоящего стандарта |
| 8. Массовая доля мышьяка, %, не более | 0,0001 | 0,006 | 0,008 | По ГОСТ 24024.10-81 и п. 3.11 настоящего стандарта |
| 9. Массовая доля восстанавливающих веществ в пересчете на H3PO3, %, не более | 0,1 | 0,2 | Не нормируется | По п. 3.12 |
| 10. Наличие метафосфорной кислоты (HPO3) | Выдерживает испытание | По п. 3.13 | ||
| 11. Массовая доля взвешенных частиц, %, не более | Выдерживает испытание | 0,3 | По п. 3.14 | |
| 12. Наличие желтого фосфора (P4) | Выдерживает испытание | Не нормируется | По п. 3.15 | |
1. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты 78 — 80%.
1а. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требованию потребителя.
2. При применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3 - 11 таблицы не определяются.
2а. По согласованию с потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 43%.
3. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б 2-го сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.
5. Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте 1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.
6. В ортофосфорной кислоте марки Б, используемой в производстве кормовых фосфатов, массовая доля фтора должна быть не более 0,1%; для производства химического волокна массовая доля восстанавливающих веществ — не более 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрывобезопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попадании на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы слизистой оболочки носа.
1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.
1а.3. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кислоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 «Лепесток» или «Астра-2».
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 4).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Термическая ортофосфорная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, но не более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.
Допускается изготовителю результат анализа продукта сменной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.
Документ о качестве продукта должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
номер партии и количество мест в партии;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
2.2. Для контроля качества термической ортофосфорной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или емкости, 10% бутылей или канистр, но не менее чем от трех бутылей или канистр при малых партиях.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм3. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.
Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм3 каждая.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
3.2. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.
3.3 Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально
3.4 Определение массовой доли ортофосфорной кислоты (H3PO4)
3.4.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации c (C6H8O7·H2O) = 0,1 моль/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c (NaOH) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации c (Na2HPO4·12H2O) = 0,2 моль/дм3;
бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, прибавляют 5 см3 спирта и разбавляют водой до 100 см3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
буферная смесь с показателем pH 4,6; раствор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят бюреткой 9,35 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 10,65 см3 раствора лимонной кислоты, 70 см3 воды и 0,5 см3 индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют pH смеси на pH-метре.
Для предохранения от развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60 — 70 °C и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;
pH-метр со стеклянным и каломельным электродами;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3.4.2 Проведение анализа
10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см3 полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 или стаканчики вместимостью 200 см3, добавляют 25 см3 воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на pH-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до pH 4,6 при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструкции, прилагаемой к применяемому прибору.
Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см3 бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю ортофосфорной кислоты (H3PO4) (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,0196 \cdot 250 \cdot 100}{25 \cdot m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески анализируемой кислоты, г;
0,0196 — масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,2%.
Допускается определение массовой доли ортофосфорной кислоты по ГОСТ 6552-80.
3.5 Приготовление раствора для определения примесей
25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).
3.4.1 — 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.6 Определение массовой доли хлоридов
3.6.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей азотной кислоты 25%;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор готовят следующим образом: 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем раствора водой до метки;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c (AgNO3) = 0,1 моль/дм3;
раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.6.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят 0; 2,5; 5; 7,5; 10; 12; 15 см3 раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.
В каждый раствор прибавляют 25 см3 воды, 2,5 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490 +/- 10) нм.
По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.6.3 Проведение анализа
5 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 воды, 0,5 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин раствор фотометрируют по п. 3.6.2.
3.6.4 Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m_{1} \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 5 \cdot 10^{6}} ,
где m1 — масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг;
m — масса навески анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,0005%.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
3.7 Определение массовой доли сульфатов
3.7.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор; готовят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят водой до метки;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала растворимого 1%, свежеприготовленный и профильтрованный;
раствор, содержащий 1 мг SO_{4}^{2 -} в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);
1 см3 раствора Б содержит 20 мкг SO_{4}^{2 -} ;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.7.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см3 раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг SO_{4}^{2 -} .
В каждый раствор прибавляют 8 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 крахмала и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 5 см3 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO_{4}^{2 -} . Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.
Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 5 (490 нм).
По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах массы SO_{4}^{2 -} в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
3.7.3 Проведение анализа
5 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу, вместимостью 25 см3, прибавляют 6,5 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора крахмала, 3 см3 воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см3 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают.
Через 30 мин раствор фотометрируют по п. 3.7.2.
3.7.4 Обработка результатов
Массовую долю сульфатов (X2) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{m_{1} \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 5 \cdot 10^{6}} ,
где m1 — масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мкг;
m — масса навески анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,001%.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт — по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
3.8 Определение массовой доли нитратов
3.8.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., раствор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 200 см3 воды; 2 см3 раствора содержат 5 мг Cl-;
индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74, раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор 1 (1:40) хранится в течение 1 года; 4 см3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1:1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 3 (1:5000), свежеприготовленный;
раствор, содержащий 1 мг NO_{3}^{-} в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см3 раствора Б содержит 10 мкг NO_{3}^{-} ;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3.8.2 Проведение анализа
4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см3, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индиго 3, 10 см3 серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора 3, 10 см3 серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта — 2 см3 раствора Б, для 2-го сорта — 4 см3 раствора Б и для пищевой кислоты — 1,2 см3 раствора Б.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3.9 Определение массовой доли железа
3.9.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей, уксусной кислоты 12%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77; раствор концентрации c (1/2H2SO4) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;
буферный раствор с pH 5, готовят следующим образом: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают;
o-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см3 воды добавляют 100 см3 буферного раствора, 10 г солянокислого гидроксиламина и 0,1 г o-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;
раствор, содержащий 1 мг Fe2+ в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный;
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг Fe2+;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.9.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см3 вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.
В каждый раствор прибавляют по 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 o-фенантролина и 20 см3 буферного раствора.
Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490 +/- 10) нм.
По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.9.3 Проведение анализа
5,0 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в стакан вместимостью 100 см3 0,1 см3 уксусной кислоты, 5 см3 фенантролина, 20 см3 буферного раствора и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п. 3.9.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.4 Обработка результатов
Массовую долю железа (X3) в процентах вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{m_{1} \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 5 \cdot 10^{6}} ,
где m1 — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
m — масса навески анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,0005%.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 24024.11-81 с применением \alpha,\alpha\prime - \text{дипиридила} .
Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
3.10 Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Pb)
3.10.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 10%;
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия-натрия виннокислого 20%;
тиоацетамид, ч., раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», годен в течение 3 сут;
раствор, содержащий 1 мг Pb в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см3 раствора содержит 10 мкг Pb;
бумага индикаторная универсальная;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации c (CH3COOH) = 0,001 моль/дм3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.10.2 Проведение анализа
Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319-76.
Для этого 25 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до pH 6 — 7 раствором с массовой долей гидроокиси натрия 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76, п. 4.4.
Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76.
Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319-76, п. 4.3.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.11 Определение массовой доли мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилформамиде
3.11.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3;
олово двухлористое по ТУ 6-09-5393-78; готовят растворением 40 г SnCl2·2H2O в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кислоты при нагревании;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 15%;
цинк металлический по ТУ 6-09-5294-86 гранулированный, не содержащий мышьяка;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74;
бромид-броматный раствор; готовят растворением 20 г бромистого калия и 5,2 г бромноватокислого калия в воде и доводят объем водой до 200 см3;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5%;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.;
диметилформамид по ГОСТ 20289-74;
натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71;
бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;
серебра диэтилдитиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см3 дистиллированной воды и осаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgNO3 в 100 см3 дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла;
поглотительный раствор готовят следующим образом: в 1000 см3 диметилформамида растворяют 0,25 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,25 г 1-эфедрина при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель;
раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As3+ в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
2,5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б);
1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг As3+;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.11.2 Подготовка к анализу
3.11.2.1 Прибор для определения мышьяка
Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы 1 вместимостью 100 см3, в которую вставляется на шлифе, или резиновой пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.
1 — коническая колба; 2 — фильтрующая насадка; 3 — пробка; 4 — боковой отвод; 5 — поглотительный сосуд
Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10 — 11 см, внутренний диаметр — 1 см. Высота расширенной части — 3 см.
3.11.2.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15 см3 раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,015 мг As3+.
В колбы добавляют до 30 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.
Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.
В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.
Отгонку мышьяка ведут в течение 1 ч, после этого измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения при длине волны (540 +/- 10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют поглотительный раствор.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.11.3 Проведение анализа
50 г кислоты марки А или 5 г кислоты марки Б взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 — 30 см3 раствора кислоты марки А или 5 — 10 см3 раствора кислоты марки Б помещают в коническую колбу прибора, добавляют до 30 см3 воды, 5 см3 соляной кислоты, 1 см3 бромид-броматного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин.
В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появления устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.
Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до 30 — 35 см3, 5 см3 соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.
Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде. Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.
Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п. 3.11.2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.11.4 Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (X4) в процентах вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{m_{1} \cdot 250 \cdot 100}{1000 \cdot V \cdot m} ,
где m1 — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем раствора, взятый для определения, см3;
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81 с применением пиридина.
При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.11 — 3.11.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3, 4).
3.12 Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на H3PO3
3.12.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации c (1/2H2SO4) = 4 моль/дм3 (4 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х.ч., раствор концентрации c (1/6KBrO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 20%;
калий бромид-бромат, раствор; готовят следующим образом: 0,496 г бромистого калия растворяют в 50 см3 раствора бромноватокислого калия концентрации c (1/6KBrO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и разбавляют до 100 см3;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.12.2 Проведение анализа
10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 см3, добавляют 100 см3 воды, 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора бромид-бромата калия и 25 см3 раствора бромноватокислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т.е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют 1 — 2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см3 раствора крахмала.
Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую колбу с притертой пробкой прибавляют 100 см3 воды, 10 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора бромид-бромата калия, 25 см3 раствора бромноватокислого калия и продолжают анализ, как описано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.12.3 Обработка результатов
Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на H3PO3 (X5) в процентах вычисляют по формуле
X_{5} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 3,418 \cdot 100}{m \cdot 1000} ,
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V1 — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
m — масса навески анализируемой кислоты, г;
3,418 — масса H3PO3, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,01%.
Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ — по ГОСТ 6552-80.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 6).
3.13 Определение наличия метафосфорной кислоты (HPO3)
3.13.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см3 воды, тщательно перемешивают в течение 10 мин и фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибавляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизительно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3.13.2 Проведение анализа
25 г пищевой кислоты и технической 1-го сорта, 10 г технической кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем раствора водой до метки.
5,0 см3 полученного раствора переносят в градуированный цилиндр с притертой пробкой, добавляют до 10 см3 воды, 5 см3 раствора альбумина и перемешивают без взбалтывания.
Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.
3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3.14 Определение массовой доли взвешенных частиц
3.14.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105 °C и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.
Осадок промывают до нейтральной реакции (проба на лакмус), затем фильтр с осадком высушивают при 105 °C до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение других средств измерения с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками.
(Введен дополнительно, Изм. № 6).
3.14.2 Обработка результатов
Массовую долю взвешенных частиц (X6) в процентах вычисляют по формуле
X_{6} = \frac{(m - m_{1}) \cdot 100}{m_{2}} ,
где m — масса фильтра с осадком, г;
m2 — масса навески анализируемой кислоты, г.
Примечание. Для кислот 1-го сорта и пищевой привеса не должно быть.
3.15 Определение наличия желтого фосфора (P4)
3.15.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, насыщенный спиртовой раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
бензол по ГОСТ 5955-75;
метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
3.15.2 Проведение анализа
8 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, смывая остатки кислоты несколькими кубическими сантиметрами воды, прибавляют в воронку 5 — 7 см3 бензола, экстрагируют фосфор в течение 2 — 3 мин при интенсивном встряхивании. После отстаивания отделяют водный слой.
Бензольный слой в воронке промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, помещают в калиброванную пробирку на 10 см3 с притертой пробкой, ополаскивают воронку 2 — 3 см3 спирта, доводят объем в пробирке до метки спиртобензольной смесью и перемешивают.
5 см3 полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора азотнокислого серебра, пробирку закрывают пробкой и перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на белом фоне раствор не будет иметь окраску.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.16 Определение массовой доли фтора
3.16.1 Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный при 120 °C в течение 2 ч;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., кристаллический;
соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%;
ацетатно-аммонийный буферный раствор pH 5,7 — 5,9; готовят следующим образом: растворяют 231 г уксуснокислого аммония в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают. Добавляют 10 — 15 см3 уксусной кислоты, доводят pH раствора до 5,7 — 5,9. Величину pH приготовленного раствора проверяют с помощью pH-метра;
раствор для заполнения фторселективного электрода; готовят следующим образом: взвешивают 2,1 г фтористого натрия и 3,73 г хлористого калия (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;
образцовый раствор, содержащий 1·10-1 г·ион/дм3 фтора; готовят следующим образом: взвешивают 4,2 г фтористого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, прибавляют 200 см3 ацетатно-аммонийного буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают;
образцовый раствор, содержащий 1·10-2 г·ион/дм3 фтора; готовят следующим образом: 100 см3 раствора 1·10-1 г·ион/дм3 фтора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 180 см3 буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Растворы, содержащие 1·10-3; 1·10-4; 1·10-5 г·ион/дм3 фтора; готовят последовательным подобным разбавлением предыдущих растворов.
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовой посуде;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
электрод фторселективный типа ЭF-IV или любой другой аналогичной конструкции;
электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.16.2 Подготовка к анализу
3.16.2.1 Построение градуировочного графика
Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах следующим образом: 25 — 30 см3 образцового раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, в него погружают фторселективный и хлорсеребряный электроды и измеряют величину потенциала после установления равновесного значения. На основании полученных результатов строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая на оси абсцисс — ионные концентрации фтора в г·ион/л в логарифмическом масштабе, а на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.
Градуировочный график прямолинеен в области 1·10-5 — 1·10-1 г·ион/л фтора.
Градуировочный график проверяют ежедневно.
3.16.3 Проведение анализа
3 — 4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воды 20 — 30 см3, 2 см3 раствора трилона Б, 2 — 3 капли фенолфталеина и по каплям раствор аммиака до появления малиновой окраски. Затем прибавляют 20 см3 буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.
25 — 30 см3 приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3 и измеряют электродный потенциал после установления его равновесного значения. По градуировочному графику определяют ионную концентрацию фтора в растворе в г·ион/л.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.16.4 Обработка результатов
Массовую долю фтора (X7) в процентах вычисляют по формуле
X_{7} = \frac{C \cdot 0,019 \cdot 100 \cdot 100}{m} ,
где C — ионная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, г·ион/дм3;
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упаковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и канистры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м3.
Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм3.
Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для поставки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ 26319-84.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
4.2. Стеклянные бутыли закрывают стеклянными, полиэтиленовыми пробками или завинчивающимися пластмассовыми крышками, головки обвязывают полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354-73).
4.3. Стеклянные бутыли, полиэтиленовые канистры и бутыли упаковывают в плотные дощатые ящики типов I и II-2 по ГОСТ 2991-85 или ящик № 3-2 по ГОСТ 18573-86, заполненный рыхлым упаковочным материалом или в полиэтиленовые барабаны (стеклянные бутыли вместимостью 20 дм3).
Масса грузового места — не более 45 кг для ящиков типа I и № 4 и не более 60 кг — для ящиков типа II-2.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
4.4. К горлышку каждой бутыли, канистры прикрепляют ярлык или накладывают этикетку на пробку (крышку) с обвязкой полиэтиленовой пленкой с указанием:
а) наименования предприятия-изготовителя;
б) наименования продукта и сорта с указанием «пищевая» или «техническая»;
4.5. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей, манипуляционного знака «Верх, не кантовать», знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113), серийного номера ООН 1805, номер аварийной карточки 101.
Дополнительно на каждую единицу транспортной тары наносят следующие обозначения:
наименование продукта, марку, сорт;
обозначение настоящего стандарта.
На контейнеры наносят предупредительные надписи: «Опасно», «Едкая жидкость».
Транспортная маркировка грузов для экспорта осуществляется в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77.
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение термической ортофосфорной кислоты для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и ГОСТ 15846-79.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).
4.7. Термическую ортофосфорную кислоту транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
Кислоту, упакованную, как указано в п. 4.3, транспортируют в крытых транспортных средствах повагонными отправками.
Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82. Степень (уровень) заполнения цистерн следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
Ортофосфорную кислоту в специальных контейнерах вместимостью до 6 м3 перевозят автомобильным транспортом.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).
4.8. Термическую ортофосфорную кислоту хранят в стальных, футерованных закрытых емкостях, а также в бутылях, канистрах и контейнерах, в которых она транспортировалась.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения термической ортофосфорной кислоты — шесть месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 4).