ГОСТ 8864-71. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1971 № 14)
(ред. от 01.08.1988)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 июля 1971 года. Взамен ГОСТ 8864-58.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 января 1971 г. № 14
НАТРИЯ N, N-ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТ 3-ВОДНЫЙ
Reagents. Sodium diethyldithiocarbamate 3-aqueous. Specifications
Дата введения 1 июля 1971 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Е.П. Крысин, Л.Е. Ускова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, И.С. Гладкова, Л.В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.01.71 № 14
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1754-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.4.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4159-79 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 5830-79 | 3.4.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3, 3.4.1 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
| ГОСТ 14192-96 | 4.4 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.4 |
| ГОСТ 20288-74 | 3.4.1 |
| ГОСТ 24104-88 3.1а | |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3, 3.4.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 29227-91 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 29251-91 | 3.2.1 |
| 6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95) | |
7. ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1974 г., июле 1980 г. и августе 1988 г. (ИУС 10-74, 10-80, 12-88)
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия представляет собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок; растворим в воде и спирте.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 225,31.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.1. По химическим показателям 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3515 0722 07 | Чистый (ч.) ОКП 26 3515 0721 08 | |
| 1. Массовая доля 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (C5H10NS2Na·3H2O), %, не менее | 99 | 98 |
| 2. Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %, не более | 0,2 | 0,4 |
| 3. Растворимость в воде | Должен выдерживать испытание по п. 3.3 | Не нормируется |
| 4. Чувствительность к иону Cu2+ | 0,001 мг Cu в 5 см3 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 <*>, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
3.2. Определение массовой доли 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
3.2.1 Посуда, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-1, 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации c (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см3 раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,02253 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,02253 — масса 3-водного N, N-диэтилтидиокарбамата натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
Массовую долю свободной щелочи в пересчете на NaOH (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,0040 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,0040 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,04% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3 Определение растворимости в воде
0,10 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 — 250 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
Полученный раствор сохраняют для определения чувствительности к иону Cu2+ по п. 3.4.
3.2.2 — 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4 Определение чувствительности к иону меди
3.4.1 Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки П 1(2)-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор, содержащий Cu; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Cu.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
3.4.2 Проведение анализа
В три одинаковые пробирки помещают: в первую — 0,001 мг Cu2+, во вторую — 0,003 мг Cu2+, в третью — 0,005 мг Cu2+ (соответственно — 0,1; 0,3 и 0,5 см3 раствора, содержащего 0,01 мг/см3 Cu2+). Четвертую пробирку оставляют для контрольного раствора.
В каждую из четырех пробирок прибавляют 10 см3 воды, 0,1 см3 раствора аммиака, 0,5 см3 раствора препарата, приготовленного по п. 3.3, перемешивают, прибавляют 5 см3 изоамилового спирта или четыреххлористого углерода и несколько раз встряхивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после расслоения жидкостей в проходящем свете на фоне молочного стекла слабо-желтая окраска органического слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски органического слоя контрольного раствора и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо видна.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-5, 2т-6.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта, обеспечивающими сохранность продукта и тары.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых проветриваемых складских помещениях, предохраняя их от попадания прямых солнечных лучей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4 Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Работу с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу при работающей приточно-вытяжной вентиляции. При проведении процессов, связанных с выделением пыли, работу проводить в резиновых перчатках, резиновых очках и респираторе типов «Лепесток», «Астра».
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.2. Для исключения скопления пыли продукта в вытяжном шкафу необходима регулярная влажная уборка вытяжного шкафа.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).