ГОСТ 5672-68. Межгосударственный стандарт. Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара
(утв. и введен в действие Госстандартом СССР 15.07.1968)
(ред. от 01.11.1991)
Внимание
Документ утратил силу с 01.07.2023 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 24.06.2022 № 531-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 5672-2022. Документ утратил силу с 01.07.2023 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 24.06.2022 № 531-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 5672-2022. Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1969. Взамен ГОСТ 5672-51.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 5672-68"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-5672-68" "ГОСТ 5672-68. Межгосударственный стандарт. Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (утв. и введен в действие Госстандартом СССР 15.07.1968)" n1["ГОСТ 5672-2022"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-5672-2022" "ГОСТ 5672-2022. Межгосударственный стандарт. Изделия хлебобулочные. Методы определения массовой доли сахара (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2022 N 531-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
при Совете Министров СССР 15 июля 1968 года
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРА
Bread and bakery products. Methods for determination of sugar content
Дата введения 1 июля 1969 года
1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом хлебопекарной промышленности, Министерством пищевой промышленности.
2. Утвержден и введен в действие Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 15.07.68.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 22-94 | 4.1 |
| ГОСТ 83-79 | 1.3; 3.1.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 1.3; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 4165-78 | 2.1.1; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 4174-77 | 1.3; 4.1 |
| ГОСТ 4201-79 | 1.3; 3.1.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.1.1; 3.1.1 |
| ГОСТ 4207-75 | 4.1 |
| ГОСТ 4220-75 | 3.1.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.1.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 1.3; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 5667-65 | 1.1 |
| ГОСТ 5712-78 | 2.1.1 |
| ГОСТ 5833-75 | 4.1 |
| ГОСТ 5839-77 | 2.1.1 |
| ГОСТ 5845-79 | 2.1.1; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 5962-67 | 1.3; 4.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 7128-91 | 1.1 |
| ГОСТ 8494-96 | 1.1 |
| ГОСТ 9846-88 | 1.1 |
| ОСТ 10163-76 3.1.1 | |
| ГОСТ 11270-88 | 1.1 |
| ГОСТ 12026-76 | 1.3; 2.1.1 |
| ГОСТ 14919-83 | 1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 2.1.1 |
| ГОСТ 21094-75 | 2.4; 3.4.1; 4.4 |
| ГОСТ 22180-76 | 2.1.1 |
| ГОСТ 24363-80 | 1.3; 3.1.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1 |
| ГОСТ 27068-86 | 3.1.1 |
| ГОСТ 28498-90 | 1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1 |
| 5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 № 1816. | |
6. Издание (апрель 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1982 г., июле 1985 г., ноябре 1986 г., ноябре 1991 г. (ИУС 4-83, 10-85, 2-87, 3-92).
Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, хрустящие хлебцы, соломку и устанавливает методы определения в них массовой доли сахара:
б) ускоренный, йодометрический;
в) ускоренный горячего титрования.
Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на указанные изделия.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4)
1.1. Отбор образцов производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494, ГОСТ 11270 и ГОСТ 9846.
(Измененная редакция, Изм. № 4)
1.2. Из лабораторного образца выделяют для определения сахара не менее 300 г изделий.
В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, хлеб, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.п.) анализируют весь образец (с коркой).
Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.).
После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
1.3 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Цилиндры мерные исполнений 1 и 3 вместимостью 100 куб. см по ГОСТ 1770.
Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности вместимостью 100, 200, 250 и 1000 куб. см по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 50 куб. см.
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 15-процентный раствор (150 г в 1 куб. дм раствора).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20-процентный раствор (496 куб. см соляной кислоты разводят водой и доводят объем до 1 куб. дм).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4-процентный водный раствор (40 г NaOH в 1 куб. дм раствора) и 10-процентный раствор или калия гидроокись по ГОСТ 24363, 5,6-процентный водный раствор (56 г в 1 куб. дм раствора) и 10-процентный раствор.
Метиловый красный, 0,2-процентный раствор (0,2 г метилового красного растворяют в 60 куб. см этилового спирта и доводят водой до 100 куб. см).
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4)
1.4. Для приготовления водной вытяжки навеску продукта, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 и 250 куб. см, навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,5%. Для удобства расчета величину массы навески находят по табл. 1.
| Предполагаемая массовая доля сахара в пересчете на сухое вещество, % | Масса мякиша, г, в мерной колбе вместимостью, куб. см | |
| 200 | 250 | |
| 2 — 5 | 25 | 30 |
| 6 — 10 | 12,5 | 15 |
| 11 — 15 | 8 | 10 |
| 16 — 20 | 6 | 7 |
В колбу приливают на 2/3 объема воду и оставляют стоять 5 мин. при частом взбалтывании. После этого в колбу приливают 10 куб. см 15-процентного раствора сернокислого цинка и 10 куб. см 4-процентного раствора гидроокиси натрия (или 5,6-процентного раствора гидроокиси калия), хорошо перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4)
1.5. Для гидролиза сахарозы 50 куб. см полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и прибавляют к нему 5 куб. см 20-процентной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70 °C водяную баню и выдерживают 8 мин. при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20 +/- 4) °C, нейтрализуют углекислым натрием или углекислым кислым натрием или 10-процентным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом описанном ниже методе.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4)
Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Определение массовой доли сахара проводят путем восстановления окисного железа закисью меди и последующего титрования закиси железа перманганатом.
2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
(Измененная редакция, Изм. № 2)
2.1.1. Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90.
Трубки Аллина (для приготовления асбестового фильтра).
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности вместимостью 100, 200 и 1000 куб. см по ГОСТ 1770.
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 500 куб. см.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 куб. см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 20 куб. см.
Бюретки вместимостью 25 или 50 куб. см.
Чашки выпарные по ГОСТ 25336 вместимостью 200 куб. см.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный Комовского.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, водный раствор; 40 г чистой
кристаллической соли CuSO x 5H O в 1 куб. дм раствора.
4 2
Квасцы железоаммонийные водный раствор; 86 г квасцов (окисных) растворяют в воде, осторожно добавляют 200 г (108 куб. см) серной кислоты и разводят водой до 1 куб. дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 моль/куб. дм раствор; 3,16 г KMnO растворяют в прокипяченной, еще горячей дистиллированной воде. 4 Приготовленный таким образом раствор может быть пущен в употребление уже на следующий день.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, х.ч. или ч.д.а.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч. или ч.д.а.
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, х.ч. или ч.д.а.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор, растворяют в воде 200 г калия-натрия виннокислого и 150 г гидроокиси натрия или 210 г гидроокиси калия, затем сливают вместе и доводят объем в мерной колбе до 1 куб. дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
2.2 Подготовка к испытанию
Для установления титра раствора марганцовокислого калия на аналитических весах отвешивают около 0,140 г щавелевокислого аммония и нагревают в фарфоровой чашке со 100 куб. см воды и 2 куб. см концентрированной серной кислоты на водяной бане до температуры 60 — 80 °C, употребляя вместо палочки для размешивания термометр, и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия при постоянном помешивании до розового окрашивания.
Титр раствора марганцовокислого калия по меди (T) в мг/куб. см вычисляют по следующей формуле:
m x 0,8951
m — масса щавелевокислого аммония, г;
V — объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, куб. см;
0,8951 — коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь.
Примечание — Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают также по щавелевокислому натрию (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 °C) или по свежеперекристаллизованной щавелевой кислоте с соблюдением той же техники работы, что и при щавелевокислом аммонии. При вычислении титра, в случае применения щавелевокислого натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае щавелевой кислоты — 1,0086.
При отсутствии резких колебаний температур титр раствора марганцовокислого калия допускается проверять раз в 3 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4)
2.3 Проведение анализа
2.3.1. В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 куб. см испытуемого раствора, приготовленного по п. п. 1.4 и 1.5, 20 куб. см 4-процентного раствора сернокислой меди и 20 куб. см щелочного раствора калия-натрия виннокислого и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин. с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой.
Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.
Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу. Осадок закиси меди растворяют в колбочке 20 куб. см раствора железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр промывают несколько раз холодной водой (до отсутствия кислой реакции).
Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.
Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (T) и по табл. 2 находят
количество сахарозы (m ).
1
(мг)
| Масса сахарозы | Масса меди |
|---|---|
| 9,50 | 20,6 |
| 10,45 | 22,6 |
| 11,40 | 24,6 |
| 12,35 | 26,5 |
| 13,30 | 28,5 |
| 14,25 | 30,5 |
| 15,20 | 32,5 |
| 16,15 | 34,5 |
| 17,10 | 36,4 |
| 18,05 | 38,4 |
| 19,00 | 40,4 |
| 19,95 | 42,3 |
| 20,90 | 44,2 |
| 21,85 | 46,1 |
| 22,80 | 48,0 |
| 23,75 | 49,8 |
| 24,70 | 51,7 |
| 25,65 | 53,6 |
| 26,60 | 55,5 |
| 27,55 | 57,4 |
| 28,50 | 59,3 |
| 29,45 | 61,1 |
| 30,40 | 63,0 |
| 31,35 | 64,8 |
| 32,30 | 66,7 |
| 33,25 | 68,5 |
| 34,20 | 70,3 |
| 35,15 | 72,2 |
| 36,10 | 74,0 |
| 37,05 | 75,9 |
| 38,00 | 77,7 |
| 38,95 | 79,5 |
| 39,90 | 81,2 |
| 40,85 | 83,0 |
| 41,80 | 84,8 |
| 42,75 | 86,5 |
| 43,70 | 88,3 |
| 44,65 | 90,1 |
| 45,60 | 91,9 |
| 46,55 | 93,6 |
| 47,50 | 95,4 |
| 48,45 | 97,1 |
| 49,40 | 98,9 |
| 50,35 | 100,6 |
| 51,30 | 102,3 |
| 52,25 | 104,0 |
| 53,20 | 105,7 |
| 54,15 | 107,4 |
| 55,10 | 109,2 |
| 56,05 | 110,9 |
| 57,00 | 112,6 |
| 57,95 | 114,3 |
| 58,90 | 115,2 |
| 59,85 | 117,6 |
| 60,80 | 119,2 |
| 61,75 | 120,9 |
| 62,70 | 122,6 |
| 63,65 | 124,2 |
| 64,60 | 125,9 |
| 65,55 | 127,5 |
| 66,50 | 129,2 |
| 67,45 | 130,8 |
| 68,40 | 132,4 |
| 69,35 | 134,0 |
| 70,30 | 135,6 |
| 71,25 | 137,2 |
| 72,20 | 138,9 |
| 73,15 | 140,5 |
| 74,10 | 142,1 |
| 75,05 | 143,7 |
| 76,00 | 145,3 |
| 76,95 | 146,9 |
| 77,90 | 148,5 |
| 78,85 | 150,0 |
| 79,80 | 151,6 |
| 80,75 | 153,2 |
| 81,70 | 154,8 |
| 82,65 | 156,4 |
| 83,60 | 157,9 |
| 84,55 | 159,5 |
| 85,50 | 161,1 |
| 86,45 | 162,6 |
| 87,40 | 164,2 |
| 88,35 | 165,7 |
| 89,30 | 167,3 |
| 90,25 | 168,8 |
| 91,20 | 170,3 |
| 92,15 | 171,9 |
| 93,10 | 173,4 |
| 94,05 | 175,0 |
| 95,00 | 176,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 2)
2.4 Обработка результатов
Массовую долю сахара в испытуемом продукте в процентах (X) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
m x V x 100 x 2
1 100
X = ---------------- x -------, m x 20 x 1000 100 — W
где:
m — масса сахарозы, мг, найденная по табл. 2; 1
V — объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки (п. 1.4) (200 или 250 куб. см);
m — масса испытуемого продукта, г;
20 — объем испытуемого раствора, взятый для определения сахара, куб. см;
W — массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094-75; 1000 — перевод мг сахарозы в г;
2 — двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы. Вычисление производят до 0,1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4)
Сущность метода основана на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.
3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1. Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.
Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности вместимостью 500 и 1000 куб. см по ГОСТ 1770.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 250 куб. см.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 20 куб. см.
Бюретки вместимостью 25 или 50 куб. см.
Установка из микропипеток с тонко оттянутыми кончиками и затворами из бус для отмеривания раствора сернокислой меди и титрованного раствора тиосульфата натрия, смонтированная на лабораторном штативе, или микробюретки. Цена деления микропипеток и микробюреток должна быть не более 0,02 куб. см.
Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия виннокислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200 — 300 куб. см.
Специальная крышка для бани с холодной водой.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, 6,9-процентный раствор; 69 г перекристаллизованной сернокислой меди, отвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор; 346 г кристаллического калия-натрия виннокислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400 — 500 куб. см воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 растворяют в 200 — 300 куб. см воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и после охлаждения доливают водой до метки.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 25-процентный раствор; один объем концентрированной серной кислоты смешивают с шестью объемами воды.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 30-процентный раствор; 30 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1-процентный раствор; 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 куб. см) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 куб. см) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 куб. см, кипятят около 1 мин. и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223, 0,1 моль/куб. дм раствор; 25 г тиосульфата натрия (Na S O x 5H O) растворяют в 2 2 3 2 свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. К полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия (Na CO ), оставляют стоять в течение 2 3
суток и устанавливают титр по 0,1 н раствору двухромовокислого калия.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4-процентный и 10-процентный водные растворы или калия гидроокись по ГОСТ 24363 5,6-процентный и 10-процентный водные растворы.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,1 моль/куб. дм раствор; 4,9036
г дважды перекристаллизованного и высушенного при 150 °C K Cr O растворяют
2 2 7
в воде и доводят раствор до 1 куб. дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20-процентный раствор; 496 куб. см соляной кислоты доводят водой до объема 1 куб. дм.
Натрий углекислый (Na CO ) по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый 2 3 (NaHCO ) по ГОСТ 4201. 3
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4)
3.2 Подготовка к анализу
Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 куб. см 0,1 моль/куб. дм раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100 куб. см, прибавляют при помешивании 4 куб. см концентрированной серной кислоты и 4 куб. см 30-процентного йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 — 3 мин., затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1 куб. см 1-процентного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.
Поправочный коэффициент к точно 0,1 моль/куб. дм раствору находят по формуле:
20
V — объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, куб. см.
3.3 Проведение анализа
3.3.1. В коническую колбу вместимостью около 50 куб. см отмеривают 3 куб. см вытяжки и 1 куб. см 6,9-процентного раствора сернокислой меди.
Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7 — 1,2 куб. см 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1 куб. см и добавляют 2 куб. см дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 куб. см щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин. с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры (20 +/- 4) °C на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.
Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом: в колбочку вносят 1 куб. см 30-процентного йодистого калия и 1 куб. см 25-процентной серной кислоты и титруют выделившийся йод при постоянном помешивании 0,1 моль/куб. дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 3 — 4 капли 1-процентного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжки 3 куб. см дистиллированной воды.
Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в миллилитрах 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
(Измененная редакция, Изм. № 4)
3.4 Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.4.1. Для пересчета количества 0,1 моль/куб. дм тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем:
Массовую долю сахара (X) в анализируемом материале в пересчете на сухое вещество вычисляют в процентах по формуле:
C x K x 100 x 100
X = -----------------, m(100 — W)
C — разность в количестве точно 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте и определении;
K — коэффициент пересчета на данный вид сахара;
W — массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094.
Вычисление производят до 0,1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.
4. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ГОРЯЧЕГО ТИТРОВАНИЯ
Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.
4.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,05 г.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.
Колбы медные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности вместимостью 100, 200, 300 и 1000 куб. см по ГОСТ 1770.
Колбы круглые плоскодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 50 куб. см.
Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 куб. см.
Бюретки вместимостью 10 или 25 куб. см.
Сахароза, х.ч., по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22.
Кальций хлористый по научно-технической документации.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным характеристикам.
4.2 Подготовка к анализу
4.2.1 Приготовление 1-процентного раствора сернокислой меди (раствор I)
10 г чистой кристаллической соли сернокислой меди растворяют в 200 куб. см дистиллированной воды. В 50 куб. см дистиллированной воды растворяют 0,04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
4.2.2 Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор II)
50 г калия-натрия виннокислого растворяют в 200 куб. см дистиллированной воды. В 300 куб. см дистиллированной воды растворяют 75 г гидроокиси натрия и в 50 куб. см дистиллированной воды растворяют 4 г калия железистосинеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
4.2.3 Приготовление стандартного раствора сахарозы
Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут. над плавленым хлористым кальцием, затем берут навеску массой 0,1 г с погрешностью не более +/- 0,0001 г, переносят 50 куб. см дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и проводят гидролиз сахарозы по п. 1.5.
Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1 куб. см.
4.2.4 Установление титра медно-щелочного раствора по сахарозе
Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10 куб. см.
В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50 куб. см отмеряют пипеткой по 5 куб. см раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью (4 +/- 1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в куб. см стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85 +/- 5)% израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.
Титр медно-щелочного раствора по сахарозе (T) вычисляют по формуле:
V — объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, куб. см;
1,0 — масса сахарозы, мг в 1 куб. см стандартного раствора сахарозы.
4.3 Проведение анализа
В бюретку вместимостью 10 куб. см наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 куб. см отмеряют пипеткой по 5 куб. см раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью (4 +/- 1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование объем в куб. см стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85 +/- 5)% израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотирование медно-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю сахара в исследуемом изделии (M) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
T x V x 100 x 2
1 100
M = ---------------- x -------, m x V x 1000 100 — W 2
где:
T — титр медно-щелочного раствора по сахарозе;
V — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, 1 куб. см;
m — масса навески исследуемого изделия, г;
V — объем исследуемого раствора, израсходованный на титрование, куб. 2 см;
W — массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;
1000 — перевод мг сахарозы в г;
2 — двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% — в одной лаборатории, а между результатами определений в разных лабораториях — не должны превышать 1%.