ГОСТ 4174-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.11.1977 № 2742)
(ред. от 01.03.1988)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 23 ноября 1977 г. № 2742
Reagents. Zinc sulphate, 7-aqueous. Specifications
Срок действия с 1 января 1979 года до 1 января 1994 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Исполнители: Г.Г. Горовой; Г.В. Грязнов; Б.И. Желнин; Т.Г. Манова; И.Л. Ротенберг (руководители темы); Л.А. Михайлова; Л.Х. Беспрозванная; Л.Н. Лебедева; Е.П. Стопская; А.Н. Леньшин; В.Н. Смородинская; К.П. Лесина; Т.К. Палдина; Л.В. Кидиярова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2742.
3. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 1277-75 | 3.9.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1, 3.9.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.3.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.4.1, 3.8.1, 3.9.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.4.1, 3.12 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.8.1 |
| ГОСТ 6552-80 | 3.9.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1, 3.9.1 |
| ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.10 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.7 |
| ГОСТ 10671.2-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1, 3.9.1 |
| ГОСТ 20478-75 | 3.9.1 |
| ГОСТ 21979-76 | 3.11 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.1, 3.9.1, 3.12 |
| ГОСТ 25794.3-83 | 3.9.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
6. Срок действия продлен до 01.01.1994 Постановлением Госстандарта от 28.03.1988 № 858.
7. Переиздание (октябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88).
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-водный сернокислый цинк, представляющий собой белый кристаллический порошок или кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимый в воде, нерастворимый в спирте.
Формула ZnSO_{4} \cdot 7H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 287,54.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 7-водный сернокислый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый цинк должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторией посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
3.2 Определение массовой доли 7-водного сернокислого цинка
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 7-водного сернокислого цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 М), составляет 0,014377 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 1%.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4(5)-2-2(1) по ГОСТ 20292-74.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды и 0,5 см3 раствора серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1,5 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг;
для препарата «чистый» — 5,0 мг.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли аммонийных солей
3.4.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись, не содержащая NH_{4} , раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий NH_{4} , готовят по ГОСТ 4212-76.
Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 2292-74.
Цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2 Проведение анализа
1,00 г препарата «химически чистый» помещают в цилиндр, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют раствор гидроокиси натрия до растворения образующегося осадка, доводят объем раствора водой до 40 см3 и прибавляют 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин желтая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата «химически чистый» 0,01 мг NH_{4} и тот же объем раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера.
3.5 Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74.
При этом 1,00 г препарата химически чистый и чистый для анализа или 0,50 г препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды и далее определение проводят с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг NO_{3} ,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NO_{3} ,
для препарата «чистый» — 0,025 мг NO_{3} ,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,
для препарата «чистый» — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли примеси хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 см3 раствора аммиака вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг,
для препарата «чистый» — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа определение заканчивают фотометрически.
3.4.1 — 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8 Определение массовой доли натрия и кальция
3.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Пламенный фотометр, а также спектрофотометры на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76.
Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие по 0,1 мг/см3 натрия и кальция, — раствор А.
Все растворы, а также воду, пирменяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.2 Подготовка к анализу
3.8.2.1 Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.8.2.2 Приготовление растворов сравнения
Объем каждого раствора доводят водой до 100 см3 и тщательно перемешивают.
3.8.3 Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию кальция — 422,7 нм, натрия — 589,0 — 589,6 нм.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого определения распыляют воду.
3.8.4 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю натрия и кальция в расчете на препарат. Массовую долю каждой примеси находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля примесей не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9 Определение массовой доли марганца
3.9.1 Реактивы, растворы и посуда
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Смесь кислот, готовят следующим образом: к 840 см3 дистиллированной воды добавляют при перемешивании 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты; смесь осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают.
Раствор, содержащий Mn, готовят по ГОСТ 4212-76.
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
3.9.2 Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 15 см3 смеси кислот, 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают, нагревают на водяной бане при 80 — 90 °C в течение 10 мин и охлаждают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,003 мг Mn,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг Mn,
15 см3 смеси кислот, 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония.
3.10 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом 1,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой и солянокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,00075 мг As,
для препарата «чистый для анализа» — 0,00150 мг As,
для препарата «чистый» — 0,00450 мг As
При разногласиях в оценке массовой доли примеси мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
3.11 Определение массовой доли свинца и меди
Определение проводят по ГОСТ 21979-76. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.
10 см3 раствора (соответствуют 2 г препарата) переносят в полярографическую ячейку и далее определение проводят методом добавок без прибавления раствора аскорбиновой кислоты. В качестве добавок вводят 0,1, 0,2 и 0,5 см3 раствора концентрации Pb^{+ 2} 0,2 мг/см3 и 0,1, 0,2 и 1,0 см3 раствора концентрации Cu^{+ 2} 0,1 мг/см3.
3.12 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1(2)-250-34 по ГОСТ 25336-82) с меткой на 100 см3, растворяют в 90 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят этой же водой объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью +/- 0,05 pH.
3.9.1 — 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII (не более 10 кг).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного сернокислого цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 Гарантийный срок хранения препарата — 1 год со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 7-водный сернокислый цинк обладает раздражающим действием на кожные покровы и слизистые оболочки.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.