ГОСТ 23862.9-79. Неодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.10.1979 № 3988)
(ред. от 01.04.1985)
от 19 октября 1979 г. № 3988
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ, ТУЛИЙ И ИХ ОКИСИ
ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ОКИСЕЙ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена 01.01.1981.
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-1995).
Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, тулии и их окисях.
Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных примесей, осаждении их с наполнителем — окисью иттрия и последующем спектральном анализе полученного концентрата.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
-5 -2 гадолиния от 4 х 10 до 1 х 10 % -4 -2 тербия от 1 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 диспрозия от 4 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 гольмия от 4 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 эрбия от 2 х 10 до 1 х 10 % -5 -3 тулия от 2 х 10 до 2 х 10 % -5 -3 иттербия от 2 х 10 до 5 х 10 % -5 -3 лютеция от 2 х 10 до 5 х 10 %
-4 -1 тербия от 1 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 диспрозия от 4 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 гольмия от 4 х 10 до 2 х 10 % -5 -3 эрбия от 2 х 10 до 5 х 10 % -5 -3 тулия от 2 х 10 до 2 х 10 % -5 -3 иттербия от 2 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 лютеция от 2 х 10 до 1 х 10 %
-5 -2 лантана от 7 х 10 до 1 х 10 % -4 -2 церия от 1 х 10 до 2 х 10 % -4 -2 празеодима от 1 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 неодима от 7 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 самария от 7 х 10 до 5 х 10 % -4 -2 европия от 1 х 10 до 2 х 10 % -4 -2 гадолиния от 1 х 10 до 1 х 10 % -4 -2 диспрозия от 7 х 10 до 5 х 10 % -4 -2 гольмия от 1 х 10 до 1 х 10 % -4 -2 эрбия от 7 х 10 до 5 х 10 % -4 -2 тулия от 1 х 10 до 1 х 10 % -5 -3 иттербия от 7 х 10 до 5 х 10 % -3 -1 лютеция от 1 х 10 до 1 х 10 %
-6 -2 лантана от 4 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 церия от 4 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 празеодима от 4 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 неодима от 4 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 самария от 4 х 10 до 2 х 10 % -6 -2 европия от 4 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 гадолиния от 1 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 тербия от 4 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 диспрозия от 1 х 10 до 5 х 10 % -4 -2 эрбия от 1 х 10 до 5 х 10 % -4 -2 тулия от 1 х 10 до 2 х 10 % -5 -3 иттербия от 4 х 10 до 1 х 10 % -4 -2 лютеция от 1 х 10 до 1 х 10 %
-6 -3 лантана от 2 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 церия от 2 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 празеодима от 2 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 неодима от 2 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 самария от 2 х 10 до 2 х 10 % -6 -3 европия от 2 х 10 до 5 х 10 % -6 -3 гадолиния от 5 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 тербия от 2 х 10 до 1 х 10 % -6 -2 диспрозия от 5 х 10 до 2 х 10 % -6 -2 гольмия от 5 х 10 до 1 х 10 % -6 -2 эрбия от 5 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 иттербия от 2 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 лютеция от 4 х 10 до 1 х 10 %
-6 -2 лантана от 2 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 церия от 2 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 празеодима от 2 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 неодима от 2 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 самария от 2 х 10 до 2 х 10 % -6 -2 европия от 2 х 10 до 5 х 10 % -6 -3 гадолиния от 5 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 тербия от 2 х 10 до 5 х 10 % -4 -2 гольмия от 1 х 10 до 1 х 10 % -5 -1 эрбия от 1 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 тулия от 4 х 10 до 5 х 10 % -5 -1 иттербия от 2 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 лютеция от 4 х 10 до 5 х 10 %
-6 -3 лантана от 4 х 10 до 5 х 10 % -5 -2 празеодима от 4 х 10 до 2 х 10 % -5 -2 неодима от 4 х 10 до 1 х 10 % -5 -2 самария от 4 х 10 до 5 х 10 % -6 -2 европия от 4 х 10 до 2 х 10 % -5 -3 гадолиния от 1 х 10 до 2 х 10 % -5 -1 тербия от 4 х 10 до 1 х 10 % -5 -3 диспрозия от 1 х 10 до 2 х 10 % -5 -3 гольмия от 1 х 10 до 5 х 10 % -4 -3 тулия от 1 х 10 до 2 х 10 % -5 -3 иттербия от 4 х 10 до 1 х 10 % -4 -3 лютеция от 1 х 10 до 2 х 10 %
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600 — 800 мм с водяной рубашкой (см. ГОСТ 23862.7-79, черт. 1).
Колонка кварцевая с внутренним диаметром 15 мм, высотой 35 мм.
Испарители из молибденового стекла (см. черт. 2 ГОСТ 23862.7-79).
Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий температуру воды до (40 +/- 2) °С.
Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный для измерений рН в интервале 1 — 11.
Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.
Шары металлические диаметром 30 мм, 25 штук.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °С.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающей в первом порядке отражения, с однолинзовой и трехлинзовой системой освещения.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.
Выпрямитель 250 — 300 В, 30 — 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Станок для заточки электродов.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 40 — 45 мм, диаметром 50 мм, изготовленного из оптического кварца и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.
Манометры по ГОСТ 2405-88 1 — 4 кгс/см2.
Угли спектральные ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 с бортиком высотой 1 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 с каналом глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 1 мм.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.
Пластинки фотографические тип 1 размером 9 х 24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Воронки Бюхнера диаметром 132 мм, 120 — 140 мм.
Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см3.
Микропипетки на 0,1 см3, гидрофобизированные диметилдихлорсиланом. Для этого внутреннюю часть пипетки 2 — 3 раза промывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °С.
Колба стеклянная вместимостью 1000 см3 с обратным холодильником.
Мешалка стеклянная пропеллерная.
Тигли кварцевые вместимостью 10 — 15 см3 гидрофобизированные: внутренние стенки кварцевого тигля обмывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °С.
Прибор для перегонки с колбой Вюрца, вместимостью 500, 1000 см3.
Бумага универсальная индикаторная рН 1 — 10.
Силикагель марки КСК № 2 или 2,5.
Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0,1 мм.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,5 моль/дм3 раствор.
Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/см3 одного из РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой.
Растворы внутреннего стандарта, содержащие по 1 мг/см3 церия или по 1 мг/см3 эрбия; готовят разбавлением 10 см3 стандартного раствора церия (10 мг/см3) или 10 см3 стандартного раствора эрбия (10 мг/см3) в десять раз 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Раствор 1, содержащий по 0,1 мг/см3 лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия в расчете на окись: по 1 см3 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Раствор 2, содержащий по 0,1 мг/см3 гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 см3 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., насыщенный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, растворы с концентрациями 100 г/дм3 и 20 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1, 0,5, 1, 2, 3 моль/дм3 растворы.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм3.
Кислота соляная дважды перегнанная, 1,5 моль/дм3 раствор.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч., насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная, 3,5; 7 моль/дм3 растворы.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., концентрированная и 1 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный, 5%-ный раствор.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дм3.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм3.
Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК) техническая (50 — 70%) и улучшенная (не менее 95%).
Д2ЭГФК 100%: получают из технической Д2ЭГФК или из улучшенной Д2ЭГФК очисткой по ГОСТ 23862.7-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4).
Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм3 готовят в день употребления.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Образцы сравнения (ОС) готовят непосредственно перед фотографированием спектров смешиванием в соотношении 1:1 образцов на графите порошковом (ОГП) и чистой по определяемым примесям окиси иттрия.
3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с окисями редкоземельных элементов. Для приготовления ОГП 1, содержащего по 1% (по массе) окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, в яшмовую ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция. Содержимое перемешивают в течение 30 мин, добавляют спирт, поддерживая кашицеобразное состояние массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин. Образцы ОГП 2 — ОГП 10 готовят последовательным разбавлением ОГП 1, а затем каждого последующего образца порошкового графита, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано для приготовления образца ОГП 1. Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ОГП 1 — ОГП 10 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца указаны в табл. 1.
| Обозначение образца | Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на содержание окисей в смеси окисей и порошкового графита, % | Массы навески, г | |
| порошкового графита | предыдущего образца (в скобках указано его обозначение) | ||
| ОГП 1 ОГП 2 | 1,0 -1 5 х 10 -1 | - 0,885 | - 0,885 (ОГП 1) |
| ОГП 3 | 2 х 10 -1 | 1,155 | 0,770 (ОГП 2) |
| ОГП 4 | 1 х 10 -2 | 0,940 | 0,940 (ОГП 3) |
| ОГП 5 | 5 х 10 -2 | 0,880 | 0,880 (ОГП 4) |
| ОГП 6 | 2 х 10 -2 | 1,140 | 0,760 (ОГП 5) |
| ОГП 7 | 1 х 10 -3 | 0,900 | 0,900 (ОГП 6) |
| ОГП 8 | 5 х 10 -3 | 0,800 | 0,800 (ОГП 7) |
| ОГП 9 | 2 х 10 -3 | 0,900 | 0,600 (ОГП 8) |
| ОГП 10 | 1 х 10 | 0,500 | 0,500 (ОГП 9) |
3.3 Приготовление смесей с внутренним стандартом
Смесь порошкового графита и двуокиси церия (ОГЦ), содержащую 4% двуокиси церия, готовят, смешивая 960 мг порошкового графита и 40 мг двуокиси церия в яшмовой ступке в течение 30 мин при добавлении спирта, поддерживая кашицеобразное состояние массы. Затем спирт выжигают и смесь перемешивают в течение 3 мин.
Смесь окиси иттрия и двуокиси церия (ОИЦ), содержащую 4% двуокиси церия, готовят, смешивая 960 мг окиси иттрия и 40 мг двуокиси церия в яшмовой ступке и далее поступают, как при приготовлении ОГЦ.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализ неодима или его окиси
Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06 — 0,07 мм + 15 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Навеску металлического неодима массой 0,86 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 — 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей; хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 0,1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 0,7 моль/дм3 соляной кислотой объемом 5 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 0,7 моль/дм3 соляную кислоту, 90 см3 элюата собирают в стакан (раствор неодима). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 5 см3, в каждой из которых определяют наличие неодима по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие неодим, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 300 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат примесей РЗЭ).
К концентрату примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.
4.2. Анализ гадолиния или его окиси
Определение содержания окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06 — 0,07 мм + 15 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Навеску металлического гадолиния массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 — 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 0,83 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,4 моль/дм3 соляной кислотой объемом 5 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,4 моль/дм3 соляную кислоту. 100 см3 элюата собирают в стакан (раствор гадолиния). Далее элюат собирают порциями по 5 см3, в каждой из которых определяют наличие гадолиния по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие гадолиний, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 300 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат примесей РЗЭ).
К концентрату примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.
4.3. Анализ тербия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке диаметром 26 мм. Колонка заполнена сорбентом (100 г силикагеля с размером зерна 0,06 — 0,07 мм + 60 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем колонки 160 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Навеску металлического тербия массой 1,28 г или 1,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 — 10 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 45 см3 1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1 моль/дм3 соляной кислотой объемом 30 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,2 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 100 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 200 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 500 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тербия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Порции элюата, не содержащие тербий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен тербий, через колонку пропускают 2 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 60 см3 элюата отбрасывают, следующие 300 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого тербия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тербия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие тербий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 1500 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния;
в концентрате II — окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
В концентрат I добавляют 20 мг окиси иттрия, в концентрат II — 20 мг окиси тербия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по методике, приведенной в разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Полученные окиси иттрия и тербия, обогащенные примесями РЗЭ, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.1-79.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси иттрия, %.
Массовую долю окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция ( X_{3} ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси тербия, %.
4.4. Анализ диспрозия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 — 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Навеску металлического диспрозия массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 — 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 1,1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,6 моль/дм3 соляной кислотой объемом 30 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,6 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 550 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие диспрозия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие диспрозий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен диспрозий, через колонку пропускают 2,4 моль/дм3 соляную кислоту, 600 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого диспрозия).
Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие диспрозия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Порции элюата, не содержащие диспрозий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2600 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия;
в концентрате II — гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см3. В один стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см3) — концентрат легких РЗЭ. В другой добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3) — концентрат тяжелых РЗЭ. Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анализу и анализируют по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия ( X_{4} ) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса определяемой примеси, мкг;
Массовую долю окиси гольмия ( X_{5} ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля окиси гольмия в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.
Массовую долю окисей эрбия, тулия, иттербия, лютеция ( X_{6} ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.
4.5. Анализ гольмия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 — 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Навеску металлического гольмия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 — 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 15 см3 1,3 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,8 моль/дм3 соляной кислотой объемом 15 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,8 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 900 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 2000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие гольмия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Порции элюата, не содержащие гольмий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен гольмий, через колонку пропускают 3,5 моль/дм3 соляную кислоту. 450 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого гольмия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие гольмия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие гольмий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2600 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия;
в концентрате II — эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см3. В один стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см3) — концентрат легких РЗЭ, в другой добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3) — концентрат тяжелых РЗЭ. Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анализу по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79, а затем анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия ( X_{7} ) в процентах вычисляют по формуле
Массовую долю окиси диспрозия ( X_{8} ) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса определяемой примеси, мкг;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
Массовую долю окисей эрбия, тулия, иттербия и лютеция ( X_{9} ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля окисей эрбия, тулия, иттербия, лютеция в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.
4.6. Анализ эрбия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 — 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Навеску металлического эрбия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 — 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 15 см3 2,1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 2,1 моль/дм3 соляной кислотой объемом 15 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 2,4 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 700 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие эрбия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие эрбий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен эрбий, через колонку пропускают 4,4 моль/дм3 соляную кислоту, 400 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого эрбия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие эрбия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Порции элюата, не содержащие эрбий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2000 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, в концентрате II — тулия, иттербия, лютеция.
К концентрату I добавляют 0,04 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3), подготавливают к спектральному анализу и анализируют по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия ( X_{10} ) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса определяемой примеси, мкг;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
Массовую долю окисей тулия, иттербия и лютеция ( X_{11} ) в анализируемой пробе в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля окисей тулия, иттербия, лютеция в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.
4.7. Анализ тулия или его окиси
Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция
Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 — 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Навеску металлического тулия массой 0,88 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 — 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 3 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 3,5 моль/дм3 соляной кислотой объемом 30 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 3,5 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 750 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тулия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие тулий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен тулий, через колонку пропускают 6 моль/дм3 соляную кислоту, 400 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого тулия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тулия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие тулий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2000 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 — 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).
В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия;
в концентрате II — иттербия, лютеция.
Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см3. В один стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см3) — концентрат легких РЗЭ, в другой стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3) — концентрат тяжелых РЗЭ.
Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анализу и анализируют по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.
К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79, а затем анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.
Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия ( X_{12} ) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса определяемой примеси, мкг;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
Массовую долю иттербия и лютеция ( X_{13} ) в процентах вычисляют по формуле
где A — массовая доля окисей иттербия, лютеция в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.
4.8. Выполнение спектрального анализа
15 мг пробы обогащенной окиси иттрия смешивают с 15 мг порошкового графита, содержащего 4% двуокиси церия (ОГЦ). Полученную смесь делят на две равные части (по 15 мкг) и помещают с помощью шпателя и металлического стержня в кратеры двух графитовых электродов. По 15 мг каждого из образцов на порошковом графите (ОГП 10 — ОГП 1) смешивают с 15 мг окиси иттрия, содержащей 4% двуокиси церия (ОИЦ). Полученную смесь делят на две равные части (по 15 мг) и помещают в кратеры двух графитовых электродов.
Электрод с анализируемой пробой или образцом сравнения служит анодом, верхний электрод, заточенный на конус, — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Время экспозиции от 60 до 120 с (до полного испарения материала).
Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающем в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа I.
Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения фотографируют на фотопластинке по два раза в области 310 — 340 нм. Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_{\text{л}} и линии церия (линии сравнения) S_{c} (см. табл. 2) и вычисляют разность почернений \Delta S = S_{\text{л}} - S_{c} . По двум параллельным значениям \Delta S_{1} и \Delta S_{2} , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое \Delta\overline{S} . По значениям lgC и \Delta\overline{S} для образца сравнения строят градуировочный график в координатах ( \Delta\overline{S} , lgC).
| Основа | Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии, нм | Длина волны линии сравнения (церия), нм | Массовая доля определяемых окисей РЗЭ, % |
|---|---|---|---|---|
| Неодим | Гадолиний Тербий Диспрозий Гольмий Эрбий Тулий Иттербий Лютеций | 310,05 310,05 332,44 332,44 340,78 340,78 341,65 317,49 326,48 326,48 326,48 313,13 313,13 328,94 346,44 319,29 331,21 331,21 331,21 | 310,40 310,34 332,47 333,30 340,80 340,41 341,67 317,69 326,56 325,98 326,39 313,82 313,67 328,88 346,69 319,40 331,14 331,40 331,22 | -3 -2 1 х 10 — 5 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 -3 -2 5 х 10 — 5 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 5 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 -2 -1 1 х 10 — 1 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 1 х 10 — 2 х 10 -3 -2 5 х 10 — 5 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 1 х 10 — 2 х 10 -2 -1 1 х 10 — 1 х 10 -3 -2 1 х 10 — 1 х 10 -3 -1 5 х 10 — 1 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 1 х 10 — 1 х 10 -2 -1 1 х 10 — 1 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 |
| Гадолиний | Тербий Диспрозий Гольмий Эрбий Иттербий Тулий Лютеций | 332,44 332,44 340,78 340,78 345,60 345,60 323,06 323,06 323,06 328,94 328,94 328,94 313,13 313,13 313,13 335,96 335,96 | 332,48 332,55 340,68 340,61 345,67 347,68 322,81 323,35 323,42 328,87 329,02 328,55 313,83 312,77 316,42 335,69 335,73 | -3 -2 5 х 10 — 5 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 -3 -1 5 х 10 — 1 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -2 -1 1 х 10 — 1 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 5 х 10 -2 -1 5 х 10 — 2 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -3 1 х 10 — 5 х 10 -3 -2 2 х 10 — 2 х 10 -2 -1 1 х 10 — 1 х 10 -3 -2 1 х 10 — 2 х 10 -2 -1 1 х 10 — 2 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 1 х 10 -2 2 х 10 — 1,0 |
| Диспрозий | Гольмий Эрбий Тулий Лютеций | 345,60 345,60 323,06 323,06 323,06 336,26 329,10 329,10 331,21 331,21 331,21 | 346,34 342,62 322,81 322,57 322,71 336,88 329,03 328,52 331,14 331,15 331,47 | -3 -2 5 х 10 — 5 х 10 -2 1 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 2 х 10 -2 -1 1 х 10 — 2 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 1 х 10 -2 -2 1 х 10 — 2 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 1 х 10 -2 -1 2 х 10 — 2 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 |
| Гольмий | Эрбий Тулий Иттербий Лютеций | 323,06 323,06 323,06 313,13 313,13 313,13 328,94 328,94 347,88 331,21 331,21 331,21 | 322,35 323,22 322,93 312,93 312,36 312,77 328,88 329,50 347,90 331,35 330,48 331,47 | -3 -2 2 х 10 — 2 х 10 -2 -1 1 х 10 — 2 х 10 -2 1 х 10 — 1,0 -3 -2 1 х 10 — 1 х 10 -3 -2 5 х 10 — 5 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 -3 -2 1 х 10 — 1 х 10 -3 -1 5 х 10 — 1 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 5 х 10 -2 -1 5 х 10 — 5 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 |
| Эрбий | Тулий Иттербий Лютеций | 336,26 336,26 313,39 328,94 328,94 347,63 335,96 335,96 335,96 | 335,77 335,64 313,76 329,03 329,51 347,90 335,78 335,39 335,64 | -3 -2 1 х 10 — 2 х 10 -2 -1 1 х 10 — 2 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -3 1 х 10 — 5 х 10 -3 -1 5 х 10 — 1 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 2 х 10 — 1 х 10 -3 -1 5 х 10 — 1 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 |
| Тулий | Иттербий Лютеций | 328,94 346,44 319,29 331,21 331,21 325,43 | 328,87 346,48 319,34 331,14 331,15 325,77 | -3 -2 1 х 10 — 1 х 10 -2 -1 1 х 10 — 2 х 10 -1 1 х 10 — 1,0 -3 -2 1 х 10 — 1 х 10 -2 -1 1 х 10 — 1 х 10 -2 5 х 10 — 1,0 |
Содержание определяемой примеси находят по градуировочному графику по усредненному значению \Delta S_{cp} для пробы.
Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,1.
5.2. При контроле воспроизводимости параллельных определений по двум параллельным значениям \Delta S_{1} и \Delta S_{2} , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждой пробы, по градуировочному графику находят значения C_{1} и C_{2} — результаты каждого из параллельных определений примесей в пробе. Отношение большего из этих результатов к меньшему не должно превышать 1,5.