ГОСТ 3760-79. Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.07.1979 № 2607)
(ред. от 01.06.1990)
от 18 июля 1979 г. № 2607
Reagents. Ammonia water. Specifications
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.07.1979 № 2607.
3. Содержит все требования СТ СЭВ 3858-82.
4. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-83 (Р.3) в части квалификации х.ч.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.007-76 | 2.1 |
| ГОСТ 83-79 | 4.6, 4.8 |
| ГОСТ 1770-74 | 4.5.1, 4.6, 4.8, 4.10.1, 4.10.2, 4.11.1, 4.12.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 4.3.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.2, 5.1 |
| ГОСТ 4107-78 | 4.5.1 |
| ГОСТ 4108-72 | 4.5.1 |
| ГОСТ 4109-79 | 4.6 |
| ГОСТ 4204-77 | 4.3.1, 4.12.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 4.5.1 |
| ГОСТ 4233-77 | 4.10.1 |
| ГОСТ 4234-77 | 4.11.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.3.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 4.3.1, 4.5.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 4.5.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.3.1, 4.11.1, 4.12.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 4.6, 4.7, 4.8, 4.10.1, 4.10.2 |
| ГОСТ 10398-76 | 4.11.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 4.9.1, 4.9.2 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 4.6 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 4.7 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 4.8 |
| ГОСТ 17319-76 | 4.10.1, 4.10.2 |
| ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 4.12.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 4.3.1, 4.5.1, 4.11.1, 4.12.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 4.3.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 4.12.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 4.1 |
| ГОСТ 27026-86 | 4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12 — 94).
7. Издание (август 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1984 г., июне 1990 г. (ИУС 6-84, 9-90).
Настоящий стандарт распространяется на водный аммиак, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным острым запахом, не содержащую механических примесей.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 17,03.
Плотность — около 0,907 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Водный аммиак должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям водный аммиак должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1141 0013 09 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1141 0012 01 | Чистый (ч.) ОКП 26 1141 0011 00 | |
| 1. Массовая доля аммиака (NH ), %, | 25 | 25 | 25 |
| 3 не менее | |||
| 2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,005 |
| 3. Массовая доля углекислых солей | 0,001 | 0,002 | 0,003 |
| (CO ), %, не более | |||
| 3 | |||
| 4. Массовая доля общей серы (SO ), | 0,0002 | 0,0003 | 0,001 |
| 4 | |||
| %, не более | |||
| 5. Массовая доля фосфатов (PO ), %, | 0,00005 | 0,0001 | 0,0005 |
| 4 не более | |||
| 6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,00005 | 0,0001 | 0,0002 |
| 7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00001 | 0,00002 | 0,00005 |
| 8. Массовая доля тяжелых металлов | 0,00005 | 0,00005 | 0,0001 |
| (PB), %, не более | |||
| 9. Массовая доля суммы кальция и магния (Са), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0004 |
| 10. Массовая доля веществ, восстанавливающих KMnO | 0,0008 | 0,0008 | 0,0008 |
| 4 | |||
| (в пересчете на 0), %, не более | |||
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Водный аммиак действует таким же образом, как газообразный аммиак, выделяющийся из его растворов: вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
Предельно допустимая концентрация газообразного аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м3. Аммиак относится к 4-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (промышленные противогазы марки К, КД, М, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все виды работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Водный аммиак является трудногорючей жидкостью, не способной к самостоятельному горению. В закрытых объемах над водными растворами аммиака могут образоваться взрывоопасные смеси аммиака с воздухом. Нижний концентрационный предел аммиака в воздухе составляет 17,0% по объему, верхний — 28,0% по объему.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1,2 кг. Количество препарата, необходимое для каждого анализа, отбирают безопасной пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
Пробы препарата для определения массовых долей аммиака и углекислых солей отбирают сразу же после вскрытия тары.
4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3 Определение массовой доли аммиака
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-2 или 1-2-2 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации \text{с} ( 
) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор) раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3.2 Проведение анализа
В коническую колбу наливают из бюретки 40 см3 раствора серной или соляной кислоты и взвешивают колбу (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).
Затем, стараясь не попадать на стенки колбы, приливают 2 см3 раствора аммиака и снова взвешивают. К раствору прибавляют 2 — 3 капли раствора метилового красного и избыток кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3 Обработка результатов
Массовую долю аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1})0,01703 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора серной или соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, взятый для анализа, см3;
V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
0,01703 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора серной или соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. 1, 2).
4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески 100 г (110 см3) в платиновой, фарфоровой или кварцевой чашке.
Остаток после высушивания сохраняют для определения массовой доли железа по п. 4.9.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% для препарата квалификаций «химически чистый» и «чистый для анализа» и +/- 15% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5 Определение массовой доли углекислых солей
4.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-10 и 4(5)-2-2 по НТД.
Термометр со шкалой до 100 °C и ценой деления 1 °C.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий CO_{3} , готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 CO_{3} .
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, насыщенный раствор (с массовой долей около 3,5%), свежеприготовленный.
4.5.2 Проведение анализа
5,9 г (6,5 см3) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, содержащую 19,5 см3 воды, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора хлористого бария или 5 см3 раствора 8-водной гидроокиси бария и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое через 10 мин на темном фоне помутнение анализируемого раствора не будет интенсивнее помутнения раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: в коническую колбу (с меткой на 26 см3), содержащую 0,9 г (1 см3) препарата, прибавляют:
для препарата «химически чистый» — 0,05 мг CO_{3} ,
для препарата «чистый для анализа» — 0,10 мг CO_{3} ,
для препарата «чистый» — 0,15 мг CO_{3} ,
доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см3 раствора хлористого бария и перемешивают.
При проведении анализа колбы должны быть закрыты пришлифованными или резиновыми пробками, которые открывают в момент добавления реактива и растворов.
При температуре воздуха не ниже 20 °C перед добавлением раствора хлористого бария или 5 см3 раствора 8-водной гидроокиси бария необходимо подогреть растворы в водяной бане при 30 °C в течение 5 — 10 мин.
4.6. Определение массовой доли общей серы проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 г (11 см3) препарата помещают цилиндром (1(3)-25 по ГОСТ 1770) в выпарительную чашку 1(2) (ГОСТ 9147), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1% и выпаривают до небольшого объема (около 5 см3).
К раствору прибавляют 0,25 см3 бромной воды (бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, переносят количественно 20 см3 воды в колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 26 см3), кипятят до удаления брома, охлаждают, добавляют объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,02 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,03 мг,
для препарата «чистый» — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общей серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 20 г (22 см3) препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и выпаривают на водяной бане досуха, не допуская перегрева. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,
для препарата «чистый» — 0,10 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 20 г (22 см3) препарата помещают цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770) в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147), добавляют 0,01 г углекислого натрия (ГОСТ 83) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 30 см3 воды. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 или 50 см3), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.3.3 — 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9 Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9.1 Сульфосалициловый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку, полученному по п. 4.4 (соответствует 100 г препарата), прибавляют 2 см3 соляной кислоты и 2 см3 воды и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, смывают 20 см3 воды в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,050 мг.
Допускается проводить определение визуально.
4.9.2. 2,2'-дипиридиловый метод
Нелетучий остаток, полученный по п. 4.4 (соответствует 100 г препарата), растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 воды и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты и далее определение проводят по ГОСТ 10555 визуально 2,2'-дипиридиловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг Fe,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг Fe,
для препарата «чистый» — 0,050 мг Fe
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосалициловым методом.
4.9.1; 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10 Определение массовой доли тяжелых металлов
4.10.1 Тиоацетамидный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 20 г (22 см3) препарата помещают цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770) в выпарительную чашку 1(2) (ГОСТ 9147), прибавляют 1 см3 раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233) с массовой долей 1% и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты и 15 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически, не прибавляя 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг,
для препарата «чистый» — 0,020 мг.
4.10.2 Сероводородный метод
20 г (22 см3) препарата помещают цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770) в выпарительную чашку 1(2) (ГОСТ 9147), выпаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 1 см3 уксусной кислоты. Раствор переносят с помощью 20 см3 воды в пробирку или коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуально сероводородным методом по ГОСТ 17319, не прибавляя уксусной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг Pb,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг Pb,
для препарата «чистый» — 0,020 мг Pb
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически тиоцетамидным методом.
4.10.1, 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.11 Определение массовой доли кальция и магния
4.11.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь индикаторная: готовят следующим образом: 0,1 г темно-синего хромового растирают в ступке с 10 г хлористого калия.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Хромовый темно-синий (кислотный хромовый темно-синий) индикатор.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), раствор концентрации c (ди-Nа-ЭДТА)= = 0,01 моль/дм3 готовят по ГОСТ 10398.
Бюретка 6-2-1(2) или 7-2-3 по НТД.
Колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.11.2 Проведение анализа
100 г (110 см3) препарата помещают в коническую колбу, прибавляют около 0,1 г индикаторной смеси, перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода розово-фиолетовой окраски в синюю.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.11.3 Обработка результатов
Массовую долю суммы кальция и магния ( X_{1} ) в процентах в пересчете на кальций вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,0004 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование навески препарата, см3;
0,0004 — масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,00002% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.12 Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO_{4} (в пересчете на 0)
4.12.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации \text{с} ( 
) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16%, предварительно обработанный раствором марганцовокислого калия до появления светло-розовой окраски.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-25 и 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.12.2 Проведение анализа
10 г (11 см3) препарата помещают цилиндром вместимостью 25 см3 в коническую колбу и осторожно при охлаждении прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты и 1,5 см3 раствора марганцовокислого калия. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и охлаждают при комнатной температуре.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного таким же образом и содержащего 11 см3 воды, 50 см3 раствора серной кислоты и 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия.
1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм3 соответствует 0,00008 г кислорода (O).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 3-11, 8-1, 8-2, 10-1, 8-5 и 9-1.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.2, черт. 8, классификационный шифр 8213), серийный номер ООН 2672.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5.4. Не допускается совместное хранение и транспортирование аммиака с кислотами.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие водного аммиака требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.