ГОСТ 4461-77. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 № 2995)
(ред. от 01.06.1990)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 9, 2018. Документ введен в действие с 01.01.1979. Взамен ГОСТ 4461-67.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 4461-67"]:::rst n1["ГОСТ 4461-77"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-4461-77" "ГОСТ 4461-77. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2995)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. № 2995
Reagents. Nitric acid. Specifications
Дата введения 1 января 1979 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 № 2995
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855-82
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-2-83 (Р. 19) в части квалификации х. ч.
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.4 |
| ГОСТ 83-79 | 3.5, 3.6 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1, 3.11 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.10.1, 3.10.2 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.8.1, 3.8.2 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
| ГОСТ 14192-96 | 4.5 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.11 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 18995.1-73 | 3.3 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.5 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27184-86 | 3.4 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
8. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84, 10-90)
Настоящий стандарт распространяется на реактив — азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато-коричневый.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 63,01.
Плотность азотной кислоты с массовой долей 65% при 20 °С — 1,4 г/см3,
плотность азотной кислоты с массовой долей 56% при 20 °С — 1,35 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюнктивиты.
2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м3 (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные с потребителем.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.
Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2 Определение массовой доли азотной кислоты
3.2.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Колба Кн-1(2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2 Проведение анализа
Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см3 воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см3 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см3 воды (по разности), или в ампуле.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,03150 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,03150 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 ареометром.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184 из навески 200,0 г (143 см3) при норме 0,0005% или 100,0 г (72 см3) при норме 0,001, 0,003 и 0,005%.
3.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 25 г (18,0 см3) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 см3) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83) с массовой долей 2%, прибавляют 1 см3 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,025 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO4 (0,10 мг SO4) <*>,
<*> Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.96.
для препарата чистый — 0,05 мг SO4,
1 см3 раствора углекислого натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
3.6 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 50 г (36,0 см3) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6 из навески 20 г.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
3.7 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 21,0 г (15,6 см3) препарата квалификации х. ч. или 11,0 г (7,8 см3) квалификации ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до 20 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1), не прибавляя к анализируемому раствору раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,006 мг Cl,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Cl,
для препарата чистый — 0,050 мг Cl,
1 г (0,7 см3) анализируемой кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации чистый фототурбидиметрическим методом.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
3.4 — 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8 Определение массовой доли железа
3.8.1 Роданидный метод
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 50 г (36,0 см3) препарата квалификации х. ч. или 10 г (7,2 см3) квалификации ч. д. а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;
для препарата чистый — 0,03 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.2. 2,2'-дипиридиловый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 20,0 г (14,3 см3) препарата квалификации х. ч. или 10,0 г (7,2 см3) препарата квалификации ч. д. а., или 2,0 г (1,4 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.
Остаток растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты, при помощи 15 см3 воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,060 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.9 — 3.9.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.10 Определение массовой доли мышьяка
3.10.1 Метод с применением бромнортутной бумаги
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 100 г (72,0 см3) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 5 см3 серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане или под инфракрасной лампой, а затем на электрической плитке, накрытой асбестом, до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров.
После охлаждения остаток разбавляют водой до 30 см3 и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или борнокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,001 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,003 мг As и соответствующие количества реактивов.
3.10.2 Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 100 г (72 см3) препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку, прибавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров белого цвета. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров. Остаток охлаждают и осторожно смывают 30 см3 воды в колбу прибора и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет выше оптической плотности растворов, содержащих:
для препарата химически чистый — 0,001 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,003 мг As.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
3.10.1, 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.11 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 50 г (36,0 см3) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой.
Остаток растворяют в 0,25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают содержимое чашки водой в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% до появления розовой окраски и доводят объем водой до 30 см3. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Pb,
для препарата чистый — 0,01 мг Pb,
0,25 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю раствора фенолфталеина, количество раствора аммиака, израсходованное на нейтрализацию, 1 см3 раствора уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
Допускается проводить определение тиоацетамидным методом (визуально) по ГОСТ 17319.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид упаковки: 3-1; 3-5; 3-6; 3-8; 8-1; 8-2; 10-1.
Допускается по согласованию с потребителем транспортировать реактивную азотную кислоту в железнодорожных цистернах. Цистерны должны быть заполнены не более чем на 95% (по объему). Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
4.4. Не допускается совместное хранение и транспортирование азотной кислоты с органическими веществами, легковоспламеняющимися и горючими веществами, неорганическими веществами, имеющими окислительные свойства.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением на цистерны предупредительной надписи: «Осторожно, берегись ожога!», знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 и 5, классификационный шифр 8151), серийный номер ООН 2031.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).