ГОСТ 10484-78. Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.1978 № 2742)
(ред. от 01.06.1990)
от 23 октября 1978 г. № 2742
Reagents. Hydrofluoric acid. Specifications
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: Г.Г. Грязнов, С.А. Назаров, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, В.П. Лопаткина, Е.Н. Яковлева, Л.В. Кидиярова, К.А. Криштул.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.1978 № 2742.
3. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3857-82.
4. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-3-87 (Р67) «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия».
6. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.005-88 | 2.1; 2.4 |
| ГОСТ 12.1.044-89 | 2.1 |
| ГОСТ 83-79 | 4.5; 4.8; 4.10 |
| ГОСТ 1770-74 | 4.9.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 4.10 |
| ГОСТ 3760-79 | 4.6; 4.10 |
| ГОСТ 3765-78 | 4.9.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1; 4.1; 5.1 |
| ГОСТ 4159-79 | 4.4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 4.3; 4.9.1 |
| ГОСТ 4208-72 | 4.9.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 4.9.1 |
| ГОСТ 4234-77 | 4.9.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 4.2.1; 4.4.1; 4.9.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 4.2.1; 4.4.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 4.3; 4.4.1; 4.5; 4.6; 4.8; 4.9.1, 4.10; 4.11.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.9.1; 4.11.1 |
| ГОСТ 9656-75 | 4.5; 4.6; 4.7; 4.8; 4.9.1; 4.10 |
| ГОСТ 10163-76 | 4.4.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 4.8 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 4.5 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 4.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 4.7 |
| ГОСТ 11125-84 | 4.7 |
| ГОСТ 14192-96 | 5.1 |
| ГОСТ 15841-88 | 5.1 |
| ГОСТ 17319-76 | 4.10 |
| ГОСТ 18300-87 | 4.2.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 4.11.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 4.2.1; 4.9.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 4.2.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 4.4.1; 4.11.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.2 |
7. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12 — 94).
8. Переиздание (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 2-84, 9-90).
Настоящий стандарт распространяется на фтористоводородную кислоту (плавиковую кислоту), которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с резким запахом; легко разъедает стекло и другие вещества, содержащие кремний.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3857-82.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 20,01.
Плотность — около 1,123 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Фтористоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям фтористоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1233 0023 07 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1233 0022 08 | Чистый (ч.) ОКП 26 1233 0021 09 | |
| 1. Массовая доля фтористоводородной кислоты (HF), %, не менее | 45 | 45 | 40 |
| 2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,0005 | 0,002 | 0,005 |
| 3. Массовая доля сульфитов (SO ), | 0,0003 | 0,0005 | Не нормиру- |
| 3 | ется | ||
| %, не более | |||
| 4. Массовая доля сульфатов (SO ), | 0,0002 | 0,001 | 0,01 |
| 4 | |||
| %, не более | |||
| 5. Массовая доля фосфатов (PO ), | 0,0001 | 0,0003 | Не нормиру- |
| 4 | ется | ||
| %, не более | |||
| 6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0001 | 0,001 | 0,002 |
| 7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00005 | 0,0001 | 0,0005 |
| 8. Массовая доля кремния (Si), | 0,002 | 0,005 | 0,005 |
| %, не более | |||
| 9. Массовая доля тяжелых металлов | 0,00005 | 0,0002 | 0,0005 |
| (Pb), %, не более | |||
| 10. Массовая доля веществ, восстанавливающих KMnO (O), %, не более | 0,0004 | 0,001 | 0,002 |
| 4 | |||
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Фтористоводородная кислота — токсична, пожаровзрывобезопасна, относится к группе негорючих веществ по ГОСТ 12.1.044. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров фтористоводородной кислоты в воздухе рабочей зоны — 0,5/0,1 мг/м3 (числитель — максимальная разовая, знаменатель — среднесменная концентрации) в пересчете на фтор. Класс опасности — 1 по ГОСТ 12.1.005. При превышении ПДК пары кислоты сильно раздражают верхние дыхательные пути и слизистые оболочки (порог раздражающего действия — 0,008 мг/дм3), могут вызывать острые и хронические отравления, изменения в органах пищеварения и дыхания, сердечно-сосудистой системе, а также изменения в составе крови. Фтористоводородная кислота прижигающе действует на кожу, вызывая дерматиты и язвы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. При работе с фтористоводородной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марки В с фильтром, резиновые перчатки, фартуки и сапоги, суконную спецодежду, защитные очки из оргстекла), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей и местной приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Отбор проб и анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.5. При попадании паров фтористоводородной кислоты в дыхательные пути в качестве первой помощи рекомендуется теплое молоко с содой или боржомом и теплые содовые ингаляции.
При попадании кислоты на кожу следует применять обильное обмывание водой не менее 10 мин, даже если нет ощущения боли, затем обработать раствором аммиака с массовой долей 10% и снова водой.
При попадании кислоты в глаза следует промыть их водой, затем раствором бикарбоната натрия с массовой долей 2% и обратиться к врачу.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3.2. Массовые доли сульфитов, сульфатов, кремния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Объем фтористоводородной кислоты, необходимый для анализа, отбирают полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром из тех же материалов, в соответствии с плотностью, с погрешностью не более 1% (по объему).
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2 Определение массовой доли фтористоводородной кислоты
4.2.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая вместимостью не менее 2 см3.
Флакон полиэтиленовый или фторопластовый вместимостью 100 см3.
4.2.2 Проведение анализа
25,0 см3 раствора гидроокиси натрия отмеривают пипеткой во фторопластовый или полиэтиленовый флакон с крышкой и взвешивают. Затем вносят полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой около 2 см3 препарата и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Флакон, закрытый пробкой, помещают на водяную баню, выдерживают в течение 2 — 3 мин и быстро титруют из бюретки тем же раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного до неисчезающей окраски.
4.2.3 Обработка результатов
Массовую долю фтористоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
где 25,0 — объем взятого для анализа раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), см3;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,0200 — масса фтористоводородной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), г;
m — масса анализируемого препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа \pm 0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
200 г (176 см3) препарата квалификации химически чистый или 50 г (45 см3) препарата квалификаций чистый для анализа и чистый помещают порциями из фторопластового или полиэтиленового цилиндра в платиновую чашку (изделие № 118-2(3,4) по ГОСТ 6563), предварительно прокаленную при 500 °C до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прибавляют 0,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке.
Затем осторожно прокаливают при той же температуре до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа \pm 45% для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа и \pm 30% для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
При использовании для взвешивания весов ВЛР-20 допускается определение массовой доли остатка после прокаливания препарата квалификации химически чистый проводить из 80 г (72 см3) в платиновой чашке массой менее 20 г. При этом масса остатка после прокаливания не должна превышать 0,4 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа \pm 40%.
4.2.1 — 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4 Определение массовой доли сульфитов
4.4.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J_{2} ) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный раствор; готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бюретка вместимостью 1(2) или 3 см3.
Цилиндр полиэтиленовый или фторопластовый градуированный.
Чашка платиновая, изделие № 115-4 или № 118-4 по ГОСТ 6563 или чашка фторопластовая.
4.4.2 Проведение анализа
20 г (18 см3) препарата помещают цилиндром в платиновую или фторопластовую чашку, содержащую 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора крахмала и из бюретки раствор йода до появления синей окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора йода не более:
для препарата химически чистый — 0,15 см3,
для препарата чистый для анализа — 0,25 см3.
1 см3 раствора йода концентрации точно с (1/2 J_{2} ) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) соответствует 0,0004 г сульфитов.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 20,0 г (18,0 см3) препарата квалификации химически чистый или 4,0 г (3,6 см3) препарата квалификации чистый для анализа, или 1,0 г (0,9 см3) препарата квалификации чистый помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 6563), прибавляют 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1% и выпаривают на водяной бане или закрытой плитке досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3% и 10 см3 воды. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 (с меткой на 25 см3). Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,04 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа \pm 30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.6. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15,0 г (13,5 см3) препарата квалификации х.ч. или 10,0 г (9 см3) препарата квалификации ч.д.а. помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 6563), прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1,5 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3% и смывают чашку 10 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3). Раствор нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% по n-нитрофенолу, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,030 мг.
Допускается проводить определение визуально, а также проводить его фотометрическим или визуальным методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 10 г (9 см3) препарата квалификации химически чистый помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в полиэтиленовую банку вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до 20 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты особой чистоты (ГОСТ 11125) с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 15 мин раствор переливают в кювету из органического стекла вместимостью 25 см3 (длина кюветы — 45 мм, ширина — 40 мм, высота — 65 мм) и наблюдают на темном фоне появившуюся опалесценцию.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,010 мг Cl, 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Для препаратов квалификации чистый для анализа и чистый 2,0 г (1,8 см3) препарата помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку, содержащую 35 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3%, раствор перемешивают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3 или 40 см3) и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, измеряя оптическую плотность при длине волны 440 — 450 нм по отношению к контрольному раствору, приготовленному к анализу при тех же условиях. В контрольном растворе вместо фтористоводородной кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препаратах квалификации чистый для анализа и чистый анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 10,0 г (9,0 см3) препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа или 5,0 г (4,5 см3) препарата квалификации чистый помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 6563), прибавляют 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1% и выпаривают на водяной бане или закрытой электрической плитке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют 2 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3%, 18 см3 воды и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается определение массовой доли железа проводить 2,2'-дипиридиловым или роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом.
4.4.1 — 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9 Определение массовой доли кремния
4.9.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5% в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, х.ч., раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., раствор с массовой долей 0,1%.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий Si; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Si.
Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336 или стакан В(Н)-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1(2) и 20 или 25 см3.
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая градуированная.
Чашка платиновая, изделие № 115-4 или изделие № 118-4 по ГОСТ 6563.
4.9.2 Проведение анализа
0,5 г (0,45 см3) препарата помещают пипеткой в платиновую чашку, прибавляют 0,2 см3 раствора хлористого калия и выпаривают досуха на водяной бане или закрытой электроплитке (выпаривание необходимо проводить в условиях, исключающих возможность загрязнения кремнием). Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора борной кислоты, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу или стакан, прибавляют 0,4 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин к раствору прибавляют 8 см3 раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора соли Мора и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,004 мг Si,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Si,
для препарата чистый — 0,010 мг Si,
0,08 см3 раствора хлористого калия, 0,4 см3 раствора борной кислоты, 0,4 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора молибденовокислого аммония, 8 см3 20%-ного раствора серной кислоты и 0,5 см3 раствора соли Мора, прибавляемых в порядке, указанном для анализируемого раствора.
4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 20,0 г (18 см3) препарата квалификации х.ч., 10,0 г (9 см3) препарата квалификации ч.д.а. и 5,0 г (4,5 см3) препарата квалификации ч. помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 6563), прибавляют 0,2 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1% (ГОСТ 83) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. К сухому остатку прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118), 0,5 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 3% (ГОСТ 9656), 5 см3 воды, перемешивают до растворения и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% (ГОСТ 3760) по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
4.9.1 — 4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.11 Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO_{4} (О)
4.11.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 KMnO_{4} ) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка вместимостью 5 или 10 см3.
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая градуированная.
Чашка платиновая, изделие № 115-4 или изделие № 118-4 по ГОСТ 6563 или чашка фторопластовая.
4.11.2 Проведение анализа
10 г (9 см3) препарата помещают пипеткой в платиновую или фторопластовую чашку, содержащую 30 см3 воды, прибавляют из бюретки:
для препарата химически чистый — 0,50 см3,
для препарата чистый для анализа — 1,25 см3,
для препарата чистый — 2,50 см3 раствора марганцовокислого калия и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не будет исчезать в течение 10 мин.
1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации с (1/5 KMnO_{4} ) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) соответствует 0,00008 г кислорода.
4.11.1, 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 3-11, 8-5, 9-1.
Группа фасовки: V (не менее 0,5 кг), VI, VII.
Бутыли из полиэтилена вместимостью 0,5 и 1 дм3 упаковывают в картонные коробки с бумажной прокладкой. Для транспортирования бутыли упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 15841.
Тару маркируют по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Верх», знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 8, подкласс 8.1, классификационный шифр 8162, черт. 8 основной и черт. 6а дополнительный) и серийного номера ООН 1790.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при температуре не выше 30 °C.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористоводородной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.