ГОСТ 3118-77* (СТ СЭВ 4276-83). Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 № 2994)
(ред. от 01.11.1984)
от 22 декабря 1977 г. № 2994
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Hydrochloric acid. Specifications
(СТ СЭВ 4276-83)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. № 2994 срок введения установлен с 01.01.1979.
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
Переиздание (январь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на реактив — соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15 — 1,19 г/см3.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 36,46.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | ||
| химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1234 0013 04 | чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1234 0012 05 | чистый (ч.) ОКП 26 1234 0011 06 | |
| 1. Внешний вид | Должен выдерживать испытание по п. 3.2 | ||
| 2. Массовая доля соляной кислоты | 35 — 38 | 35 — 38 | 35 — 38 |
| (HCl), % | |||
| 3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), | 0,0005 (0,001) | 0,001 | 0,002 (0,005) |
| %, не более | |||
| 4. Массовая доля сульфитов (SO ), | 0,0002 (0,0005) | 0,0005 (0,0010) | 0,0010 |
| 3 | |||
| %, не более | |||
| 5. Массовая доля сульфатов (SO ), | 0,0002 | 0,0002 (0,0005) | 0,0005 (0,0010) |
| 4 | |||
| %, не более | |||
| 6. Массовая доля свободного хлора | 0,00005 | 0,00005 | 0,00010 |
| (Cl), %, не более | |||
| 7. Массовая доля аммонийных солей | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 |
| (NH ), %, | |||
| 4 не более | |||
| 8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00005 | 0,00010 | 0,00030 (0,00050) |
| 9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,000005 | 0,000005 (0,000010) | 0,000010 (0,000020) |
| 10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,00005 (0,00010) | 0,00010 | 0,00020 |
Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.1995.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Соляная кислота относится к веществам III-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Соляная кислота — негорючая и непожароопасная жидкость.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по НТД.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см3).
Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).
3.2 Определение внешнего вида
25 см3 препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см3 и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.
Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.
Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли соляной кислоты
3.3.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.3.2 Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 200 — 250 см3, содержащую 50 см3 воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см3 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
3.3.3 Обработка результатов
Массовую долю соляной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,03646 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,03646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,2%.
Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.
При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77. При этом 200 г (170 см3) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см3) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1 — 2 см3, затем добавляют 0,1 — 0,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Определение массовой доли сульфитов
3.5.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c (1/2 J_{2} ) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по настоящему стандарту.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
3.5.2 Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 400 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора йодистого калия, 5 см3 соляной кислоты и 2 см3 раствора крахмала.
Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствора йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см3.
В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см3) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую — прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).
Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски.
3.5.3 Обработка результатов
Массовую долю сульфитов ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,00040 \cdot 100}{100} ,
где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00040 — масса сульфитов, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 г (8,5 см3) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см3 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,020 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,020 (0,050) мг;
для препарата чистый — 0,050 мг (0,100 мг).
Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.1995.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см3).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7 Определение массовой доли свободного хлора с о-толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.
о-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.
Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см3.
3.7.2 Построение градуировочного графика
Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают растворы, содержащие в 50 см3 соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Cl.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.
К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора о-толидина, 10 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.7.3 Проведение анализа
20 г (17 см3) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 50 см3 воды и 1 см3 раствора о-толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;
для препарата чистый — 0,02 мг.
При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п. 3.8.
3.7.1 — 3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8 Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.8.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 10%-ный раствор.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х.ч., насыщенный раствор.
3.8.2 Проведение анализа
70 г (60 см3) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 20 см3 воды, 2 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см3 хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см3 (с притертой пробкой).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препарата химически чистый — 0,05 см3 раствора йода;
для препарата чистый для анализа — 0,05 см3 раствора йода;
для препарата чистый — 0,1 см3 раствора йода;
35 г (30 см3) препарата, 10 см3 воды, 1 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см3 раствора йодистого калия и 5 см3 хлороформа.
1 см3 точно 0,01 н. раствора йода соответствует 0,00035 г Cl.
При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с о-толидином.
3.9 Определение массовой доли аммонийных солей
3.9.1 Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH_{4} ; готовят по ГОСТ 4517-87.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий NH_{4} ; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2 Проведение анализа
1,6 г (1,3 см3) препарата, содержащего 20 см3 воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг NH_{4} ;
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NH_{4} ;
для препарата чистый — 0,005 мг NH_{4} ;
количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см3 реактива Несслера.
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10.1. 2,2'-дипиридиловый метод
20 г (17 см3) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см3) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см3) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем раствора доводят водой до 40 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;
для препарата чистый — 0,006 (0,01) мг.
Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.1995.
3.10.2 Сульфосалициловый метод
10 г (8,5 см3) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;
для препарата чистый — 0,030 (0,050) мг.
Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.1995.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
3.10.1 — 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.11.1 Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
50 г (42,5 см3) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см3. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,0025 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,0025 (0,0050) мг;
для препарата чистый — 0,005 (0,010) мг.
Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.1995.
3.11.2 Метод с применением бромнортутной бумаги
20 г (17 см3) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см3, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см3 (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см3 раствора:
для препарата химически чистый — 0,001 мг As;
для препарата чистый для анализа — 0,001 (0,002) мг As;
для препарата чистый — 0,002 (0,004) мг As;
6,5 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.1995.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
3.11.1 — 3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.12 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г (8,5 см3) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см3 воды в колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см3 и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 (0,01) мг;
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;
для препарата чистый — 0,02 мг.
Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.1995.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см3).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8172), серийный номер ООН 1789.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.