ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86). Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1976 № 263)
(ред. от 01.02.1989)
от 30 января 1976 г. № 263
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Hydrogen peroxide. Specifications
(СТ СЭВ 5768-86)
с 1 января 1977 года
до 1 января 1997 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: Г.В. Грязнов; В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг (руководители темы), З.М. Ривина; Л.В. Кидиярова, З.А. Жукова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.01.1976 № 263.
3. Периодичность проверки — 5 лет.
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5768-86.
Стандарт соответствует МС ИСО 6353/2-83 в части квалификации «химически чистый».
6. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на которые даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | 3.6, 3.8, 3.9, 3.10, 3.11 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.4.1, 3.5 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6859-72 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.10 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.9 |
| ГОСТ 10671.4-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.7 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.8 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.11 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.4.1 |
| ГОСТ 19433-81 | 2а.5 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27026-86 | 3.3 |
7. Срок действия продлен до 01.01.1997 Постановлением Госстандарта СССР от 30.10.1987 № 4107.
8. Переиздание (январь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., феврале 1989 г. (ИУС 2-88, 5-89).
Настоящий стандарт распространяется на перекись водорода (пергидроль), представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость, легко разлагающуюся с выделением кислорода, предназначенный для нужд народного хозяйства и для экспорта.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 34,01.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Пероксид водорода должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма, % | |
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1131 0013 04 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1131 0013 05 | |
| 1. Массовая доля пероксида водорода (H O ) | 30 — 35 | 29 — 32 |
| 2 2 | ||
| 2. Массовая доля нелетучего остатка, не более | 0,001 | 0,002 (0,005) |
| 3. Массовая доля свободной кислоты (в пересчете на H SO ), | 0,0005 | 0,005 |
| 2 4 не более | ||
| 4. Массовая доля общего азота | 0,0004 | 0,002 (0,005) |
| (N) (из нитратов, нитритов и аммиака), не более | ||
| 5. Массовая доля сульфатов | 0,0003 | 0,0005 (0,001) |
| (SO ), не более | ||
| 4 | ||
| 6. Массовая доля фосфатов | 0,0001 | 0,0005 (0,001) |
| (PO ), не более | ||
| 4 | ||
| 7. Массовая доля хлоридов (Cl), не более | 0,0002 | 0,0005 (0,001) |
| 8. Массовая доля железа (Fe), не более | 0,00001 (0,00002) | 0,00005 (0,0001) |
| 9. Массовая доля мышьяка (As), не более | 0,00001 | 0,00005 |
| 10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), не более | 0,00001 | 0,00002 (0,00005) |
Примечания. 1. Нормы, указанные в таблице, относятся к нестабилизированному продукту.
2. Пероксид водорода с нормами, указанными и скобках, допускается производить до 01.01.1996.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Пероксид водорода может быть стабилизирован по требованию потребителей. В этом случае на этикетке должно быть указано: «Стабилизирован». В продукте, стабилизированном неорганическим соединением, анион, входящий в состав этого соединения, и нелетучий остаток не определяют.
1.4. Продукт квалификации «химически чистый», предназначенный для экспорта, не должен содержать стабилизатора.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Пероксид водорода способен вызывать поражение центральной нервной системы, расстройство зрения, воспалительные заболевания кожи; раздражает кожу, слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.
2а.2. В соприкосновении с органическими материалами огнеопасен.
2а.3. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
2а.5. На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5152).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 1000 г. Объем пероксида водорода, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 Определение массовой доли пероксида водорода
3.2.1 Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий марганцовокислый (калий перманганат) по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO_{4} ) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-100(250)-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетка Лунге по ГОСТ 6859-72;
пипетки 6(7)-2-25 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
3.2.2 Проведение анализа
Около 1,0000 г (0,9 см3) препарата взвешивают при помощи пипетки Лунге, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20,0 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий такие же количества реактивов.
Допускается для определения массовой доли пероксида водорода использовать отдельную навеску препарата массой 0,1500 — 0,2000 г.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю пероксида водорода в процентах (X) вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,0017007 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 20} ,
где V — объем раствора перманганата калия концентрации точно c (1/5 KMnO_{4} ) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V_{1} — объем раствора перманганата калия концентрации точно c (1/5 KMnO_{4} ) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0,001707 — масса пероксида водорода, соответствующая 1,00 см3 раствора перманганата калия концентрации точно c (1/5 KMnO_{4} ) = 0,1 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,2% при доверительной вероятности 0,95.
3.2 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026-86. При этом 100,0 г (90,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку и охлаждают в ледяной бане. После прекращения вспенивания раствор выпаривают на водяной бане досуха. Далее определение проводят по ГОСТ 27026-86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг (5 мг).
Остаток сохраняют для определения фосфатов по п. 3.7.
3.4 Определение массовой доли свободной кислоты (в пересчете на H_{2}SO_{4} )
3.4.1 Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 (натрий гидроксид), раствор концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
бюретка 1-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 4-2-1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2 Проведение анализа
10,0 г (9,0 см3) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, прибавляют две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-синюю или красной окраски раствора в желтую.
Титрование проводят сравнивая окраску анализируемого раствора с окраской контрольного раствора (100 см3 воды, две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного).
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю свободной кислоты (в пересчете на H_{2}SO_{4} ) ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,00049 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,00005%.
3.5. Определение массовой доли общего азота (из нитратов, нитритов и аммиака) проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г (2,2 см3) препарата химически чистый или 1,0 г (0,9 см3) препарата чистый для анализа помещают в круглодонную колбу, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, упаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, осторожно прибавляют 5 см3 воды, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии одной-двух капель раствора метилового красного (спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77), далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг (0,05 мг).
3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,0 г (9,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты и 25 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 без добавления раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,03 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг (0,10 мг).
3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: остаток, полученный по п. 3.3, растворяют в 20 см3 горячей воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг (0,10 мг).
Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.6-74 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой (из навески 5 г для препарата квалификации «химически чистый» и 1 г для препарата квалификации «чистый для анализа»).
3.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 — 15 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При построении градуировочного графика в растворы сравнения, кроме растворов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, вводят 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия с массовой долей 10%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг (0,05 мг).
3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см3) препарата «химически чистый» или 10,0 г (9,0 см3) препарата «чистый для анализа» помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 3 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг (0,01 мг),
для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг (0,01 мг).
Допускается проводить определение массовой доли железа 2,2-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом.
3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации х.ч. (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 30 см3 воды и переносят в колбу для определения мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,0005 мг As,
для препарата «чистый для анализа» — 0,0025 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.11. Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане до 0,5 — 1 см3. Затем доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,
Допускается проводить определение по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом из навески 100 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885-73.
Виды и типы тары: 3т-10, 8т-4, а также оснащенные соответствующим приспособлением для отвода газов 3т-4, 3т-5, 3т-11, 3т-12, 8т-5, 8т-6.
Для продукции, предназначенной для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается использование потребительской стеклянной бесцветной тары без светозащитного покрытия указанных видов и типов, а также типа 8-2, транспортируемой и хранящейся в темных полиэтиленовых барабанах, и полиэтиленовых канистр 9-1 вместимостью 30, 40, 50 и 60 дм3, и полиэтиленовых бочек вместимостью 30, 40 и 50 дм3.
Продукцию, предназначенную для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается фасовать до 60 кг.
Тару заполняют не менее чем на 3/4 объема.
Для упаковывания стеклянной потребительской тары в транспортную тару в качестве уплотняющего материала применяют древесную стружку, пропитанную растворами солей хлористого кальция, хлористого магния, сернокислого аммония или двузамещенного фосфорнокислого аммония, а также шлаковату, отходы пенополистирола или другой индифферентный уплотняющий материал.
При упаковывании стеклянных бутылей в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов и вдали от нагревательных приборов, не допуская попадания прямых солнечных лучей.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие пероксида водорода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.