ФС.2.5.0079. Фармакопейная статья. Кукурузы столбики с рыльцами

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0079.18"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0079-18" "ФС.2.5.0079.18. Фармакопейная статья. Кукурузы столбики с рыльцами (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n2["ФС.2.5.0079"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0079" "ФС.2.5.0079. Фармакопейная статья. Кукурузы столбики с рыльцами (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранные в период созревания початков и высушенные столбики с рыльцами культивируемого однолетнего травянистого растения кукурузы — Zea mays L., сем. мятликовых — Poaceae.

Содержит:

• не менее 0,35% суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин-7-глюкозид в сухом сырье;

- не менее 15,0% экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом 70%, в пересчете на сухое сырье.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Цветки».

Цельное сырье. Мягкие шелковистые нити (столбики), собранные пучками или частично перепутанные, на верхушке которых находятся двухлопастные рыльца. Столбики несколько искривленные, плоские, шириной 0,1 — 0,15 мм; длиной 0,5 — 20 см, рыльца короткие, длиной 0,4 — 3 мм. Часто встречаются столбики без рылец.

Цвет коричневый, коричнево-красный, светло-желтый. Запах слабый, характерный.

Измельченное сырье. Смесь нитевидных кусочков столбиков и рылец, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм. Цвет коричневый, коричнево-красный, светло-желтый. Запах слабый, характерный.

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения».

Цельное сырье, измельченное сырье. При рассмотрении микропрепаратов столбиков с рыльцами кукурузы с поверхности должны быть видны клетки эпидермиса удлиненной формы с прямыми стенками, редкие простые волоски двух типов: продольноспаянные многоклеточные волоски длиной 0,2 — 0,8 мм с заостренной или конической верхушкой, состоящие из 2 — 3 ярусов клеток в длину, и многоклеточные тонкостенные изогнутые волоски.

В паренхиме двух узких сторон столбиков и рылец должны быть два параллельных проводящих пучка с хорошо заметными спиральными, кольчатыми и лестничными сосудами. Рыльца встречаются крайне редко. На рыльце должны быть заметны многоклеточные ворсинки.

Рисунок 1 — Кукурузы столбики с рыльцами

(200x), е — клетки эпидермиса со сложными волосками (280x).

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Вода — муравьиная кислота — этилацетат 16:16:86.

Раствор лютеолин-7-глюкозида. Растворяют 0,01 г лютеолин-7-глюкозида в 10 мл спирта 60% при нагревании на водяной бане.

Реактив для детектирования. Дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира раствор 1% в спирте 96%.

На линию старта пластинки наносят 20 мкл исходного раствора, полученного в разделе «Количественное определение», и 10 мкл раствора лютеолин-7-глюкозида. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 2 ч ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку опрыскивают реактивом для детектирования и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

Результат

На хроматограмме раствора лютеолин-7-глюкозида должна обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны наблюдаться зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета на уровне зоны адсорбции лютеолин-7-глюкозида и зона адсорбции с флуоресценцией желтого или желто-зеленого цвета выше зоны адсорбции лютеолин-7-глюкозида; допускается обнаружение других зон адсорбции (флавоноиды).

Качественная реакция

Испытуемый раствор. В колбу вместимостью 100 мл помещают 2,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, прибавляют 40 мл горячей воды и нагревают на водяной бане в течение 15 мин, охлаждают и фильтруют.

К 2 мл испытуемого раствора прибавляют несколько капель свинца(II) ацетата раствора 10%; должно наблюдаться выпадение осадка (сапонины).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Не более 13,0% (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).

Зола общая. Не более 7,0% (ОФС «Зола общая»).

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 2,5% (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).

Измельченность. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм — не более 10%.

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Почерневших столбиков с рыльцами. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 3%.

Органическая примесь. Не более 0,5%.

Минеральная примесь. Не более 0,5%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Зараженность вредителями запасов. В соответствии с ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. Сумма флавоноидов. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях».

Исходный раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 2,0 г (точная навеска) измельченного сырья, прибавляют 50,0 мл спирта 60% и взвешивают с погрешностью +/- 0,01 г. Колбу с содержимым присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане в течение 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и взвешивают, при необходимости доводят спиртом 60% до первоначальной массы. Содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр, отбрасывая первые 10 мл фильтрата.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора, прибавляют 1 мл алюминия хлорида раствора 3% в спирте 60%, 0,1 мл уксусной кислоты разведенной 30%, доводят объем раствора спиртом 60% до метки и перемешивают.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора, 0,1 мл уксусной кислоты разведенной 30% и доводят объем раствора спиртом 60% до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора через 40 мин на спектрофотометре при длине волны 405 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин-7-глюкозид в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot 50 \cdot 25 \cdot 100}{401 \cdot a \cdot 1 \cdot (100 - W)} ,

где A — оптическая плотность испытуемого раствора;

a — навеска сырья;

401 — удельный показатель поглощения комплекса лютеолин-7-глюкозида с алюминия хлоридом при длине волны 405 нм (A_{1\text{см}}^{1\%}) ;

W — влажность сырья, %.

2. Экстрактивные вещества. В соответствии с ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1) из навески 1,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, экстрагент — спирт 70%.

Примечание - Определение содержания экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом 70%, проводят в сырье, предназначенном для производства экстракционных лекарственных форм (настойки, экстракты спиртовые).

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА

В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».