ОФС.1.5.3.0006. Общая фармакопейная статья. Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["ОФС.1.5.3.0006.15"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-234" "ОФС.1.5.3.0006.15. Общая фармакопейная статья'Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах. ОФС.1.5.3.000"
  n2["ОФС.1.5.3.0006"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0006" "ОФС.1.5.3.0006. Общая фармакопейная статья. Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах (утв. и введена "
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Настоящая общая фармакопейная статья предназначена для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах, которые в последующем используются для получения экстракционных лекарственных форм (экстракты, настойки, настои, отвары и т.д.), а также в случае отсутствия в соответствующей фармакопейной статье метода количественного определения биологически активных веществ.

Показатель «экстрактивные вещества» характеризует содержание в лекарственном растительном сырье/препарате всей суммы биологически активных и балластных веществ, извлекаемых экстрагентом. Тип экстрагента приводится в фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье/препарат в зависимости от его последующего назначения.

Определение содержания экстрактивных веществ проводят гравиметрическим методом с использованием одной из описанных ниже методик.

Методика 1 используется для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье/препаратах, которые в последующем подвергаются процессу однократной экстракции.

Методика 2 используется для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье/препаратах, которые в последующем подвергаются многократной обработке одним и тем же экстрагентом.

Методика 3 используется для определения содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье/препаратах, которые в последующем подвергаются последовательной обработке различными экстрагентами.

Методика 1

В коническую колбу вместимостью 200 — 250 мл помещают 1,0 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, прибавляют 50 мл экстрагента, указанного в соответствующей фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье/препарат, колбу закрывают пробкой, взвешивают с точностью +/- 0,01 г и оставляют на 1 ч. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой и взвешивают. Потерю в массе восполняют экстрагентом. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой беззольный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 — 200 мл.

В фарфоровую чашку предварительно высушенную при температуре от 100 до 105 °C до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0001 г переносят пипеткой 25,0 мл полученного фильтрата. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане или в вакуум-сушильном шкафу досуха. Чашку с сухим остатком сушат при температуре от 100 до 105 °C до постоянной массы, охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Обработка результатов

Содержание экстрактивных веществ в абсолютно сухом лекарственном растительном сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(m_{1} - m_{0}) \cdot 100 \cdot 100 \cdot 50}{a \cdot (100 - W) \cdot 25} (1)

где m1 — масса чашки с сухим остатком, г;

m0 — масса чашки, г;

a — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г;

W — влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %.

Примечание — Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье/препарате, содержащем водорастворимые полисахариды, проводят методом настаивания в соответствии с ОФС «Настои и отвары».

Методика 2

В коническую колбу вместимостью 200 — 250 мл помещают 1,0 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, прибавляют 50 мл экстрагента, указанного в соответствующей фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье/препарат, колбу закрывают пробкой, взвешивают с точностью +/- 0,01 г и оставляют на 1 ч. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают. Потерю в массе восполняют экстрагентом. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой беззольный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 — 200 мл. Фильтр с навеской снова помещают в исходную колбу и повторяют эту процедуру в соответствии с количеством экстракций сырья, необходимым при получении извлечения (двух-, трех- и более кратном), каждый раз прибавляя фильтрат в ту же колбу.

В фарфоровую чашку, предварительно высушенную при температуре от 100 до 105 °C до постоянной массы и взвешенную с точностью +/- 0,01 г, пипеткой переносят 25,0 мл объединенного фильтрата. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане или в вакуум-сушильном шкафу досуха. Чашку с сухим остатком сушат при температуре от 100 до 105 °C до постоянной массы, охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Обработка результатов

Содержание экстрактивных веществ в абсолютно сухом лекарственном растительном сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(m_{1} - m_{0}) \cdot 100 \cdot 100 \cdot 50 \cdot n}{a(100 - W) \cdot 25} (2)

где m1 — масса чашки с сухим остатком, г;

m0 — масса чашки, г;

a — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г;

W — влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %;

n — число экстракций.

Методика 3

В коническую колбу вместимостью 200 — 250 мл, помещают 1,0 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, прибавляют 50 мл экстрагента, указанного в соответствующей фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье/препарат, взвешивают и оставляют на 1 ч. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой и взвешивают. Потерю в массе восполняют экстрагентом. Содержимое колбы взбалтывают и фильтруют через фильтр беззольный в сухую колбу вместимостью 150 — 200 мл. Фильтр с навеской возвращают в исходную коническую колбу.

Аналитическую процедуру повторяют с использованием других экстрагентов, указанных в фармакопейной статье, фильтруя каждый раз в новые колбы.

Из каждой полученной фракции отбирают пипеткой по 25,0 мл фильтрата, переносят в отдельные фарфоровые чашки, предварительно высушенные при температуре от 100 до 105 °C до постоянной массы и взвешенные по отдельности с точностью +/- 0,01 г. Содержимое чашек выпаривают на водяной бане или в вакуум-сушильном шкафу досуха. Чашки с сухими остатками выдерживают при температуре от 100 до 105 °C до постоянной массы, охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный, взвешивают по отдельности с точностью до 0,0001 г.

Обработка результатов

Содержание экстрактивных веществ в каждой фракции в абсолютно сухом лекарственном растительном сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(m_{1} - m_{0}) \cdot 100 \cdot 100 \cdot 50}{a \cdot (100 - W) \cdot 25} , (3)

где m1 — масса чашки с сухим остатком, г;

m0 — масса чашки, г;

a — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г;

W влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %.