ОФС.1.5.3.0004. Общая фармакопейная статья. Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["ОФС.1.5.3.0004.15"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-232" "ОФС.1.5.3.0004.15. Общая фармакопейная статья'Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препарат"
  n2["ОФС.1.5.3.0004"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0004" "ОФС.1.5.3.0004. Общая фармакопейная статья. Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к определению подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах, в виде лекарственных форм гранулы резано-прессованные.

Термины и определения

Подлинность лекарственного растительного сырья/препарата — это соответствие лекарственного растительного сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ.

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата — показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья/препарата, и выражается в процентах.

Определение подлинности

Подлинность лекарственного растительного сырья/препарата устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании, качественным реакциям, хроматографическим и спектральным характеристикам и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи на лекарственное растительное сырье/препарат.

Определение измельченности

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.

Для цельного лекарственного растительного сырья/препарата, как правило, приводят нормируемое значение частиц меньшего размера, определяемое с помощью сита. Размер отверстий сита и допустимая норма содержания частиц меньшего размера указаны в фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье/препарат.

В зависимости от морфологических особенностей, структуры и размеров цельного лекарственного растительного сырья/препарата для его просеивания используют сита с размером отверстий 3, 2, 1 и 0,5 мм.

Для измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка в фармакопейной статье приводятся допустимые значения содержания частиц большего и меньшего размера, определяемые с помощью двух сит, размер отверстий которых указан в фармакопейной статье на анализируемое лекарственное растительное сырье/препарат.

В зависимости от морфологической группы измельченное лекарственное растительное сырье/препарат, как правило, имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм. Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, как правило, используют верхние сита с размером отверстий 7, 5 или 3 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,5 мм (0,25 мм). В ряде случаев, когда высушенное лекарственное растительное сырье/препарат имеет хрупкую структуру, размер отверстий нижнего сита составляет 0,18 мм (ромашки аптечной цветки, мяты перечной листья, донника трава и др.).

Лекарственное растительное сырье/препарат, измельченные, как правило, до частиц размером не более 2 мм называют порошком. Для просеивания порошка, как правило, используют верхнее сито с размером отверстий 2 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,18 мм.

Для цельного лекарственного растительного сырья/препарата количество частиц, проходящих сквозь сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5%, если иное не указано в фармакопейной статье.

Для измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка количество частиц, не проходящих сквозь верхнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5%; количество частиц, проходящих сквозь нижнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5%, если иное не указано в фармакопейной статье.

Методика определения измельченности. Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья/препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество лекарственного растительного сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1% сырья/препарата, оставшегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески.

Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут два сита. Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают лекарственное растительное сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с точностью +/- 0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и +/- 0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

Определение содержания примесей

Обычно к допустимым примесям лекарственного растительного сырья/препаратов относят:

• части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т.д.);
• другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;
• органическую примесь (части других неядовитых растений);
• минеральную примесь (земля, песок, камешки).

К недопустимым примесям относят:

• стекло;
• помет грызунов и птиц;
• части ядовитых растений;
• части растений, утратившие свою окраску (с указанием в фармакопейной статье их недопустимой окраски).

Часть аналитической пробы цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с точностью +/- 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье/препарат.

Для порошка, как правило, определяют только минеральную примесь, так как определение других допустимых примесей затруднено.

Одновременно обращают внимание на наличие вредителей запасов в соответствии с требованиями ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с точностью +/- 0,1 г при массе аналитической навески более 100 г и точностью +/- 0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m_{2}} (1)

где m1 — масса примеси, г;

m2 — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г.

Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1%; минеральная примесь — не более 1%; части сырья/препарата, утратившие окраску, присущую данному виду сырья/препарата, — не более 3%; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья/препарата, — не более 2%, если иное не указано в фармакопейной статье.

Для определения содержания минеральной примеси, имеющей размеры менее 2 мм, анализируемую пробу цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата просеивают сквозь сито с размером отверстий 2 мм.

Частицы, прошедшие сквозь сито, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл и далее используют метод определения содержания минеральной примеси в порошке.

Массу минеральной примеси, полученную в отсеве, присоединяют к массе минеральной примеси, отобранной механическим способом с помощью пинцета, и рассчитывают ее суммарное содержание по формуле (1).

Методика определения содержания минеральной примеси в порошке. Часть аналитической пробы взвешивают с точностью +/- 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания лекарственного растительного сырья/препарата, равномерно распределяя в объеме раствора. Выдерживают 3 — 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц лекарственного растительного сырья/препарата.

По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 100 — 105 °C до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с точностью +/- 0,01 г. Содержание минеральной примеси вычисляют по формуле (1).