ГОСТ 200-76. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.01.1976 № 164)
(ред. от 01.11.1988)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 марта 1976 года. Взамен ГОСТ 200-66 и ГОСТ 5.1740-72.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 января 1976 г. № 164
НАТРИЙ ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ
Sodium hypophosphite, 1-aqueous. Specifications
Дата введения 1 марта 1976 года
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.01.76 № 164
3. ВЗАМЕН ГОСТ 200-66 и ГОСТ 5.1740-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 61-75 | 3.4.1 |
| ГОСТ 245-76 | 3.4.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4159-79 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4172-76 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4201-79 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.10 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1; 3.4.1; 3.11 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.10 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.2.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.10 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.8 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10929-76 | 3.6 |
| ГОСТ 14192-96 | 4.2 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.2 |
| ГОСТ 24104-88 3.1а | |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.9.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2.1; 3.4.1 |
| 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93) | |
6. ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на 1-водный фосфорноватистокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, выветривающийся в сухом и гигроскопичный во влажном воздухе.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 105,99.
1.1а. 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.
3.2 Определение массовой доли 1-водного фосфорноватистокислого натрия
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 25 и 10 см3.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 40%, готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий бромноватистокислый (бромид-бромат), раствор концентрации c (1/6KBrO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют из бюретки 50 см3 раствора бромид-бромата калия, быстро прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Затем быстро прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и перемешивают.
Через 10 мин пробку обмывают водой и выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю фосфорноватистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,00265 \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 25} - 0,245 \cdot X_{1} ,
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V1 — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,00265 — масса фосфорноватистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
m — масса навески препарата, г;
0,245 — коэффициент пересчета фосфита натрия на 1-водный фосфорноватистокислый натрий;
X1 — массовая доля фосфитов в препарате, найденная по п. 3.4 %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде
3.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
3.3.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1 — 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли фосфитов в пересчете на фосфит натрия
3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Вода дистиллированная, не содержащая кислород; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, раствор концентрации c (NaH2PO4·2H2O) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, раствор концентрации c (1/2Na2HPO4·12H2O) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор концентрации c (NaHCO3) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Буферный раствор с pH 7,3 +/- 0,2; готовят по одному из описанных ниже способов и проверяют на универсальном иономере:
к 75 см3 раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия прибавляют 25 см3 раствора 2-водного однозамещенного фосфорнокислого натрия и перемешивают или
раствор двууглекислого натрия насыщают углекислым газом, пропуская его через раствор в течение 2 ч.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации c (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
3.4.2 Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора и из бюретки, 25 см3 раствора йода, закрывают колбу пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при температуре не выше 20 °C. К раствору прибавляют 20 см3 раствора уксусной кислоты и титруют избыток йода раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю фосфитов в пересчете на фосфит натрия (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,010803 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V1 — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,010803 — масса фосфитов, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 2.
| Массовая доля фосфитов, % |
Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| От 0,04 до 0,1 | 0,02 |
| Св. 0,1 « 0,3» | 0,04 |
| « 0,3 » 0,5 | 0,05 |
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,025% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.4 — 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор сохраняют для определения кальция).
25 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и 5 см3 раствора А (соответствуют 0,1 г препарата) и 20 см3 воды для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Одновременно готовят контрольный раствор с удвоенным количеством реактивов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см3). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди с массовой долей 1%, накрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке до образования бурого осадка. Колбу снимают с плитки, прибавляют по каплям осторожно пероксид водорода (ГОСТ 10929) до полного растворения осадка и снова нагревают раствор до кипения. Если при этом не наблюдается выпадения бурого осадка, добавляют избыток перекиси водорода 1 — 2 см3 и кипятят 1 — 2 мин. При выпадении осадка операцию растворения осадка и нагревание повторяют. Полученный раствор охлаждают и переносят:
препарат квалификации чистый для анализа — в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 40 см3;
препарат квалификации чистый — в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают, 20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 40 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя в каждый раствор сравнения и контрольный 1 см3 раствора азотнокислой меди.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;
для препарата чистый — 0,1 мг.
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом (визуально-нефелометрически). При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Pb.
3.5 — 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым методом. При этом 2,00 г препарата переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотоколориметрически.
3.9 Определение массовой доли кальция
3.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки вместимостью 2 и 5 (10) см3.
Пробирка П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мурексид (аммонийная соль пурпурной кислоты), водный раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Раствор, содержащий Ca, готовят по ГОСТ 4212. Разбавлением основного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Ca. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
3.9.2 Проведение анализа
3 см3 раствора А (соответствуют 0,06 г препарата), приготовленного по п. 3.5, помещают в пробирку, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 — 2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,012 мг Ca,
для препарата чистый — 0,012 мг Ca,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
3.8 — 3.9.2. (Измененная реакция, Изм. № 1).
3.10 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 10 см3 воды; прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25% и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 того же раствора азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. После этого прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления обильных паров серной кислоты. Последнюю операцию повторяют еще два раза.
Остаток в чашке растворяют в 35 см3 горячей воды, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,0025 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
3.11 Определение pH раствора с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4 и 11-1 (по согласованию с потребителями).
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
4.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 4, подкласс 4.1, классификационный шифр 4113).
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4 Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного фосфорноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6.1 Фосфорноватистокислый натрий в условиях применения не токсичен.
6.2. При нагревании (выше 230 °C) разлагается с образованием фосфористого водорода (фосфина), самовоспламеняющегося на воздухе и токсичного. Предельно допустимая концентрация фосфина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3. При увеличении концентрации фосфин действует на нервную и кровеносную системы.
6.3. Работа с препаратом должна проводиться в спецодежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
6.4. Во избежание разложения не допускается хранение препарата вблизи от источников тепла и открытого огня.
6.5. Производственные помещения, в которых проводятся работы с фосфорноватистокислым натрием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.