ГОСТ 10671.7-74* (СТ СЭВ 1432-78). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Метод определения содержания примеси хлоридов

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.08.1974 № 1885)

(ред. от 01.03.1980)

Введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. № 1885

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ ХЛОРИДОВ

Reagents. Method for determination of chlorides content

ГОСТ 10671.7-74* (СТ СЭВ 1432-78)

Группа Л59

Взамен ГОСТ 10671-63, в части разд. XIII — XV

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. № 1885 срок введения установлен

с 1 июля 1975 года

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен

до 1 января 1990 года

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1980 г. (ИУС 5-80).

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания примеси хлоридов. Определение хлоридов проводят визуально-нефелометрическим или фотометрическим методом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1432-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1а.1. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804-77.

1а.2. Массу навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки, а также количество хлоридов, которое должно содержаться в растворах сравнения, указывают в стандарте на анализируемый реактив.

1а.3. Содержание хлоридов в навеске анализируемого реактива должно быть в количествах, указанных ниже:

0,005 — 0,05 мг при испытании по п. 1.4.1;

0,01 — 0,1 мг при испытании по п. 1.4.1а;

0,01 — 0,10 мг при испытании по п. 1.2.2;

0,01 — 0,20 мг при испытании по п. 1.3.2.

1а.4. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

1а.5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.

1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в стандарте на анализируемый реактив нет других указаний.

1а.7. Для фильтрования растворов применяют фильтровальную бумагу, промытую горячей водой, или фильтры, промытые горячей водой, подкисленной азотной кислотой (около 1%-ный раствор).

1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения предусматривают в стандарте на анализируемый реактив.

1а.9. При фотометрическом определении содержания хлоридов в окрашенных неорганических солях, а также в случае, если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят, используя контрольный раствор, содержащий такой же, что и при проведении анализа, объем раствора препарата, азотной кислоты и воды.

1а.10. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фотометрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

1а.11. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

1а.12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1а.13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ И ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ

Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии азотнокислого серебра с ионами хлора.

1.1 Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., 25%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор;

раствор, содержащий хлориды, готовят по ГОСТ 4212-76;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор;

бумага индикаторная универсальная;

этиленгликоль по ГОСТ 10164-75;

фотоэлектроколориметр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2 Фотометрическое определение содержания хлоридов

Определение по способу 1

1.2.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают растворы, содержащие 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 мг Cl, доводят объемы раствора водой до 15 мл и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.

В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 — 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.2 Проведение испытания

15 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 или коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание Cl в анализируемом реактиве.

Примечание. Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.3. Если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см3 анализируемого раствора, 1 см3 раствора азотной кислоты и 9 см3 воды.

1.2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

мг

Найденное количество Cl	Допускаемое расхождение
От 0,01 до 0,025	0,005
Св. 0,025 « 0,1»	0,01

1.2.5. Коэффициент вариации (относительное стандартное отклонение метода) составляет 10 отн. % в интервале определяемых концентраций. Допускается заканчивать определение визуально, после выдержки в темноте в течение 10 мин.

1.3 Фотометрическое определение содержания хлоридов.

1.3.1 Построение градуировочного графика.

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помещают растворы, содержащие 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,10; 0,125; 0,15; 0,175; 0,20 мг Cl, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.

В каждый раствор прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 — 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.2 Проведение испытания

40 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 или коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3); прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.

Через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание хлоридов в анализируемом реактиве.

Примечание. Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см3 анализируемого раствора, 2 см3 раствора азотной кислоты и 8 см3 воды.

1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

мг

Найденное количество Cl	Допускаемое расхождение
От 0,01 до 0,05	0,005
Св. 0,05 « 0,20»	0,01

1.3.5 Коэффициент вариации (относительное стандартное отклонение метода) составляет:

20 отн. % — при определении от 0,01 до 0,025 мг Cl;

10 отн. % — при определении свыше 0,025 до 0,20 мг Cl.

1.4 Визуально-нефелометрический метод

1.4.1. Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу или колориметрический цилиндр вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 — 15 см3 воды. После растворения к нейтральному раствору добавляют 1,0 см3 раствора азотной кислоты и 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см3 и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме количество хлоридов, указанное в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 15 мин в темном месте, если в стандарте на анализируемый реактив нет других указаний.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.1а. Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу или колориметрический цилиндр вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. После растворения к нейтральному раствору добавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см3, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в п. 1.4.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.4.2. В случае использования азотной кислоты для растворения навески или нейтрализации анализируемого раствора при необходимости вводят поправку на содержание хлоридов в растворе азотной кислоты.

1.4.3. В случае определения хлоридов в меньших пределах (0,005 — 0,015 мг) объем анализируемого раствора следует уменьшить до 20 см3, а количество азотной кислоты — до 1 см3.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД — (Исключен, Изм. № 1).

Приложение Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 10671.7-74 И СТ СЭВ 1432-78

Вводная часть ГОСТ 10671.7-74 соответствует вводной части и разд. 1 СТ СЭВ 1432-78;

разд. 1а соответствует пп. 1.1 — 1,9;

п. 1.2.1 соответствует п. 3.2.1;

п. 1.2.2 соответствует п. 3.2.2;

п. 1.4.1а соответствует п. 3.1.1;

п. 1.4.1а соответствует п. 3.1.2;

п. 1.3.1 соответствует п. 3.2.3;

п. 1.3.2 соответствует п. 3.2.4.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

---