ГОСТ 5903-89. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия кондитерские. Методы определения сахара

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.11.1989 № 3498)

от 28 ноября 1989 г. № 3498

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРА

Confectionery. Methods for determination of sugar

1. Разработан и внесен Государственным агропромышленным комитетом СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.11.89 № 3498.

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 5903-77.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает йодометрический, перманганатный, феррицианидный, фотоколориметрический и поляриметрический методы определения массовой доли редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы.

1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

1.1. Редуцирующими веществами или сахаром до инверсии называется сумма всех сахаров (глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.

Количество редуцирующих веществ выражается в инвертном сахаре.

1.2. Общим сахаром или сахаром после инверсии называется сумма всех сахаров, полученных в результате инверсии исследуемого раствора, содержащего редуцирующие вещества и сахарозу, и восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов.

2.1 Отбор проб — по ГОСТ 5904.

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей.

3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Воронки по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 20292.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

Стекло часовое диаметром 50 — 60 мм.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0 — 150 °С, с ценой деления 1 °С, ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 27544.

Холодильник ХШ-3-200 ХС или ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-100, 1-250 или 3-25, 3-100, 3-250 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 2, 5 и 10 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4220, стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (1/6 K Cr O ) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.). 2 2 7

Калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232.

Калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363.

Кислота лимонная, моногидрат и безводная, х.ч., по ГОСТ 3652.

Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Медь (II) серно-кислая 5-водная, х.ч., по ГОСТ 4165.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 куб. см горячей дистиллированной воды.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 или стандарт-титр с (Na S O ) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.). 2 2 3

Натрий углекислый 10-водный, ч.д.а., по ГОСТ 84 или натрий углекислый, ч.д.а., по ГОСТ 83.

Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328.

Цинк серно-кислый 7-водный, х.ч., по ГОСТ 4174.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2 Подготовка к анализу

3.2.1 Приготовление щелочного медно-цитратного раствора

25 г серно-кислой меди растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды, 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 куб. см дистиллированной воды. 388 г углекислого кристаллического натрия или 143,7 г углекислого безводного натрия также отдельно растворяют в 300 — 500 куб. см горячей дистиллированной воды.

Раствор лимонной кислоты осторожно вливают в раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, вливают в колбу раствор серно-кислой меди и доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если надо, фильтруют.

3.2.2 Приготовление раствора серноватисто-кислого натрия концентрации

с (Na S O  х 5H O) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.)
     2 2 3     2

25 г тиосульфата натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доливают такой же водой до метки. Раствор хранят в темной склянке. Титр устанавливают через 8 — 10 сут. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 — 10 куб. дм.

3.2.2.1 Определение поправочного коэффициента

В коническую колбу вместимостью 500 куб. см вносят около 2 г йодистого калия, растворяют его в 2 — 3 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 5 куб. см соляной кислоты (1:5), после чего пипеткой вносят 25 куб. см раствора двухромовокислого калия; осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу часовым стеклом, через 2 мин. приливают 200 — 250 куб. см дистиллированной воды и оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 куб. см раствора крахмала и продолжают дотитровывать до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

                               25

К = --, (1) V

где:

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, куб. см;

25 — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, куб. см.

При отсутствии резких колебаний температур титр 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.) раствора тиосульфата натрия можно проверять 1 раз в 3 мес.

Допускается приготовление 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра без дополнительного определения поправочного коэффициента.

3.2.3 Приготовление раствора двухромовокислого калия концентрации с

(1/6 K Cr O ) = 0,1 моль/куб. дм. 2 2 7

4,9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Допускается приготовление 0,1 моль/куб. дм раствора двухромовокислого калия из стандарт-титра.

3.2.4 Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%

1 г крахмала растворяют в 2 — 3 куб. см дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 100 куб. см кипящей дистиллированной воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин., после чего охлаждают.

Допускается готовить раствор крахмала с применением насыщенного раствора хлористого натрия (27 г в 100 куб. см).

3.2.5 Приготовление раствора серно-кислого цинка

145 г серно-кислого цинка растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см.

3.2.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия (гидроокиси калия) концентрации с (NaOH или KOH) = 1 моль/куб. дм

40 г гидроокиси натрия (56 г гидроокиси калия) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см.

3.2.7 Приготовление раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого растворяют в 100 куб. см горячей дистиллированной воды и по охлаждении фильтруют.

3.2.8. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H SO ) = 4 моль/куб. дм. 2 4

Для приготовления 1000 куб. см раствора берут 116 куб. см концентрированной серной кислоты плотностью 1,830 г/куб. см, осторожно при перемешивании вливают в воду, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 куб. см.

3.3 Проведение анализа

3.3.1 Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия берут из такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в 1 куб. см раствора навески было около 0,005 г.

Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

                           b х V

m = ----- х 100, (2) Р

где:

b — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Масса навески более 5 г взвешивается с погрешностью не более 0,01 г, а менее 5 г — не более 0,001 г.

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60 — 70 °С.

Если изделие растворяется без остатка (сахарные сиропы, некоторые виды драже, леденцовая карамель и т.п.), то полученный в стакане раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 — 250 куб. см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

При растворении навески жевательной резинки в мерную колбу количественно переносят полученный раствор сахара без нерастворенной навески.

Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (мешающие несахара — белки, жиры, пектины, крахмал и т.д.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200 — 250 куб. см, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 °С, при этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают в течение 15 мин.

Охладив раствор до комнатной температуры, осаждают мешающие несахара, прибавляя к раствору в колбе 10 куб. см 1 моль/куб. дм раствора серно-кислого цинка, если масса навески была менее 5 г, и 15 куб. см, если масса навески была более 5 г, и объем раствора гидроокиси натрия, установленный отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно ополаскивают раза два небольшой порцией прозрачного фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного цитратного раствора меди и 10 куб. см исследуемого отфильтрованного раствора, 15 куб. см дистиллированной воды и помещают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или два-три кусочка пористой керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 — 4 мин. доводят до кипения, кипятят 10 мин., затем колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.

В остывшую жидкость прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в 10 куб. см дистиллированной воды, и 25 куб. см раствора серной кислоты концентрации 4 моль/куб. дм. Серную кислоту приливают осторожно, все время взбалтывая жидкость, во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу же титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости.

Затем приливают 2 — 3 куб. см раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по одной капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб. см щелочного цитратного раствора меди и 25 куб. см дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия в кубических сантиметрах, затраченным при контрольном опыте и при определении, умноженная на поправочный коэффициент К, дает соответствующее количество меди, выраженное в кубических сантиметрах 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество миллиграммов инвертного сахара во взятых 10 куб. см раствора навески исследуемого изделия по табл. 1.

Таблица 1

Массовую долю редуцирующих веществ (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                         m  х V х 100       m  х V
                          1                  1
                     Х = ------------- = -----------,                   (3)
                         V  х 1000 х m   10 х V  х m
                          1                    1

где:

m — масса навески изделия, г;

m — масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

3.3.2 Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 куб. см раствора было около 0,008 — 0,01 г общего сахара (предполагаемое содержание общего сахара в изделиях вычисляют по рецептурам, утвержденным в установленном порядке). Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

                           g х V

m = ----- х 100, (4) Р

где:

g — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 куб. см вносят пипеткой соответственно 50 или 100 куб. см полученного отфильтрованного раствора, проверяют реакцию раствора, прибавив одну-две капли метилового оранжевого, и, если раствор щелочной, прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации 0,5 моль/куб. дм до розового окрашивания. Затем прибавляют 5 или 10 куб. см концентрированной соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80 — 85 °С, доводят температуру раствора в течение 2 — 3 мин. до 67 — 70 °С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроокиси натрия или калия (25 г в 100 куб. см), к концу нейтрализации приливают раствор гидроокиси натрия или калия с массовой долей 1% до появления желто-оранжевого окрашивания.

Конец нейтрализации проверяют по лакмусовой или универсальной индикаторной бумажке, опущенной в колбу, или приливанием одной капли метилового оранжевого.

Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В полученном растворе определяют инвертный сахар по п. 3.3.1.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в инвертном 1 сахаре, вычисляют по формуле:

                    m  х V х V  х 100      m  х V х V
                     1        2             1        2
               Х  = ------------------ = ----------------,              (5)
                1   V  х V  х 1000 х m   10 х V  х V  х m
                     1    3                    1    3

где:

m — масса навески изделия, г;

m — масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, куб. см; 2

V — объем раствора, взятый для инверсии, куб. см; 3

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в сахарозе, в 2 пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                           Х  х 0,95 х 100
                            1

                          Х  = ---------------,                         (6)
                           2       100 - W

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы (Х ) в процентах вычисляют по формуле: 3

                           Х  = 0,95 х (Х  - Х),                        (7)
                            3            1

где 0,95 — коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.

3.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5%, а выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения +/- 1,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титровании восстановленного оксида железа (II) перманганатом.

Метод применяется для мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей при возникновении разногласий в оценке качества.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Вата стеклянная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Волокно асбестовое.

Воронки по ГОСТ 25336.

Воронки Вф-1-32 ПОР10 ТХС или ВФ-1-32 ПОР16 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы для фильтрования под вакуумом 1-500 или 2-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Насос вакуумный Комовского или насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 20292.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0 — 150 °С, с ценой деления 1 °С, ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 27544.

Трубки Аллина.

Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-50, 1-100, 1-500 или 3-25, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 2, 3 и 5 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый, х.ч., по ГОСТ 20490.

Калий-натрий винно-кислый 4-водный, х.ч., по ГОСТ 5845.

Квасцы железоаммонийные, х.ч., насыщенные на холоде.

Калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363.

Кислота азотная, х.ч., по ГОСТ 4461.

Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.

Кислота щавелевая, ч.д.а., перекристаллизованная.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 куб. см горячей дистиллированной воды.

Медь (II) серно-кислая 5-водная, х.ч., по ГОСТ 4165.

Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

Цинк серно-кислый 7-водный, х.ч., по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2 Подготовка к анализу

4.2.1 Приготовление щелочного раствора серно-кислой меди (раствор Фелинга 1)

69,28 г серно-кислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см.

4.2.2 Приготовление раствора винно-кислого калия-натрия (раствор Фелинга 2)

346 г винно-кислого калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400 — 500 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроокиси натрия или калия, растворенной в 200 — 300 куб. см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки.

4.2.3 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

Один объем насыщенного на холоде раствора железоаммонийных квасцов смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II); при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора марганцово-кислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4.2.4 Приготовление асбестового фильтра

Асбест заливают на 24 ч раствором соляной, серной или азотной кислоты, разбавленной 1:2. Затем промывают холодной водой, по окончании — дистиллированной. Промывание проводят до исчезновения кислой реакции по лакмусовой бумажке.

Затем асбест слегка подсушивают и хранят в увлажненном состоянии в стеклянной банке.

Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.

4.2.5 Приготовление раствора марганцово-кислого калия

5 г марганцово-кислого калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор хранят в темной склянке. Через 8 — 14 сут. раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 куб. см этого раствора соответствует 10 мг меди.

Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 5 г марганцово-кислого калия растворяют в 900 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор нагревают приблизительно до 80 °С, накрыв колбу, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор выдерживают в течение 1 сут., после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку с пористой пластинкой.

4.2.5.1 Определение поправочного коэффициента

Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 25 куб. см серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50 °С на водяной бане, и титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

                                  25

К = --, (8) V

где:

V — объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, куб. см;

25 — объем марганцово-кислого калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, куб. см.

При отсутствии резких колебаний температур титр 0,1 моль/куб. дм раствора марганцово-кислого калия можно проверять 1 раз в 3 мес.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы в 1 куб. см полученного раствора содержалось 0,003 — 0,004 г редуцирующих веществ.

Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

                             b х V

m = ----- х 100, (9) Р

где:

b — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см раствора серно-кислой меди и 25 куб. см щелочного раствора винно-кислого калия-натрия и 50 куб. см дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения и, не прекращая нагревания, приливают 25 куб. см подготовленного раствора исследуемого изделия, и кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см или специально приготовленный асбестовый фильтр в колбу для отсасывания, не допуская переноса осадка на фильтр.

По окончании фильтрования колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II).

Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают цилиндром 30 — 50 куб. см железоаммонийных квасцов, вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра.

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25 — 30 куб. см серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором марганцово-кислого калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 — 60 с.

Объем кубических сантиметров раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 2 находят соответствующее количество миллиграммов инвертного сахара в 25 куб. см раствора исследуемого изделия.

Массовую долю редуцирующих веществ (Х ) в процентах вычисляют по 4 формуле:

                         m  х V х 100      m  х V
                          1                 1
                    Х  = ------------- = -----------,                  (10)
                     4   V  х 1000 х m   10 х V  х m
                          1                    1

где:

m — масса навески изделия, г;

m — масса инвертного сахара, определенная по табл. 2, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

4.3.2 Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы в 1 куб. см полученного раствора содержалось 0,006 — 0,008 г общего сахара (предполагаемое содержание общего сахара в изделиях вычисляют по рецептурам, утвержденным в установленном порядке).

Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

                           g х V

m = ----- х 100, (11) Р

где:

g — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 куб. см соответственно вносят пипеткой 50 или 100 куб. см полученного раствора и инвертируют, как указано в п. 3.3.2.

Сахар после инверсии определяют по п. 4.3.1.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в инвертном 5 сахаре, вычисляют по формуле:

                    m  х V х V  х 100      m  х V х V
                     1        2             1        2
               Х  = ------------------ = ----------------,             (12)
                5   V  х m х V  х 1000   10 х V  х V  х m
                     1        3                1    3

где:

m — масса навески изделия, г;

m — масса инвертного сахара, определенная по табл. 2, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, куб. см; 2

V — объем раствора, взятый для инверсии, куб. см; 3

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

4.3.2.1 Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в

                                           6

сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                           Х  х 0,95 х 100
                            5

                          Х  = ---------------,                        (13)
                           6       100 - W

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по п. 3.3.2.

4.4. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, а выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения +/- 1,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод основан на восстановлении избыточного феррицианида стандартным раствором глюкозы в присутствии раствора метиленового голубого до полного обесцвечивания.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 2-2-25 или 2-2-50 по ГОСТ 20292 или 3-2-25 или 3-2-50 по ГОСТ 20292 с └┐-образным наконечником из стеклянной трубки длиной около 150 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Весы торсионные ВТ-500.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-100-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-20 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пергамент или писчая бумага.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 и 2-2-50 по ГОСТ 20292.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стаканы СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0 — 150 °С, с ценой деления 1 °С, ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 27544.

Цилиндры отливные 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1, 3 и 5 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый (красная кровяная соль, феррицианид), х.ч., по ГОСТ 4206.

Калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.

Метиленовый голубой, 1 г растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 куб. см горячей дистиллированной воды.

Глюкоза (безводная), ч.д.а., по ГОСТ 6038.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

Цинк серно-кислый 7-водный, х.ч., по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2 Подготовка к анализу

5.2.1 Приготовление щелочного раствора феррицианида

Взвешивают 8 г калия железосинеродистого и 28 г гидроокиси калия (или 20 г гидроокиси натрия). Отдельно готовят растворы в небольшом количестве дистиллированной воды, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится в склянке из темного стекла в течение 2 мес. Готов к употреблению на следующий день после приготовления.

5.2.2 Приготовление стандартного раствора глюкозы

Взвешивают 0,8 г безводной глюкозы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Предварительно глюкозу подсушивают при 100 °С в сушильном шкафу или хранят в течение 3-х сут. в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция. Для консервирования раствора в него вводят 75,0 г хлорида натрия. После растворения доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.2.3 Приготовление раствора серно-кислого цинка

145 г цинка серно-кислого (7-водного) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см.

5.2.4 Установление соотношения между раствором феррицианида и стандартным раствором глюкозы

В коническую колбу вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и из бюретки 10 куб. см стандартного раствора глюкозы.

Колбу со смесью помещают на асбестированную сетку, доводят содержимое колбы в течение 3 — 4 мин. до кипения и кипятят точно 1 мин., затем прибавляют три капли раствора метиленового голубого и, не прерывая кипячения, приливают из бюретки по каплям стандартный раствор до исчезновения синей окраски.

Массу глюкозы (m ) в граммах, восстанавливающую 25 куб. см щелочного 1 раствора феррицианида, вычисляют по формуле:

m = 0,0016 х V, (14) 1

где V — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 куб. см щелочного раствора феррицианида.

5.3 Проведение анализа

5.3.1. Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии) с непосредственным внесением взятой навески в раствор феррицианида

Настоящий метод применяют при определении массовой доли редуцирующих веществ в карамельном и помадном сиропах, карамельной массе, помадной массе, фруктовых и помадных начинках, леденцовой карамели, желейном и фруктовом мармеладе, пастиле, зефире, помадных и фруктовых корпусах, помадных неглазированных конфетах, бескорпусном, помадном и фруктовом драже.

Массу навески (m) измельченного изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в ней не превышало 0,016 г, и вычисляют по формуле или определяют по табл. 3:

                             0,016 х 100

m = -----------, (15) Р

где Р — предполагаемая максимальная массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Навеску взвешивают на листе предварительно взвешенной пергаментной или писчей бумаги размером 20 х 20 мм.

В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см дистиллированной воды, вносят в колбу навеску вместе с бумажкой и нагревают до кипения в течение 3 — 4 мин., ускоряя растворение навески легким взбалтыванием, и далее поступают, как указано в п. 5.2.4.

Массовую долю редуцирующих веществ (сахар по инверсии) (Х ) в процентах 7 вычисляют по формуле:

                      0,0016 х (V - V ) х 100 х К
                                     1

                     Х  = ---------------------------,                 (16)
                      7              m

где:

V — объем стандартного раствора глюкозы, пошедший на титрование 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, куб. см;

V — объем стандартного раствора глюкозы, пошедший на дотитровывание 1 исследуемого раствора, куб. см;

m — масса навески изделия, г;

0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

К — поправочный коэффициент, значение которого зависит от массовой доли редуцирующих веществ в исследуемом изделии по отношению к общему сахару и который определяют по табл. 4.

5.3.2. Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии) с приготовлением отдельного раствора исследуемого изделия

Настоящий метод применяют при определении массовой доли редуцирующих веществ в кондитерских изделиях и полуфабрикатах, не перечисленных в п. 5.3.1.

Навеску измельченного изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в 1 куб. см раствора навески не превышало 0,0016 г.

Массу навески (m) вычисляют по формуле:

                           0,0016 х V
                                     2

m = -----------, (17) Р

где:

0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см; 2

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения проводят по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В коническую колбу вместимостью 100 куб. см отмеряют пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и 10 куб. см подготовленного раствора исследуемого изделия и далее поступают, как указано в п. 5.2.4.

Массовую долю редуцирующих веществ (Х ) в процентах вычисляют по 8 формуле:

                    0,0016 х (V - V ) х V  х 100 х К
                                   1     2
               Х  = ---------------------------------,                 (18)
                8                V  х m

                              3

где:

0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

V — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, куб. см;

V — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на 1 дотитровывание, куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см; 2

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 3

m — масса навески изделия, г;

К — поправочный коэффициент, зависящий от количества редуцирующих веществ в исследуемом изделии, который определяют по табл. 4.

5.3.3 Определение общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы

Массу навески измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 куб. см раствора содержалось 0,0032 г общего сахара.

Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

                           0,0032 х V
                                     2

m = ----------- х 100, (19) Р

где:

0,0032 — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см; 2

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 куб. см вносят пипеткой соответственно 50 или 100 куб. см полученного фильтрата и инвертируют, как указано в п. 3.3.2.

В коническую колбу вносят последовательно пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см исследуемого раствора после инверсии, далее поступают, как указано в п. 5.2.4.

5.3.3.1 Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в

                                           9

глюкозе, вычисляют по формуле:

                    0,0016 х (V - V ) х V  х V  х 100
                                   1     2    4
               Х  = ---------------------------------,                 (20)
                9              m х V  х V
                                    3    5

где:

0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

V — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, куб. см;

V — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на 1 дотитровывание, куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см; 2

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 3

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, куб. см; 4

V — объем раствора, взятый для инверсии, куб. см; 5

m — масса навески изделия, г.

Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в сахарозе, в 10 пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                         Х  х 0,95 х 100
                          9

                       Х   = ---------------,                          (21)
                        10       100 - W

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по п. 3.3.2.

5.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5%, а выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения +/- 1,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.1 Феррицианидный метод

Метод основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.

Метод применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов.

6.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 1-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Воронки по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50, 6-2-10 и 7-2-10 по ГОСТ 20292.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стаканы СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0 — 150 °С, с ценой деления 1 °С, ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 27544.

Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале длин волн 315 — 630 мкм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности).

Цилиндр отливной 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый (красная кровяная соль, феррицианид), х.ч., по ГОСТ 4206.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.

Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 куб. см горячей дистиллированной воды.

Глюкоза (безводная), ч.д.а., по ГОСТ 6038.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

Цинк серно-кислый 7-водный, х.ч., по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.1.2 Подготовка к анализу

6.1.2.1 Приготовление щелочного раствора калия железосинеродистого (феррицианида)

Взвешивают 8 г калия железосинеродистого и 28 г гидроокиси калия (или 20 г гидроокиси натрия).

Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.

6.1.2.2 Приготовление стандартного раствора глюкозы

1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки.

6.1.2.3 Построение калибровочного графика

В 6 конических колб вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой по 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб. см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб. см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб. см.

Содержимое каждой колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе со светофильтром, имеющим лямбда = 440 нм (на ФЭК-56М это соответствует № 4 — синему). Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 — 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб. см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм).

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.

6.1.3 Проведение анализа

6.1.3.1 Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 куб. см раствора навески было около 0,002 г редуцирующих веществ.

Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

                            0,002 х V

m = ---------, (22) Р

где:

0,002 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят по п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — проводят по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В коническую колбу вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см исследуемого раствора и 6 куб. см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин., охлаждают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 6.1.2.3.

Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 — 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида исследуемого раствора.

По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество редуцирующих веществ (а).

Массовую долю редуцирующих веществ (Х ) в процентах вычисляют по 11 формуле:

                      m  х V х К х 100   m  х V х К
                       1                  1
                Х   = ---------------- = -----------,                  (23)
                 11     m х V  х 1000    10 х m х V
                             1                     1

где:

m — масса навески изделия, г;

m — масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

К — поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы (определяется по табл. 5);

V — объем исследуемого раствора, взятый для реакции с феррицианидом, 1 куб. см;

6.1.3.2 Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 куб. см раствора навески было около 0,004 г общего сахара, содержащегося в изделии.

Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

                         0,004 х V

m = --------- х 100, (24) Р

где:

0,004 — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1.

Приготовление реактивов для осаждения несахаров проводят по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 куб. см вносят пипеткой соответственно 50 или 100 куб. см полученного фильтрата и инвертируют, как указано в п. 3.3.2.

Определение общего сахара после инверсии проводят, как указано в п. 6.1.3.1.

По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в глюкозе, 12 вычисляют по формуле:

                  m  х V х V  х 100      m  х V х V
                   1        2             1        2
            Х   = ------------------ = ----------------,               (25)
             12   m х V  х V  х 1000   10 х m х V  х V
                       3    1                    3    1

где:

m — масса навески изделия, г;

m — масса глюкозы, полученная по клибровочному графику, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, куб. см; 2

V — объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, куб. см; 3

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в сахарозе, в 13 пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                        Х   х 0,95 х 100
                         12

                      Х   = ----------------,                          (26)
                       13       100 - W

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по п. 3.3.2.

6.1.4. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5%, а выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения +/- 1,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.2 Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара

    Метод   основан   на  окислении  всех  сахаров  серно-кислым  раствором
двухромовокислого   калия   до  углекислоты  и  воды  и  колориметрировании

                    3+

образовавшегося иона Cr , эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь.

6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 6-2-10 по ГОСТ 20292.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 — 630 мкм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности).

Цилиндр отливной 1-25 или 3-25 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 10 мин. или любые другие часы.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый, х.ч., по ГОСТ 4220.

Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.

Сахароза, х.ч., по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

Цинк серно-кислый 7-водный, х.ч., по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.2.2 Подготовка к анализу

6.2.2.1 Приготовление серно-кислого раствора калия двухромовокислого

49 г калия двухромовокислого растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды (первый раствор).

Отдельно к 300 куб. см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб. см концентрированной серной кислоты и охлаждают (второй раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива.

6.2.2.2 Приготовление стандартного раствора сахарозы

1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут., взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 куб. см. Раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением.

6.2.2.3 Построение калибровочного графика

В пять мерных колб вместимостью каждая 100 куб. см мерным цилиндром вносят по 25 куб. см серно-кислого раствора двухромовокислого калия, затем пипеткой 2, 4, 6, 8, 10 куб. см стандартного раствора сахарозы и по 23, 21, 19, 17, 15 куб. см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб. см. Колбы с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при лямбда = 630 — 670 мкм (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствуют красный светофильтр и кювета 30 мм).

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы сахарозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения общего сахара.

6.2.3 Проведение анализа

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 куб. см раствора было 0,004 г общего сахара.

Массу навески (m) в граммах определяют по формуле:

                         0,004 х V

m = --------- х 100, (27) Р

где:

0,004 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/куб. см;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят по п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров проводят по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см мерным цилиндром вносят 25 куб. см серно-кислого раствора двухромовокислого калия, 10 куб. см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб. см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в сахарозе, 14 определяют по формуле:

                         m  х V х К х 100
                          1

                       Х   = ----------------,                         (28)
                        14     m х V  х 1000

                                1

где:

m — масса навески изделия, г;

m — масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов сахарозы в граммы;

К — поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов (для

                          Х   = ---------,                             (29)
                           15    100 - W

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

6.2.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5%, а выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения +/- 1,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными веществами.

Метод применяется для определения массовой доли общего сахара в шоколаде, пралине, какао-напитках, шоколадных пастах, сладких плитках, шоколадных полуфабрикатах без добавлений и с добавлением молока.

7.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-100-34 ХС или Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Сахариметр СУ-3 или СУ-4.

Термометр с диапазоном измерения 0 — 150 °С, с ценой деления 1 °С, ТЛ-2 1-Б 3 по ГОСТ 27544.

Цилиндры отливные 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363.

Цинк серно-кислый 7-водный, х.ч., по ГОСТ 4174.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.2 Проведение анализа

Навеску исследуемого образца взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в количестве 6,5 г для определения общего сахара в шоколаде, пралине, какао-напитках, шоколадных пастах, сладких плитках, шоколадных полуфабрикатах без добавлений или 6,3 г для определения общего сахара в шоколаде, пралине, какао-напитках, шоколадных пастах, сладких плитках, шоколадных полуфабрикатах с добавлением молока, переносят в мерную колбу на 100 куб. см, смывая частицы изделия со стенок стаканчика и воронки в колбу горячей дистиллированной водой в количестве 50 — 70 куб. см. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 — 70 °С, выдерживают при этой температуре при постоянном взбалтывании до полного растворения навески, охлаждают до комнатной температуры и проводят осаждение несахаров, как указано в п. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения — по п. п. 3.2.5 и 3.2.6.

Полученный фильтрат поляризуют на сахариметре в трубке длиной 2 дм не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах в шоколаде, пралине, 16 какао-напитках, шоколадных пастах, сладких плитках и шоколадных полуфабрикатах без добавлений определяют по формуле:

Х = 4 х а х К, (30) 16

где:

4 — коэффициент, учитывающий массу навески образца, составляющей 1/4 массы навески при определении сахаров на сахариметре;

а — показания шкалы прибора, %;

К — коэффициент, учитывающий объем нерастворимой части навески (К = 0,97 — для изделий и полуфабрикатов с массовой долей общего сахара до 65%; К = 0,99 — для изделий и полуфабрикатов с массовой долей общего сахара более 65%).

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах в шоколаде, пралине, 17 какао-напитках, шоколадных пастах, сладких плитках и шоколадных полуфабрикатах с добавлением молока определяют по формуле:

                         Х   = 4 х а - К ,                             (31)
                          17            1

где:

а — показания шкалы прибора, %;

К — поправка на содержание лактозы, % (см. Приложение 1); допускается 1 определять расчетным путем (Приложение 2);

4 — коэффициент, учитывающий массу навески образца, составляющей 1/4 массы навески при определении сахаров на сахариметре.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,3%, а выполненных в разных лабораториях — 0,5%.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения +/- 0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Найдем процентное содержание лактозы, выраженное в сахарозе, в сырье, расходуемом на 1 т незавернутого шоколада:

    51,6 х 100

Х = ---------- = 5,1%. 1020,5

Для расчета поправки (К ) полученный результат необходимо умножить на 1 постоянный коэффициент 0,22:

К = 5,1 х 0,22 = 1,12. 1

Настоящим методом лактоза определяется не полностью, а с коэффициентом 0,65 к сахарозе (установлено экспериментально), поэтому для получения расчетных данных, сравнимых с результатами анализа, содержание лактозы в заложенном сырье в процентах (табл. 8) умножается на 0,65.