ГОСТ 4206-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.02.1975 № 324)
(ред. от 01.03.1990)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», 11 — 12, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1996 года. Документ введен в действие с 1 января 1976 года. Взамен ГОСТ 4206-65.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 4206-75"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4206-75" "ГОСТ 4206-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.02.1975 N" classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 февраля 1975 г. № 324
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications
Срок действия с 1 января 1976 года до 1 января 1996 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, В.Н. Смородинская, К.П. Лесина, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.02.75 № 324
3. В стандарт введен МС ИСО 6353/3-87 (Р.81) в части квалификации х.ч.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
| ГОСТ 12.1.007-76 | 6.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4165-78 | 3.5 |
| ГОСТ 4174-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.6.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.6.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.4 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1, 3.6.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 3.6.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1, 3.6.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 14.03.90 № 424.
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1992 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6-90)
Настоящий стандарт распространяется на железосинеродистый калий (гексацианоферрат (III) калия), представляющий собой кристаллы рубиново-красного цвета; растворим в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 329,26.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Железосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По химическим показателям железосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 125 г.
3.2 Определение массовой доли железосинеродистого калия
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-1-500-29/32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации c (Na2S2O3·5Н2O) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2-83;
цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1,5 г йодистого калия и 5 см3 раствора соляной кислоты. Перемешивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см3 воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством воды и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 — 2 см3 раствора крахмала.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю железосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,03293 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,03293 — масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.
3.3.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,
для препарата «чистый» — 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 40% для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и +/- 20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
3.4 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 46 см3 воды. Если раствор мутный, то его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,05 мг SO4,
для препарата «чистый для анализа» — 0,10 мг SO4,
для препарата «чистый» — 0,20 мг SO4,
10 см3 раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.
Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 5,00 г железосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента».
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 85 см3 воды, прибавляют 15 см3 раствора 5-водной сернокислой меди (ГОСТ 4165-78, х.ч.) с массовой долей 12,5%, перемешивают и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.
20 см3 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 20 см3 воды. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет более:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,080 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве 5-водной сернокислой меди.
3.6 Определение массовой доли железистосинеродистой соли
3.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 6-2-1 (2) или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
3.6.2 Проведение анализа
8,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 800 см3 воды.
Раствор делят на две равные части, к одной из них прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления красноватой окраски при сравнении с контрольной пробой (вторая часть раствора).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора марганцовокислого калия:
для препарата «химически чистый» — не более 0,1 см3,
для препарата «чистый для анализа» — не более 0,2 см3,
для препарата «чистый» — не более 0,4 см3.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6-2, 2-9, обернутые в светонепроницаемую бумагу.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовления в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие железосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. В обычных условиях железосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40 — 50 °C, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.
Раствор железосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 4 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005-88, класс опасности III (умеренно опасные вещества) по ГОСТ 12.1.007-76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
6.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).