ГОСТ 20851.1-75 (СТ СЭВ 2531-80, СТ СЭВ 2532-80, СТ СЭВ 3369-81). Государственный стандарт Союза ССР. Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 20851.1-75Утратил силу 16.10.2026

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.05.1975 № 1373)

(ред. от 05.10.1987)

Внимание

Документ утратил силу с 01.01.1997. Взамен введены в действие ГОСТ 30181.1-94, ГОСТ 30181.2-94, ГОСТ 30181.3-94, ГОСТ 30181.4-94, ГОСТ 30181.5-94, ГОСТ 30181.6-94, ГОСТ 30181.7-94, ГОСТ 30181.8-94, ГОСТ 30181.9-94 («ИУС» № 9, 1996). Документ утратил силу с 01.01.1997. Взамен введены в действие ГОСТ 30181.1-94, ГОСТ 30181.2-94, ГОСТ 30181.3-94, ГОСТ 30181.4-94, ГОСТ 30181.5-94, ГОСТ 30181.6-94, ГОСТ 30181.7-94, ГОСТ 30181.8-94, ГОСТ 30181.9-94 («ИУС» № 9, 1996). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5-6, 1993). Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.10.1987 № 3831, введено в действие с 01.02.1988.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 20851.1-75"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-20851-1-75" "ГОСТ 20851.1-75. Государственный стандарт Союза ССР. Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота (введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.05.1975 N 1373)"
  n1["ГОСТ 30181.1-94"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-1-94" "ГОСТ 30181.1-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения суммарной массовой доли азота в сложных удобрениях (в аммонийной и амидной формах с... (введе"
  n2["ГОСТ 30181.2-94"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-2-94" "ГОСТ 30181.2-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения суммарной массовой доли азота в однокомпонентных удобрениях (в аммонийной и амидной формах..."
  n3["ГОСТ 30181.3-94"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-3-94" "ГОСТ 30181.3-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме (введен в действие Постан"
  n4["ГОСТ 30181.4-94"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-4-94" "ГОСТ 30181.4-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения суммарной массовой доли азота, содержащегося в сложных удобрениях и селитрах в аммонийной... "
  n5["ГОСТ 30181.5-94"]:::doc
  click n5 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-5-94" "ГОСТ 30181.5-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли амидного азота в сложных удобрениях (спектрофотоколориметрический метод) (введе"
  n6["ГОСТ 30181.6-94"]:::doc
  click n6 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-6-94" "ГОСТ 30181.6-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в солях аммония (в аммонийной форме формальдегидным методом) (введен в де"
  n7["ГОСТ 30181.7-94"]:::doc
  click n7 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-7-94" "ГОСТ 30181.7-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в сложных удобрениях (в аммонийной и амидной формах гипохлоритным... (вве"
  n8["ГОСТ 30181.8-94"]:::doc
  click n8 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-8-94" "ГОСТ 30181.8-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод) (введен в действие "
  n9["ГОСТ 30181.9-94"]:::doc
  click n9 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-9-94" "ГОСТ 30181.9-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли общего азота в сложных удобрениях (дистилляционный метод с восстановлением... ("
  n0 --> n2
  n0 --> n1
  n0 --> n3
  n0 --> n4
  n0 --> n5
  n0 --> n6
  n0 --> n7
  n0 --> n8
  n0 --> n9
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1975 г. № 1373

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА

Mineral fertilizers. Methods for determination of nitrogen content

ГОСТ 20851.1-75 (СТ СЭВ 2531-80, СТ СЭВ 2532-80, СТ СЭВ 3369-81)

Группа Л19

ОКСТУ 2180

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1975 г. № 1373 срок введения установлен

с 1 января 1976 года

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 12.01.83 № 131 срок действия продлен

до 1 января 1991 года

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие азот от 1,5 до 46%, и устанавливает следующие методы определения азота:

метод 1 - определение общего азота в аммиачной и амидной формах с отгонкой аммиака — для сложных удобрений, не содержащих нитратной формы азота;

метод 2 - определение общего азота в аммиачной и амидной формах без отгонки аммиака — для однокомпонентных азотных удобрений;

метод 3 - определение нитратного азота (титриметрический) — для удобрений, содержащих азот в нитратной форме;

метод 4 - определение суммы аммиачного и нитратного азота (метод Деварда) — для сложных удобрений и селитр;

метод 5 - определение амидного азота (спектрофотометрический);

метод 6 - определение аммиачного азота (формальдегидный) — для солей аммония, кроме фосфорных;

метод 7 - определение суммы аммиачного и амидного азота (гипохлоритный) — для сложных удобрений;

метод 8 - определение аммиачного азота (хлораминовый) — для удобрений, содержащих аммиачный азот;

метод 9 - определение общего азота дистилляционным методом с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (метод применяется при возникновении разногласий в результатах определения общего азота).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2531-80 в части определения нитратного азота, СТ СЭВ 2532-80 в части определения амидного азота, СТ СЭВ 3369-81, разд. 1 в части определения общего азота дистилляционным методом (см. справочное Приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.а. Общие требования

При проведении испытания применяют мерную посуду, откалиброванную по ГОСТ 8.100-73.

1. Метод определения общего азота в аммиачной и амидной формах с отгонкой аммиака

1.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой в присутствии сернокислых солей меди и калия до аммиачного азота с последующей отгонкой аммиака.

1.2 Применяемые приборы, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (см. черт. 1) или другой аналогичный.

Прибор для отгонки аммиака

1. Метод определения общего азота в аммиачной и амидной формах с отгонкой аммиак

1 — колбонагреватель; 2 — реакционная колба вместимостью 0,5 — 1,0 л: 3 — каплеуловитель; 4 — капельная воронка с краном; 5 — холодильник: 6 — приемник; 7 — барбатер

Черт. 1

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40% и концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3.

Метиловый красный (индикатор).

Спирт этиловый по ГОСТ 17299-78 или по ГОСТ 18300-72.

Индикатор смешанный pH 5,4; готовят смешиванием метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1-77.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-75.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74 или натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171-76.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Метиленовый голубой (индикатор).

Индикаторная бумага универсальная.

1.3 Проведение анализа

0,5 — 2 г удобрения, в зависимости от содержания азота, предварительно растертые и взвешенные (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу из термостойкого стекла (см. черт. 1). После этого добавляют 0,7 г сернокислой меди, 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого натрия и приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты.

Смесь сульфатов меди и калия или натрия добавляют в том случае, если удобрения содержат органический азот помимо карбамида.

Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электрической плитке с асбестовой сеткой или колбонагревателе до прекращения бурного выделения пузырьков газа.

Нагрев увеличивают до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. Затем нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают. После охлаждения в колбу осторожно добавляют 200 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Затем колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником. Из бюретки в приемник наливают 40 — 50 см3 раствора серной кислоты концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3} , добавляют 3 капли смешанного индикатора с pH 5,4 и небольшое количество воды, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.

Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают 50 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%. После прекращения бурной реакции колбу нагревают и раствор кипятят до тех пор, пока из колбы не отгонится 2/3 жидкости. После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают барбатер, набирают в пробирку около 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. Проверку также можно проводить по индикаторной бумаге до pH 6 — 7.

После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, холодильник промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттитровывают 0,5 н. раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серую до зеленой.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Массу навески анализируемого удобрения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4 Обработка результатов

Массовую долю общего азота (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,007 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;

V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка кислоты в анализируемой пробе, см3;

0,007 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.

2. Метод определения общего азота в аммиачной и амидной формах без отгонки аммиака

2.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой до аммиачного азота с последующим взаимодействием его с формальдегидом и титрованием выделившейся кислоты гидроокисью натрия.

2.2 Приборы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299-78 или по ГОСТ 18300-72.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Тимолфталеин (индикатор).

Индикатор смешанный pH 9,6; готовят следующим образом: в 100 см3 этилового спирта растворяют 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, раствор с массовой долей 25%, перед использованием нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.

2.3 Проведение анализа

1 — 2,5 г удобрения, в зависимости от содержания азота, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см3 (при жидких удобрениях 25 см3 продукта помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем водой до метки, отбирают пипеткой 10 см3 раствора и помещают в колбу из термостойкого стекла), прибавляют 5 — 10 см3 концентрированной серной кислоты.

Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на колбонагревателе или электроплитке (с асбестовой сеткой) до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты, нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают. После охлаждения в колбу осторожно приливают 50 см3 воды, добавляют 1 — 2 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 5 моль/дм3 до перехода розовой окраски раствора в желтую, а затем по каплям добавляют 0,5 н. раствор серной кислоты до появления розового оттенка.

К нейтрализованному раствору прибавляют 20 — 40 см3 раствора формалина с массовой долей 25%, 5 капель смешанного индикатора с pH 9,6 и через 1 — 2 мин титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 или 1 моль/дм3 до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 — 1,5 мин.

Раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит вначале в желтый цвет, а затем в малиновый, что указывает на конец титрования.

Массу навески анализируемого удобрения, условия растворения и титрования указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрения.

2.4 Обработка результатов

Общую массовую долю азота (X_{1}\prime) в процентах вычисляют по формуле

X_{1}\prime = \frac{V \cdot K \cdot 100}{m} .

Общую массовую долю азота в жидких удобрениях (X_{1}\prime\prime) в процентах вычисляют по формуле

X_{1}\prime\prime = \frac{V \cdot K \cdot 250 \cdot 100}{25 \cdot \rho \cdot 10} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

K — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия (для концентрации раствора 0,5 моль/дм3 K = 0,007, для концентрации раствора 1 моль/дм3 K = 0,014), г;

m — масса навески, г;

\rho — плотность жидких удобрений при 20 °C, определяемая в стандартах на жидкие удобрения, г/см3.

3. Метод определения нитратного азота (титриметрический)

3.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота раствором закисного сернокислого железа в кислой среде в присутствии молибденовокислого аммония в качестве катализатора с последующим титрованием избытка закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия.

Метод неприменим в присутствии окислителей и восстановителей.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Поглотитель стеклянный, заполненный силикагелем.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76, средней плотности.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 96% и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765-78, ч.д.а., раствор готовят следующим образом: 30 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды при температуре 50 °C, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а., раствор c(1/5KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78, ч.д.а., раствор \text{с }(FeSO_{4}) = 0,2\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,2 н.); готовят следующим образом: 55,6 г железа (II) сернокислого смывают 100 см3 воды в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 8 г хлористого натрия, 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 500 см3 воды; после растворения соли объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Смесь солей; готовят следующим образом: 300 г углекислого кислого натрия помещают в фарфоровую чашку, добавляют при перемешивании 80 см3 воды и 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 96%. После растворения соли раствор упаривают и сушат при 100 °C, периодически перемешивая во избежание образования сплошной спекшейся массы.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050-76, предварительно очищенная в поглотителе с силикагелем.

3.3 Проведение анализа

2 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 450 см3 воды, закрывают пробкой и взбалтывают 10 мин. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 20 см3 полученного раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора закисного сернокислого железа, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. Затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода.

Допускается вместо двуокиси углерода применять смесь солей, при этом закрывают колбу с раствором пробкой с газообразной трубкой и вносят отдельными порциями 10 г смеси солей, следя за тем, чтобы не прекращалось выделение двуокиси углерода.

Через 10 мин в колбу приливают 40 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 1 г углекислого кислого натрия и закрывают колбу пробкой с газоотводной трубкой.

После прекращения выделения углекислого газа раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин до появления желто-оранжевой окраски раствора.

Колбу с раствором быстро охлаждают струей холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку, добавляя промывную воду к основному раствору, доводят объем раствора до 350 см3 и титруют избыток закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы.

3.4 Обработка результатов

Массовую долю нитратного азота (X_{2}) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{(V_{1} - V_{2})0,0004669 \cdot V_{3} \cdot 100}{m \cdot V} ,

где V — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3;

V_{1} — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V_{2} — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V_{3} — вместимость мерной колбы, см3;

0,0004669 — масса азота, соответствующая 1 см3 раствора точной концентрации c(1/5KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} марганцовокислого калия, г;

m — масса навески, г.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. Метод определения суммы аммиачного и нитратного азота (метод Деварда)

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда, с последующей отгонкой аммиака и его титрометрическим определением.

4.2 Применяемые приборы, реактивы и растворы

Прибор для отгонки аммиака (см. черт. 1).

Электрическая плитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40%, концентрации 0,5 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-75.

Сплав Деварда, растертый в металлической ступке до размера частиц приблизительно 1 мм.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51.

Метиленовый голубой (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3} и c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 100 см3 раствора метилового красного с массовой долей 0,03% в растворе этилового спирта с массовой долей 70% смешивают с 15 см3 раствора метиленового голубого в воде с массовой долей 0,1%. Допускается применять смешанный индикатор: бромкрезоловый зеленый — метиловый красный.

4.3 Проведение анализа

1,5 — 2 г удобрения, в зависимости от содержания азота, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Мутные растворы фильтруют через фильтр «синяя лента». Затем откалиброванной пипеткой отбирают 50 см3 раствора и переносят в реакционную колбу (см. черт. 1). Навеска удобрения может быть внесена непосредственно в реакционную колбу, если удобрение полностью растворимо. Проба, вносимая в реакционную колбу, должна содержать не более 60 мг нитратного азота. После этого в колбу добавляют 2 — 3 г сплава Деварда и 100 — 300 см3 воды. Колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником.

Из бюретки в приемник наливают 25 — 50 см3 0,5 н. или 0,1 н. раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индикатора и небольшое количество воды для того, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.

В круглодонную колбу из капельной воронки осторожно приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%. После прекращения бурной реакции колбу нагревают на электроплитке и кипятят раствор до тех пор, пока не отгонится 2/3 жидкости из колбы. После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают конец барбатера, набирают в пробирку около 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера.

При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттитровывают 0,5 н. или 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой через серую до зеленой.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Азот в контрольном опыте определяют ежедневно и при применении новых реактивов. Масса навески анализируемого удобрения, условия растворения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю азота в удобрении (X_{3}) в процентах вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{(V - V_{1}) \cdot K \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 50} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 или 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;

V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 или 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка кислоты в анализируемой пробе, см3;

K — количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия (для концентрации раствора 0,5 моль/дм3 K = 0,007, для концентрации раствора 0,1 моль/дм3 K = 0,0014), г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

5. Метод определения амидного азота (спектрофотометрический)

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образуемого амидным азотом с n-диметиламинобензальдегидом.

Метод неприменим для удобрений, содержащих элементы, образующие окрашенные соединения с n-диметиламинобензальдегидом.

5.2 Приборы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр.

n-диметиламинобензальдегид; готовят следующим образом: 4 г n-диметиламинобензальдегида, взвешенного (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты, объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 3 дня, после чего фильтруют. Раствор устойчив в течение месяца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, ч.д.а.

Раствор сравнения, содержащий 8 г мочевины в 1 см3 раствора; готовят следующим образом: 8 г мочевины, высушенной при 90 °C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

5.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая последовательно помещают 20, 25, 30, 35 и 40 см3 раствора сравнения.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий мочевины.

В каждую колбу добавляют 10 см3 раствора n-диметиламинобензальдегида, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 420 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание мочевины в растворах сравнения в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно.

5.4 Проведение анализа

10 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 150 — 200 см3 воды и 10 см3 20%-ного раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают в течение 10 — 15 мин, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора n-диметиламинобензальдегида, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 см при длине волны 420 нм.

По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание мочевины в миллиграммах.

5.5 Обработка результатов

Массовую долю амидного азота (X_{4}) в процентах вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100 \cdot 0,4665}{m \cdot V_{1} \cdot 1000} , (в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.10.1987 № 3831)

где m_{1} — масса мочевины, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

V_{1} — объем отбираемого для анализа раствора, см3;

m — масса навески, г;

0,4665 — коэффициент пересчета мочевины на амидный азот.

5.1 — 5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. Метод определения аммиачного азота в слоях аммония (формальдегидный)

6.1 Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентного количества кислоты, которую определяют титрометрическим методом.

6.2 Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации 0,1 моль/дм3, 0,25 моль/дм3.

Индикатор смешанный; готовят смешиванием метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1-77, pH — 5,4.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Формалин по ГОСТ 1625-75, растворы с массовой долей 15% и 25%.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

6.3 Проведение анализа

10 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и в присутствии смешанного индикатора нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до зеленой окраски.

Затем в колбу приливают 25 см3 раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина, и через 1 мин титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 и 0,25 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до появления фиолетовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

6.4 Обработка результатов

Массовую долю аммиачного азота (X_{5}) в процентах вычисляют по формуле

X_{5} = \frac{V \cdot K \cdot 500 \cdot 100}{m \cdot 25} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 или 0,25 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

K — количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия, г (для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 K = 0,0014, для раствора концентрации 0,25 моль/дм3 K = 0,0035);

m — масса навески, г.

7. Метод определения суммы аммиачного и амидного азота (гипохлоритный)

7.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммиачного и амидного азота до элементарного азота гипохлоритом кальция в присутствии бромида калия в бикарбонатной среде.

Избыток гипохлорита определяют йодометрическим методом.

7.2 Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х.ч., раствор с массовой долей 8%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 20%-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, ч.д.а., раствор с массовой долей 8%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 6\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 20%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

Известь хлорная по ГОСТ 1692-58.

Раствор гипохлорита кальция; готовят следующим образом: 13 г хлорной извести помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 см3 воды и встряхивают для растворения реактива. Затем объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в темную склянку.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

7.3 Проведение анализа

1 — 2,5 г удобрения, содержащего азот в аммиачной и амидной формах, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в колбу для титрования вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии 2 — 3 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желтую, прибавляют 5 см3 раствора двууглекислого натрия, 5 см3 бромистого калия и, перемешивая содержимое колбы, добавляют пипеткой 25 см3 раствора гипохлорита кальция. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять 5 — 7 мин. Затем прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты.

Колбу быстро закрывают пробкой и выдерживают в темном месте в течение 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 0,5 см3 крахмала после изменения окраски в соломенный цвет и титруя до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Масса навески удобрения и условия растворения должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

7.4 Обработка результатов

Массовую долю азота (X_{6}) в процентах вычисляют по формуле

X_{6} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,000467 \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 5} ,

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

V_{1} — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

m — масса навески, г;

0,000467 — количество азота, соответствующее 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

8. Метод определения аммиачного азота (хлораминовый)

8.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммиачного азота хлорамином до элементарного в присутствии фосфатного буферного раствора с pH 6,7 и бромистого калия. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

8.2 Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки, перемешивают и сохраняют в темной склянке.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 6\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 1 моль/дм3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, х.ч.

Хлорамин Б или Т; раствор концентрации 0,6 моль/дм3; готовят следующим образом: 84,5 г хлорамина взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Буферный фосфатный раствор с бромистым калием; готовят следующим образом: 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия, 60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия и 100 г бромистого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

8.3 Проведение анализа

1 — 2 г удобрения взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 5 мин, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают, 10 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Затем прибавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают пробкой, оставляют в темном месте на 3 — 5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 см3 раствора крахмала, прибавляемого в конце титрования после появления слабо-желтой окраски раствора. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.

Масса навески удобрения и условия растворения должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.

8.4 Обработка результатов

Массовую долю азота (X_{7}) в процентах вычисляют по формуле

X_{7} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,000467 \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 10} ,

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3.

m — масса навески, г;

0,000467 — количество азота, соответствующее 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

9. Метод определения общего азота дистилляционным методом с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота

9.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммонийного порошком хрома в солянокислой среде, в гидролизе амидного азота в аммонийный концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота в аммонийный концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора, в отгонке аммиака из щелочного раствора, в абсорбции аммиака избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты титрованным раствором гидроокиси натрия.

9.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор дистилляционный (см. п. 1.2. черт. 1) или другой соответствующий ему прибор.

Приемник и барбатер (см. черт. 2).

9. Метод определения общего азота дистилляционным методом с восстановлением нитр

1 — приемник; 2 — барбатер

Черт. 2

Проверку работы прибора проводят периодически следующим образом: взвешивают пробу сульфата аммония, содержащую 100,0 мг азота и проводят анализ по п. 9.3.

Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см3.

Приспособления против бурного кипения — «кипелки», представляющие собой стеклянную трубку размером. 100 x 5 мм с полиэтиленовой трубкой длиной 25 мм на конце, или стеклянные шарики диаметром 3 — 5 мм, или кусочки пористого материала, устойчивые в данной среде (пемза, гранулы Al_{2}O_{3} и т.п.).

Колбонагреватель.

Хром металлический, порошок технический, марки ПХ 1С.

Вещество, снижающее пенообразование, например, парафин или масло силиконовое.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, ч.д.а.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.

Катализатор тонкомолотый для минерализации органического азота; готовят следующим образом: смешивают 1000 г сернокислого калия и 50 г сернокислой меди (II).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., концентрированная и титрованные растворы: c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,2\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,2 н.); c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,5 н.) и c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., концентрированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор, содержащий 400 г/см3 гидроокиси натрия, и титрованный раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Индикатор смешанный (pH 5,4) спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77, п. 3.2.4.

Бумага универсальная индикаторная или реактив Несслера.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, ч.д.а., высушенный при 105 °C до постоянной массы.

9.3 Проведение анализа

Массу навески анализируемой пробы, содержащей не более 60 мг нитратного и 235 мг общего азота, устанавливают в стандарте на конкретный вид удобрения.

Для восстановления нитратного азота в аммонийный навеску анализируемой пробы переносят в реакционную колбу (см. черт. 1), добавляют 35 см3 воды, выдерживают в течение 10 мин, периодически слегка помешивая содержимое до растворения всех нитратов, затем добавляют 1,2 г порошка хрома, взвешенного (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), 7 см3 соляной кислоты и выдерживают колбу в течение 5 — 10 мин при комнатной температуре. Затем колбу нагревают в течение 4 — 5 мин на колбонагревателе, отрегулированном таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25 °C закипало в течение 7 — 7,5 мин.

При отсутствии в удобрении органического азота гидролизуют амидный азот в аммонийный следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, вносят в колбу несколько «кипелок», осторожно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают колбу на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25 °C закипало в течение 20 — 30 мин. Содержимое колбы доводят до легкого кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров, после чего кипятят в течение 15 мин. Затем колбе дают остыть, осторожно добавляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Если в состав удобрения входит органический азот или состав удобрения неизвестен, минерализацию проводят следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, добавляют 22 г катализатора, взвешенного (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), несколько «кипелок», осторожно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты и одну каплю вещества, снижающего пенообразование. После этого закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25 °C закипало в течение 20 — 30 мин.

При интенсивном пенообразовании уменьшают нагрев. После прекращения образования пены нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения плотных паров серной кислоты, после чего содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще в течение 60 мин. По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.

Собирают прибор как указано на черт. 1 и 2. Перед соединением в приемник помещают отобранный бюреткой титрованный раствор серной кислоты. Объем и концентрация отобранной серной кислоты зависит от массы общего азота в навеске и определяется по таблице.

Затем добавляют в приемник 4 — 5 капель раствора смешанного индикатора и устанавливают его так, чтобы срез выводной трубки холодильника был ниже поверхности кислоты, при необходимости добавляют воду.

После этого в капельную воронку (4) помещают 100 см3 раствора, содержащего 400 г/дм3 гидроокиси натрия, и осторожно вводят этот раствор в реакционную колбу (2). Затем закрывают кран, оставив в капельной воронке около 2 см3 раствора, и добавляют в нее 30 см3 воды. После прекращения бурной реакции в реакционной колбе постепенно усиливают нагревание ее, доводят содержимое колбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока отгонится около 150 см3 дистиллята.

После этого приемник опускают так, чтобы срез выводной трубки опирался о край ее горловины, и последующий дистиллят испытывают на полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги, затем источник тепла удаляют.

Чтобы избежать выброса содержимого реакционной колбы насыщенный раствор гидроокиси натрия после его слива тщательно перемешивают.

Масса общего азота в навеске, мг	Концентрация серной кислоты	Объем серной кислоты, см3	Коэффициент (K), зависящий от концентрации титрованного раствора
До 30	c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.)	25	1
Свыше 30 до 50 вкл.		40
« 50 » 65 «»		50
Свыше 65 до 80 вкл.	c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,2\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,2 н.)	35	2
« 80 » 100 «»		40
« 100 » 125 «»		50
Свыше 125 до 170 вкл.	c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,5 н.)	25	5
« 170 » 200 «»		30
« 200 » 235 «»		35

Каплеуловитель отсоединяют от холодильника и промывают холодильник, расширитель и внешнюю стенку выводной трубки водой, собирая промывную воду в приемник.

Избыточное количество серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до нейтрального окрашивания индикатора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы, применяя титрованный раствор серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3. Разница между количеством титрованного раствора серной кислоты и количеством титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованным при контрольном опыте, не должна превышать 1 см3, в противном случае проверяют реактивы, особенно порошок хрома.

9.4 Обработка результатов

Массовую долю общего азота (X_{8}) в процентах вычисляют по формуле

X_{8} = \frac{(K \cdot V_{1} - V_{2}) - (V_{3} - V_{4}) \cdot 0,0014 \cdot 100}{m} ,

где K — коэффициент, зависящий от концентрации используемого при анализе титрованного раствора серной кислоты (см. таблицу);

V_{1} — объем титрованного раствора серной кислоты, использованный для анализируемой пробы, см3;

V_{2} — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в анализируемой пробе, см3;

V_{3} — объем титрованного раствора серной кислоты, отобранный для контрольного опыта, см3;

V_{4} — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в контрольном опыте, см3;

m — масса навески пробы, г;

0,0014 — масса азота, соответствующая 1 см3 титрованного раствора гидроокиси натрия, г.

Разд. 9. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 20851.1-75 СТ СЭВ 2531-80, СТ СЭВ 2532-80, СТ СЭВ 3369-81

Раздел 3 ГОСТ 20851.1-75 полностью соответствует СТ СЭВ 2531-80; раздел 5 ГОСТ 20851.1-75 полностью соответствует СТ СЭВ 2532-80; раздел 9 ГОСТ 20851.1-75 соответствует разделу 1 СТ СЭВ 3369-81.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).