ГОСТ 30181.8-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод)
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 07.06.1996 № 362)
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 20851.1-75"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-20851-1-75" "ГОСТ 20851.1-75. Государственный стандарт Союза ССР. Удобрения минеральные. Методы определения содержания азота (введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.05.1975 N 1373)" n1["ГОСТ 30181.8-94"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-30181-8-94" "ГОСТ 30181.8-94. Межгосударственный стандарт. Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли аммонийного азота в сложных удобрениях (хлораминовый метод) (введен в действие " n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 362
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АММОНИЙНОГО АЗОТА В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ (ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД)
Mineral fertilizers. Method for determination of mass fraction of ammonium nitrogen in compound fertilizers (chloramine method)
Дата введения 1 июля 1997 года
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства».
Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6-94 от 21 октября 1994 г.).
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. № 362 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.8-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4. Взамен ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 8.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает хлораминовый метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в сложных удобрениях.
Диапазон определения массовых долей азота — 1,5 — 20%.
Продолжительность анализа — 40 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +/- 2% при доверительной вероятности P = 0,95 (для массовой доли азота 12%).
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении аммонийного азота до элементарного хлорамином в присутствии бромистого калия в фосфатном буферном растворе с pH 6,7 с последующим определением избытка хлорамина йодометрическим методом.
4. РЕАКТИВЫ
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%; отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., и щелочной раствор с массовой долей 16%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор молярной концентрации c(NaS2O3 · 5H2O) = 0,1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:6.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная в объемном соотношении 1:2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3.
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1%.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5. АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1 · 10-4 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колбы 2-100-2; 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10; 1(3)-25; 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтры бумажные обеззоленные («красная лента») по НД, диаметр от 9 до 15 см.
6. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Приготовление фосфатного буферного раствора (pH = 6,7) с добавкой бромистого калия
Навески однозамещенного фосфорнокислого калия массой 30 г, двузамещенного фосфорнокислого натрия массой 60 г и бромистого калия массой 100 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
6.2 Приготовление щелочного раствора йодистого калия
Навеску йодистого калия массой 20 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.
6.3 Определение коэффициента поправки K для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия определяют по точной навеске, используя в качестве установочного вещества двухромовокислый калий, дважды перекристаллизованный, свежепросушенный до постоянной массы при температуре 150 °C и охлажденный в эксикаторе до температуры окружающего воздуха. Навеску бихромата калия массой 0,1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и после растворения, непосредственно перед титрованием, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 16%. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин в темном месте.
К раствору с выделившимся йодом добавляют 100 — 150 см3 дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до желто-зеленой окраски раствора. Затем прибавляют 2 — 3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Действительную молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия C0, моль/дм3, вычисляют по формуле
C_{0} = \frac{m_{0} \cdot 1000}{M \cdot V_{0}} , (1)
где m0 — масса навески установочного вещества, г;
M — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
V0 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески, см3.
Коэффициент поправки K вычисляют по формуле
где C0 — действительная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3.
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску удобрения массой 1 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
5, 10 или 20 см3 полученного раствора, содержащего от 1 до 5 мг азота, переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии 1 — 2 капель метилового оранжевого до перехода окраски в желтый цвет, прибавляют 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 15 мин. Затем прибавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают колбу пробкой, оставляют анализируемый раствор в темном месте на 5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия выделившийся йод до светло-желтой («соломенной») окраски раствора, после чего прибавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot K \cdot 4,67 \cdot 0,1 \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot V_{2} \cdot 1000} , (3)
где V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см3;
V1 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
K — коэффициент поправки для молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия;
4,67 — молярная масса эквивалента азота, г/моль;
0,1 — номинальная молярная концентрация раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;
V2 — объем раствора пробы, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95 (для массовых долей азота 10,0 — 13,0%).